Установка для электрохимического фторирования

 

Использование: в синтезе органических соединений. Сущность изобретения: установка содержит биполярный электролизер, газоотделитель, устройство для конденсации фтористого водорода, системы охлаждения и выделения продуктов. Электролизер выполнен металлическим и футерован фторопластом. В нем выполнены пазы для размещения электродов. В корпусе выполнены отверстия для токоподводов. 2 ил.

Изобретение относится к технологии электрохимического фторирования (ЭХФ) и может быть использовано в технологии синтеза перфторорганических соединений.

Известна установка для ЭХФ органических соединений, состоящая из электролизера, смесителя, газоотделителя, холодильника-конденсатора фтористого водорода, теплообменника для охлаждения электролита, смотровых фонарей и сборника целевого продукта. Данная установка принята за прототип.

Основным элементом электролизера являются биполярные электроды, причем крайние электроды работают монополярно. Электролизные ячейки создаются благодаря наличию рамок из непроводящего ток материала, в частности из фторопласта. В электродах выполнены отверстия. При сборке электролизера электроды устанавливают так, чтобы отверстия располагались по единым осям, в результате чего создаются каналы внутри аппарата. Пакет электродов и изолирующих рамок стягивают при помощи стяжных колец и шпилек. В результате создается ряд последовательно расположенных ячеек, соединяемых друг с другом образующимися каналами. К одному из крайних электродов присоединен широкий штуцер, к обоим - более узкие штуцера. К крайним электродам присоединены токоподводы.

Основные недостатки прототипа значительный объем работы по герметизации внутреннего объема аппарата при приведении его в рабочее состояние, необходимость тщательной фиксации электродов друг относительно друга, обусловленная необходимостью создания каналов для движения электролита.

Цель изобретения - упрощение монтажа электролизера и эксплуатации установки без снижения выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что корпус электролизера выполнен металлическим и изнутри футерован фторопластом, в котором выполнены пазы для размещения электродов. В корпусе электролизера выполнены отверстия для установки токоподводов для монополярных электродов.

На фиг. 1 показана конструкция биполярного электролизера установки; на фиг.2 - установка для электрохимического фторирования. Прямоугольный корпус 1 электролизера футерован листами фторопласта 2 с минимальными зазорами между листами 3 для уменьшения утечек тока. В противоположных боковых листах футеровки выполнены пазы, в которые вставляют электроды 4, в верхней и нижней частях которых сделаны вырезы, из последних после сборки образуются каналы 5 для движения газожидкостной смеси и питающего электролита. В стенке корпуса, параллельной электродам, сделаны отверстия, через которые с помощью штуцеров 6 и 7 электролизер соединяется по жидкости с другими аппаратами установки. Крайние электроды снабжены жесткими токоподводами 8, закрепленными в верхней кромке электрода либо к стороне электрода, примыкающей к торцовой стенке корпуса. В первом случае крайние электроды с помощью жестких токоподводов крепятся под крышкой с футеровкой 9. Во втором случае токоподводы пропускают через торцовые стенки корпуса. Необходимо тщательно изолировать стенки корпуса от электролита. С целью уменьшения утечек следует обеспечить максимальную плотную стыковку листов изоляции.

Установка работает следующим образом.

После приготовления в смесителе 10 электролита нужного состава последний подают через штуцер в газоотделитель 11 при одновременно работающих аппаратах 12 и 13. Испаряющийся при заливке фтористый водород конденсируется в холодильнике-конденсаторе 13 стекает вниз. После достижения требуемой температуры электролита начинают само ЭХФ, подавая напряжение на крайние электроды. В этом случае внутри электролизера образуется последовательный ряд электролизных ячеек, вследствие чего сила тока на электроде равна силе тока, проходящего через крайние электроды, а напряжение на нем равно сумме напряжений на всех ячейках. Образующаяся при электролизера газожидкостная смесь попадает в верхний канал и далее через широкий штуцер в газоотделитель 11. Отделяющаяся газовая фаза идет в холодильник-конденсатор 13, откуда конденсирующийся фтористый водород стекает обратно. Для охлаждения раствора, разогревающегося из-за выделения омического тепла, его пропускают через теплообменник 12, из которого он обратно возвращается в электролизер, в нижний канал, из которого распределяется по ячейкам. Движение электролита осуществляется благодаря эрлифту. Образующийся в ходе электролиза целевой продукт скапливается на дне электролизера и на дне холодильника электролита и через смотровые фонари направляется в сборники 14.

Проведенные сравнительные испытания установок в лабораторном масштабе показали, что при электролизе перфтортрибутиламина, перфтортрипропиламина и других перфторсоединений, на выход продуктов не влияет замена одного электролизера на другой.

Новый электролизер позволит понизить объем накладных расходов, снизить время, идущее на ремонт установки.

Формула изобретения

УСТАНОВКА ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ФТОРИРОВАНИЯ органических соединений, включающая биполярный электролизер, газоотделитель, устройство для конденсации фтористого водорода из электролизных газов, системы охлаждения электролита и устройство для отделения целевого продукта, отличающаяся тем, что, с целью упрощения монтажа электролизера и эксплуатации установки без снижения выхода целевого продукта, корпус электролизера выполнен металлическим и футерован фторопластом, в котором выполнены пазы для размещения электродов, в корпусе выполнены отверстия для установки токоподводов для монополярных электродов.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2