Способ подготовки к поливу желатиновых эмульсий для цветной негативной пленки
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К ПАТЕНТУ
Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5022946/04 (22) 19.07.91 (46) 15.11.93 Бюл. Йю 41-42 (71) Ленинградский институт киноинженеров (?2) Завлин П.М„Чезлов И.Г„Кузнецов Лй; Дьяконов АН„Бердников В.Р„Сучкова О.М.; Исаев Ш.Г;
Батосова В.В„Исхаков ДМ„. Логинов В.Г. (73) Санкт-Петербургский институт кино и телевидения (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ ЖЕЛАТИНОВЫХ ЭМУЛЬСИЙ ДЛЯ ЦВЕТНОЙ НЕГАТИВНОЙ ПЛЕНКИ (в) RU (ii) 2003154 II l (51) 5 О 03 С. 1 ЗО (57) Использование: в химико-фтографической промышленности при изготовлении цветных негативных пленок Сущность изобретения: способ подготовки к поливу желатиновых эмульсий для цветных негативных тс:o;;;лючае ся во введении в них цветообразующих компонент, сенсибилизаторов, активаторов, смачиватепей и дубителя, в качестве которого используют триглицидиламин в количестве 0,01 — 0,02 моля на 100 г воздушно-сухой желатины. Улучшаются физико-механические и фотографические свойства пленок 2 табл.
2003154
Изобретение относится к способам подготовки к поливу эмульсионных слоев и может быть "использовано в химико-фотографической промышленности при изготовлении цветных негативных пленок.
Известен способ подготовки к поливу эмульсий для цветных негативных пленок, в кл юча ющий введение в расплавлен ную эмульсию цветообразующих компонент, сенсибилизаторов, стабилизаторов и дубителя— мононатриевую соль 2,4-дихлор-б-окситриазина-1,3,5 (ДУ-679), Однако при введении этого дубителя в фотографическом материале наблюдается резкое снижение фотографических характеристик эмульсионных слоев и высокая их набухаемость.
Целью изобретения является улучшение физико-механических и фотографических характеристик цветной негативной пленки.
Поставленная цель достигается за счет введения в светочувствительные слои в качестве дубителя триглицидиламина вместо
ДУ-679. В прослойках и защитном слое ДУ679 сохраняется, При этом используется высокая реактивная способность ДУ-679, обеспечивающего быстрое структурирование фотографического пакета в целом, В светочувствительных слоях триглицидиламин обеспечивает равномерное их дубление с сохранением высоких фотографических характеристик. Кинетика структурирования светочувствительных слоев обеспечивает оптимальный баланс их дубления и пластификации, что связано с природой формирующегося при этом мостика (триэтаноламинная структура).
Пример 1. В цветной негативной пленке ЦН-320 в качестве подложки используется триацетатцеллюлозная основа марки
ОТБ-14 по ОСТ 6-17-451-83 с антистатическим противоореольным сажевым лаком.
Эмульсированная основа имеет следующее расположение эмульсионных и вспомогательных слоев.
Нижний — красночувствительный слой состоит из двух полуслоев — низкочувствительного (НЧПС) и высокочувствительного (ВЧПС), По нижнему слою наносится прослойка — желатиновый слой.
Средний — зеленочувствительный слой состоит из двух полуслоев — (НЧПС) и (ВЧПС). На него наносится фильтровый слой — желтый коллоидно-серебряный, Верхний — синечувствительный слой состоит из двух полуслоев — (НЧПС) и (ВЧПС).
На него наносится защитный — желатиновый слой.
Подготовка эмульсий к поливу НЧПС нижнего красночувствительного слоя пленки, В плавильный аппарат вводят раствор стабилизатора Ф-1 (1 водный раствор 4оксо-6-метил-1,2,4-триазоло-(2,3)пиримидина) — 0,2 г. Затем загружают 1 кг эмульсии
К-3 (содержание серебра 90г /кг, желатины (-9%, содержание Аgl — 0,5, ) -3,2, Do — 0,17, Sp,z — 45). В расплавленную эмульсию вво"0 дят добавки полива;
1 раствор пирокатехина — 0,12 г;
0,2 раствор сенсибилизатора 6121 (трибутиламмониевая соль 3,3 ди (y -cynbфо про и ил)-4,5-бе нза-5 -метокси-9-атил тиакарбоцианинбетаина) — 0,1 г;
0,2 раствор активатора А-32 (бисчетвертичная соль бензимидазолия) — 0,07 r;
1 дисперсию компоненты ЗН-97 (1гидрокси-2-((2,4 -дитретамилфенокси)-бу20 тироиламид) нафтойной кислоты — 14 г;
0,5 дисперсию компоненты СС-1155 (Л-(2,4-дитретамилфенокси-(бутироиламид. 1-окси-4-((1"-окси-3",6 -дисульфо-8" — а цетиламино-2" -нафтилазо)-4-фенокси}-2-нафтой25. ной кислоты динатриевая соль) — 7 r;
1% дисперсию компоненты ЗГ-122 (1гидрокси-4-фенилмеркаптотетразоло-2-(2, 4 -дитретамйлфенокси)-бутироиламид1 нафтойной кислоты) — 1,5 г;
4 раствор смачивателя СВ-102 (натриевая соль ди-2-этилгексилового-эфира сульфоянтарной кислоты) — 0,2 r;
1% раствор смачивателя CB-133 (продукт поликонденсации октаглицерида 2-этил35 гексенилянтарной кислоты и
2-этилгексенилянтарного ангидрида) — 0,15 г;
3% раствор дубителя ДУ-679 — 1,2 r (0,007 моля на 100 г воздушно-сухой желатины), 40
Эмульсию фильтруют и выстаивают в течение 10 мин, Подготовка к поливу эмульсии ВЧПС нижнего красночувствительного слоя плен45 ки
В плавильный аппарат вводят 1 водный раствор стабилизатора Ф-1 — 0,2 г и затем 1 кг эмульсии ЗК-97 (содержание серебра 95 r/êã, желатины — 9,5о, содержание Agt — 13%, y — 0,85, Dp — 0,15, Яо,2 — 160).
В расплавленную эмульсию вводят добавки полива:
1 % раствор пирокатехина — 0,12 г;
1,6% раствор активатора спектральной
55 сенсибилизации (дисукциноилполиэтиленгликолевый эфир) — 2,0 r;
2 раствор сенсибилизатора 6121 — 0,24 г;
0,2 раствор активатора А-32 — 0,9 г;
1 дисперсия компоненты ЗГ-97 — 8 r;
2003154
1 дисперсия компоненты ЗГ-122—
0,4 г;
4 раствор смачивателя СВ-102 — 0.4 г;
3 раствор дубителя ДУ-679 — 1,2 г (0,007 моль на 100 г воздушно-сухой желатины), Подготовка к поливу раствора прослойки по нижнему слою пленки.
В плавильный аппарат загружают дисперсию НВ-26 — 1 кг, состоящую из антивуалента (2,5-дитретамилгидрохинон) — 37 г, дибутилфталата — 74 r, 10 -ной желатины—
680 г, смачивателя СВ-81 (натриевая соль додецилбензолсульфокислоты) — 208 г, нагревают до 36 С и.вводят добавки полива;
4 / раствор смачивателя СВ-102 — 2,6 г, 3% раствор дубителя ДУ-679 — 1,2 r (0,007 моля на 100 г воздушно-сухой желатины), 8се три описанных слоя поливают одновременна на триацетатцеллюлозную основу.
Подготовка эмульсии к поливу НЧПС среднего зеленочувствительного слоя.
В плавильный аппарат вводят 1 водный раствор стабилизатора Ф-1 — 0,25 г и затем 1 кг эмульсии К-З, В расплавленную эмульсию вводят добавки полива:
1% раствор пирокатехина — 0,15 r;
0,06 раствор сенсибилизатора 4063 (1,1,3 -триэтил-3-сульфопропил-5,5 -дикарбоэтаксиимид карбцианинбетаина) — 0,08 г;
2 раствор активатора А-32 0,07 г;
0.2% раствор сенсибилизатора 6492 (трибутиламмониевая соль 3,3 -ди(у- сульфоп ро пил)-9-атил-5,5 -дифен ила ксакарбоцианинбетаина) — 0.08 г;
1/ дисперсию компоненты ЗП-24 (1(2,4,6-трихлорфенил)-3-(дитретамилфеноксиацетамино}-3-бензаиламинопиразолон-5)—
2,3 г;
1 дисперсию компоненты ЭП-62М (1(2,4,б-трихл арфе н ил)-3-(2,4-дит рета мил фе ноксиацетиламино)-бензоиламина)-4-)4-ме токсифенилазо-1)-пиразолон-.5) — 2,3 r;
4 раствор смачивателя СВ-102 — 0,3 г;
1 раствор смачивателя СВ-133—
0,15 г;
3 раствор дубителя ДУ-679 — 1,2 r (0,007 моля на 100 г воздушно-сухой желатины).
Подготовка эмульсии к поливу ВЧПС среднего зеленочувствительного слоя.
В плавильный аппарат вводят 1% водный раствор стабилизатора Ф-1 — 0,25 г и затем 1 кг эмульсии 3К-91 (содержание серебра 78 г/кг, желатины — 8, содержание
А91 — 5 У вЂ” 0,9, 0 — 0.15, S02 — 170). В расплавленную эмульсию вводят добавки полива:
1 раствор пирокатехина — 0,15 г;
1.6 / раствор КФ 4568 — 0,8 г;
5 0,06 / раствор сенсибилизатора 4063—
0,08 г;
2 раствор активатора А-32 — 0,07 г;
1 дисперсию компоненты ЗП-24 — 0,8 г;
1 дисперсию компоненты ЗП-62М—
10 03г;
4 раствор смачивателя СВ-102 — 0,4 г;
3 раствор дубителя ДУ-679 — 1,2 г (0,007 маля на 100 г воздушно-сухой желатины).
15 Подготовка в поливу фильтрового слал, B плавильный аппарат загружают суспензию НС-2 — 800 г, содержащую коллаидное серебро в концентрации 9 г/кг v, 5% желатины. Плавятее при температуре40 С
20 и вводят добавки:
1/ дисперсию НВ-26 — 60 г;
4% раствор смачивателя СВ-102 — 0,3 г;
3/ раствор дубителя ДУ-679 — 1,2 г (0,007 маля на 100т воздушно-сухой желати25 ны), Подготовка эмульсии к поливу НЧПС синечувствительного слоя г|ленки.
В плавильный аппарат вводят 1/, водный раствор стабилизатора Ф-1 — 0,25 r u
30 загружают 1 кг эмульсии К-3. В расплавленную эмульсию вводят добавки полива:
1 раствор пирокатехина — 0,12 г;
0,07/ раствор сенсибилизатора 6505 (триэтиламмониевая соль 3,3-ди(у-сульфоп35 ропил)-4,5-бенза-5 -метаксицианинбетаина — 0,6г;
1% дисперсию компоненты У-488 (2хлор-5-(у -(2,4-дитретамил фен о кси}бутир о илами но)-а нил иду-(1-бензилгидантоинил-3)пи40 ралоилуксусной кислоты — 45 г;
4 раствор смачивателя CB-102 — 0,3 г;
3 /, раствор дубителя ДУ-679 — 2,4 г (0,014 моля на 100 г воздуш но-сухой желатин ы), 45 Эмульсию фильтру от и выстаивают 40 мин, Подготовка эмульсии к поливу ВЧПС синечувствительного слоя.
B плавильный аппарат вводят 17 вад50 ный раствор стабилизатора Ф-1 — 0,25 г и загружают 1 кг эмульсии ЗК-97. В расплавленную эмульсию вводят добавки полива-:
1 раствор пирокатехина — 0,15 г;
2 раствор ПЭГ-115 (полиэтиленгли55 коль) — 2,3 г;
1 / дисперсию компоненты У-488 — 40 r;
4 раствор смачивателя СВ-102 — 0,3 г;
3 раствор дубителя ДУ-679 — 1,8 r (0,01 моля на 100.r воздушно-сухой желатины), 2003154
Эмульсию фильтруют и выстаивают 10 мин, Подготовка к поливу раствора защитноI ñ слоя пленки.
В плавильный аппарат загружают 1 кг 5
4% раствора желатины и вводят добавки;
1% раствор смачивателя СВ-102 — 1,6 r;
3% раствор дубителя ДУ-679 — 1,2 г
Ю,ОЛ7 моля на 100 г воздушно-сухой жела1 илhf). 10
2. „льc "..þ фильтруют и выстаивают 40
i" /и н, Полученные десятислойные образцы подергались студенению и сушке при температу- 15 ре 20-22 С в течение 24 ч при относительной
:-. : а,-ности м = 60%, Физико-механические
".âîé-..".ва материала оценивались по величинам гемпературы деформации в щелочесуль;::>игном растворе, ударной прочности и 20 .::ручиваемости по ГОСТ 25635-83 и ГОСТ
25895-83 в процессе естественного старе:-.й: е,зез определенные промежутки вре; ..:-:и, Сенситометрическив испытания паа, ученных образцов проводились в соот- 25 .::;:стени с ГОСТ 26661-85 и ГОСТ.9160-82, Па,; атом определялись; свето увствительнаст -, {Зов), .- оэффициент контрастности { ф
:„б ... .;я фотографическая широта () и опти « -.:к-.я плотность вуали (Dmin). 30
Результаты испытаний физико-механи: к. с;иx и фотографических свойств полученH;:õ образцов с использованием в качестве дубителя ДУ-679 (прототип) приведены в табл.1 и 2. 35
Пример 2, Проводился согласно примеру 1, однако в качестве дубителя во всех светочувствительных слоях использовался триглицидиламин в виде 3% раствора в количестве 1;8 г(0,01 моля на 100 r воздуш- 40 но-сухой желатины), а в промежуточных слоях (прослойка, фильтровый, защитный) в качестве дубителя использовался ДУ-679 в виде 3% .раствора в количестве 1,2 r(0,007 моля на 100 r воздушно-сухоА желатины). 45
Результаты испытаний приведены в табл,1 и 2, .
ll р и м е р 3. Проводился согласно примеру 1, однако в качестве дубителя во всех светочувствительных слоях использо- 50 вался триглицидиламин в виде 3% раствора в количестве 0,9 г (0,005 моля нэ 100 г воздушно-сухой желатины), а в промежуточных слоях (прослойка, фильтровый, защитный) в качестве дубителя использовался ДУ-679 в виде 3% раствора в количестве 1,2 r (0,007 моля на 100 г воздушно-сухой желатины).
Результаты испытаний приведены в табл,1 и 2.
Пример 4. Проводился согласно примеру 1, однако в качестве дубителя во всех светочувствительных слоях использовался триглицидиламин в виде 3% раствора в количестве 3,6 г {0,02 моля на 100 r воздушно-сухой желатины), а в промежуточных слоях (прослойка. фильтровый, защитный), в качестве дубителя использовался ДУ-679 в виде 3% раствора в количестве 1,2 г (0,007 моля на 100 г воздушно-сухой желатины).
Результаты испытаний приведены в табл,1 и 2.
Пример 5, Проводился согласно примеру 1, однако в качестве дубителя во всех светочувствительных и промежуточных слоях использовался триглицидиламин в виде 3% раствора в количестве 1,8 r (0,01 моля на 100 г воздушно-сухой желатины), Результаты испытаний приведены в табл.1 и 2, Рассмотрение результатов испытаний позволяет сделать следующие выводы:
Замена в змульсионных светоч/BcTBMтельных слоях цветной негативной пленки дубителя ДУ-679 — натриевой соли 2,4- дихлор-б-окси-1,3.5-триазина на триглицидиламин позволяет существенно улучшить фотографические характеристики фотоматериала, в первую очередь светочувствительность (в 1,4 раза).
Применение триглицидиламина в составе светочувствительность слоев приводит к заметному снижению вуали.
Замена ДУ-679 на триглицидиламин в змульсионных светочувствительных слоях позволяет. существенно улучшить физикомеханические характеристики, заметно снизив скручиваемость фотоматериала. (56) Технологический регламент на изготовление цветных негативных пленок ЦН-320, Госниихимфотопроект, 1989, 2003154
Таблица
-механические свойства образцов пленки ЦН-320
Таблица 2
Фотографические свойства образцов цветной пленки ЦН вЂ” 320
N(CH -СН-СН ) г, г з
Составитель А. Круглов
Редактор Т. Салирханова Техред М.Моргентал Корректор М, Шароши
Заказ 3234
Тираж Подписное
НПО "Поиск" Роспатента
113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород. ул.Гагарина, 101
Формула изобретен ия
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ
ЖЕЛАТИНОВЫХ ЭМУЛЬСИЙ ДЛЯ ЦВЕТНОЙ НЕГАТИВНОЙ ПЛЕНКИ путем введения в расплавленную эмульсию цветообразующих компонент, сенсибилизаторов, активаторов, смачивателей и дубителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических и фотографических свойств цветных негативных пленок, в качестве дубителя используют триглицидиламин формулы в количестве 0 01 - 0,02 моль на 100 r воздушно-сухой желатины,
