Способ контроля и управления процессом синтеза алмазов

 

Использование: изобретение может быть использовано при производстве искусственных алмазов. Сущность изобретения: по измеренным значениям веса шихты, высоты ее в реакционном объеме и ее удельного сопротивления строят эталонные зависимости изменения давления в реакционном объеме аппарата в холодном и горячем состоянии, в дискретные моменты времени. По полученным зависимостям определяют, начиная с момента установления стационарной температуры, приращение удельного электрического сопротивления системы шихта-алмаз, эквивалентный объем шихты, приращение объема кристаллов алмазов в процессе выращивания алмазов. Затем повышают давление и уменьшают высоту реакционного объема на рассчитанную ранее величину, определяют объем образовавшихся алмазов и при достижении его заданной величины процесс останавливают. 18 ил., 11 табл.

Изобретение может быть использовано при производстве искусственных алмазов.

Известен способ контроля и управления процессом синтеза, в котором контроль давления в аппарате высокого давления (АВД) осуществляется по отношению приращения силы тока при напряжении 0,01-0,05 В на 1 мм высоты шихты в несжатом состоянии к приращению величины давления в гидравлической системе пресса, которые определяются через 0,1-0,3 с при непрерывном изменении величины давления в гидравлической системе. При этом регулирование давления в гидравлической системе пресса осуществляют по величине отношения приращения силы тока к приращению величины давления в этой гидравлической системе.

Достигаемая при этом точность контроля давления в АВД составляет ± (10-15), а нестабильность выхода алмаза 0,2-0,3 карата на спек.

Недостатком этого способа является следующее. Величина измерительного тока во времени определяется четырьмя составляющими удельного электрического сопротивления шихты (ρ_ш): ρ_ш(t) ρ_ош-Δρ_ш(P_ABD)+Δρ_ш(Q)+Δρ_ш(V) (1) где ρ_ш начальное удельное электрическое сопротивление шихты, определяемое соотношением графита и катализатора в реакционном объеме (реакционном сосуде) контейнера; Δ ρ _ш (Р_АВД) изменение удельного сопротивления шихты вследствие уплотнения ее в процессе повышения давления в реакционном объеме аппарата высокого давления; Δ ρ_ш (Q) изменение удельного сопротивления шихты из-за нагрева ее измерительным током в течение времени повышения давления в гидравлической системе пресса; Δ ρ_ш (V) изменение удельного сопротивления шихты в процессе сжатия из-за изменения площади поперечного сечения реакционной камеры контейнера (по высоте реакционной камеры).

Следовательно, по I I[ ρ_ш (t)] при U const. (2) Анализ выражения (1) показывает следующее. Начальное удельное сопротивление шихты ρ_ош носит случайный характер и определяется соотношением графита и катализатора в реакционном объеме, их распределением по реакционному объему, гранулярным составом и плотностью набивки шихты в контейнер. Следовательно, при одном и том же давлении в реакционном объеме в каждом опыте наблюдается разная величина измерительного тока. Изменение величины удельного сопротивления шихты Δ ρ_ш (Q) за счет прогрева измерительным током может составлять 8-12% от начального значения удельного сопротивления шихты и в значительной степени определяет отклонение величины измерительного тока от истинного значения величины измерительного тока, соответствующего данному давлению в реакционном объеме и шихте с данным начальным удельным сопротивлением. В общем случае эта составляющая также имеет случайный характер. Изменение удельного сопротивления шихты в процессе сжатия из-за изменения площади поперечного сечения реакционного сосуда (по высоте реакционного сосуда) Δ ρ_ш (V) как и предыдущие составляющие имеет случайный характер и определяется физическими свойствами и объемной неоднородностью материала контейнера. Это приводит к тому, что при одном и том же давлении в реакционном объеме, загруженном шихтой с одним и тем же начальным удельным сопротивлением и нагретой до одной и той же температуры, измерительный ток в двух опытах может отличаться. Следовательно, измерительный ток, протекающий через шихту в реакционном объеме, является стохастической функцией приведенных выше четырех составляющих удельного сопротивления шихты, приведенных в (1): I f [ρ_ош, Δ ρ_ш (P_ABD), Δ ρ_ш(Q), Δ ρ_ш(V)] (3) Так как в каждый момент времени величина измерительного тока однозначно определяется сопротивлением шихты в реакционном объеме для анализа зависимости измерительного тока от давления в гидравлической системе пресса, запишем производную от сопротивления шихты в реакционном объеме по давлению в гидравлической системе пресса, нагружающего АВД
· + ×
× · + · · +
+ · ·
(4)
где S_р.к. средняя площадь поперечного сечения реакционной камеры.

Формализация (4) зависимости сопротивления шихты (измерительного тока) от давления в гидравлической системе пресса совпадает с приведенными выше качественными рассуждениями.

Обратимся к прототипу. Здесь предполагается, что удельное электрическое сопротивление шихты определяется двумя составляющими
ρ_ш ρ_ош + ρ (Р_АВД), (5)
а составляющими Δ ρ_ш (Q) и Δ ρ_ш (V) пренебрегают. В результате производную измерительного тока по давлению в гидравлическом прессе представляют выражением (6) а приняв частные производные в качестве параметров приходят к упрощенной детерминированной модели зависимости давления в АВД от отношения приращения измерительного тока к приращению давления в гидравлической системе пресса Φ(P_ABD), (7) которая не отражает адекватно процесс сжатия в силу указанных упрощений. Даже такой важный информационный параметр, как начальное удельное сопротивление шихты, выпавший из (6) в результате дифференцирования, в процессе синтеза не используется.

В соответствии с (7) в прототипе считают, например, что при
0,44 (8) независимо от состава реакционной шихты давление в АВД равно, например, 25,5 кбар, т.е. точно подтверждается модель сжатия, определяемая выражением (7).

Из (8)
ΔI 0,44 · ΔP_г.пр. (9)
Это фактически означает, что любому веществу под давлением 25,5 кбар независимо от его удельного сопротивления при нормальном давлении, температуры при давлении 25,5 кбар, площади поперечного сечения в сжатом состоянии в Δ -окрестности давления 25,5 кбар фиксированному значению приращению давления соответствует строго определенное приращение измерительного тока. А этого быть не может. Такой способ приближенно характеризует давление в АВД и поэтому недостаточно эффективен.

Смысл заявляемого способа заключается в следующем.

Пусть высота шихты, вес которой равен , а начальное удельное сопротивление равно ρ_ош1 при ее сжатии в цилиндре, т.е. без сдавливания контейнера, равна h_ш, давление в шихте составляет, например, 100 кг/см², измерительный ток I₁ при напряжении на шихте U₁.

Здесь под начальным удельным сопротивлением данной пробы шихты ρ_ошпонимают удельное сопротивление пробы (порции) шихты, имеющей для контейнера с заданными параметрами реакционного объема фиксированное значение веса и измеренное при давлении в шихте равном 100 кг/см². Причем сжатие шихты производится без сдавливания (вертикальной деформации контейнера), например, при помощи насадки или в аппарате поршень-цилиндр.

Пусть контейнер снаряжен шихтой, вес которой также , а начальное удельное сопротивление ρ_ош1 ρ_ош2. Реакционная шихта, заложенная в контейнер, подвергается сжатию путем нагружения АВД с помощью гидравлического пресса до момента, когда высота контейнера, снаряженного шихтой, станет равной высоте шихты, сжатой без сдавливания контейнера. Измерительный ток при том же напряжении на шихте, как и в случае сжатия шихты без деформации контейнера I₂ I₁. Ясно, что в том случае, если бы в процессе сжатия деформация контейнера происходила без изменения внутреннего диаметра реакционного объема, при одинаковых высотах сжатой шихты измерительные токи в обоих случаях были бы равны
I₁ I₂, при h_ш h_к, d_ц d_к. (10)
Это означает, что давление в реакционном объеме контейнера (Р_р.о.) равно тому давлению в шихте, при котором (без деформации контейнера) шихта была сжата до высоты h_ш.

Следовательно, давление в реакционном объеме контейнера Р_р.о. равно давлению в шихте Р_ш, причем Р_г.пр.1 < Р_г.пр.2.

Рассмотрим вариант деформации реакционного объема контейнера. Здесь, как в предыдущем случае ρ_ош1 ρ_ош3, h_ш h_к, d_к.ср. d_ц(d_к.ср. среднее по высоте значение диаметра реакционного объема сдавленного контейнера). Следовательно, объем сжатой в реакционном объеме контейнера шихты V_ш.к. и ее электрическое сопротивление в направлении сжатия равны объему V_ш и электрическому сопротивлению шихты, сжатой до h_ш h_к без деформации контейнера. Следовательно, давление в шихте и токи в обоих случаях также равны, т.е. Р_ш Р_р.о. I₁ I₃, если
h_ш h_к, d_ц d_к.ср., ρ_ош1 ρ_ош3 (11)
Представлены варианты реальной возможной деформации реакционного объема снаряженного шихтой контейнера в процессе синтеза алмазов. Различие физических свойств (величина упругой деформации, текучесть) и неоднородность материала контейнеров приводит к тому, что при одной и той же высоте двух сдавленных контейнеров величины их реакционных объемов различны. По тем же причинам сжатие двух контейнеров до одной и той же высоты происходит при различных давлениях в гидравлической системе пресса.

Определим давление в реакционном объеме реального контейнера.

Как свидетельствует опыт синтеза алмазов, реакционный объем сдавленного контейнера имеет неправильную форму, а его величина случайна и определяется в основном свойствами материала контейнера.

Введем понятие эквивалентного реакционного объема контейнера V_к.э. Под эквивалентным реакционнм объемом сдавленного контейнера будем понимать реакционный объем, высота которого равна высоте h_к реакционного объема сдавленного контейнера, а его диаметр d_к.э. определяется из условия
d_к.э (12) где V_к реакционный объем сдавленного контейнера.

Пусть в процессе сжатия шихты в аппарате поршень-цилиндр, вес которой F, а начальное удельное сопротивление ρ_ош, без сдавливания контейнера (напомним, что по предложению в контейнеры заложена шихта одного же веса и с одним и тем же начальным удельным сопротивлением) производились следующие (дискретные) измерения: Р_ш(j) k ˙ Р_г.пр.(j), (1 ≅ j ≅ J_max), где k коэффициент передачи давления гидропресса на шихту K ; h_ш(j), (1 ≅ j ≅ J_max); измерительный ток J_ш(j), (1 ≅ j ≅ J) (13)
По произведенным измерениям для каждого дискретного значения Р_ш(j)= k·Р_г.пр.(j) вычисляют:
сопротивление шихты R_ш(j) ;
объем шихты V_ш(δ) πd²_цh_ш(j)
удельное сопротивление шихты ρ_ш(j)
По результатам вычислений строят функциональную зависимость удельного сопротивления шихты от объема шихты в недеформированном цилиндре. Для этого данные табл. 1 аппроксимируют ортогональным полиномом Чебышева, например, n-й степени.

В результате получают
ρ_ш a_o + a₁V_ш + а₂V_ш² + + a_nV_шⁿ (14) или, подставив вместо V_ш ее значение, имеют
ρ_ш a_o+a πd²_цh+a πd²_цh+ +a πd²_цh
(15)
Строят функциональную зависимость объема шихты от давления на шихте (Р_ш k x xР_г.пр.) в данном случае) для чего данные табл. 2 также аппроксимируют ортогональным полиномом Чебышева, например, n-й степени.

Как и выше получают
Р_ш а_о + а₁V_ш + а₂V_ш² + + a_nV_шⁿ. (16)
По результатам выполненных построений для шихты, сжимаемой в аппарате поршень-цилиндр, если в контейнер и в цилиндр загружена шихта одинакового веса и с одним и тем же начальным удельным сопротивлением, т.е. ρ_ош.к ρ_ош.ц (здесь под начальным удельным сопротивлением шихты понимается удельное сопротивление шихты при давлении в шихте Р_ш 100 кг/см²), можно определить давление в реакционном объеме сдавленного контейнера на момент времени t, когда его высота приняла значение h_к, а измерительный ток через шихту в этот же момент времени был равен I_ш.

Используя эти измерения определяют сопротивление шихты
R_ш (17)
Как известно, R_ш определяется также следующей формулой:
R_ш ρ_ш·
(18)
где S_к.э. средняя площадь поперечного сечения эквивалентного реакционного объема.

В (18) два неизвестных: ρ_ш и d_к.э. Исключают одно из них, подставив в (18) выражение (15), представляющее собой зависимость удельного сопротивления шихты от величины реакционного объема.

Учитывая, что h_ш в (15) соответствует h_ш в (18), а d_ц соответствует d_к.э.:
R_ш a_o + a₁ πd²_к.эh+a₂ πd²_к.эh+ +
+ a_n πd²_к.эh
(19)
Учитывая, что S_к.э d²_к.э из (19) определяют эквивалентный диаметр реакционного объема контейнера, а по нему эквивалентный объем шихты в реакционном объеме контейнера
V_ш.э h_к· πd²_к.э (20)
Так как в том случае, если вес и начальное удельное сопротивление шихты, сжимаемый без деформации контейнера (фиг. 1), равен весу и удельному сопротивлению шихты в реакционном объеме (сосуде) контейнера (фиг. 4 и 5) условием равенства давления на шихте давлению в реакционном объеме (сосуде) контейнера Р_ш Р_р.о. является равенство объемов шихты при сжатии без деформации контейнера и реакционного объема (сосуда) контейнера. Для определения давления в реакционном объеме (сосуде) контейнера подставляют полученное значение эквивалентного объема шихты V_ш.э. в (16) и в силу того, что в данном случае Р_ш соответствует Р_р.о.давлению в реакционном объеме контейнера, получают
Р_р.о. а_о + а₁V_ш.э + а ₂V_ш.э² + +
+ a_nV_ш.эⁿ. (21)
В процессе подъема давления для осуществления синтеза алмазов с заданной дискретностью определяют давление в реакционном объеме контейнера Р_р.о.(j), запоминают силу измерительного тока I_ш(j), высоту контейнера h_к(j), давление в гидравлической системе пресса Р_г.пр.(j).

По достижении давлением в шихте (реакционном объеме) величины Р_ш.с.(j) Р_р.о.(j) Р_{р.о.синт.нач.} Δ ₁ (Р_{р.о.синт.нач.} давление, которое необходимо установить в реакционном объеме к началу синтеза алмазов), используют построенные по информации полученной в процессе подъема давления, следующие функциональные зависимости:
Р_р.о. f(Р_г.пр.), I_ш f(Р_г.пр.), h_к f(Р_г.пр.)
(22) прогнозируют величину давления в гидравлической системе пресса Р_{г.пр.прогн.} на момент достижения давлением в реакционном объеме значения Р_{р.о.синт.нач}. Δ величину измерительного тока I_{ш.прогн.} и величину высоты контейнера h_{к.прогн}.

В момент достижения давлением в гидравлической системе пресса величины Р_{г.пр.прогн}. измеряют высоту контейнера h_к и силу измерительного тока I_ш. Сравнивают измерение и прогнозируемые значения этих параметров. Если выполняется
(h_к h_к.прог.) ≅ σ_hк, (I_ш I_{ш.прогн.}) ≅ σ_Iш,
(23) где σ_hк и σ_Iш среднеквадратические ошибки измерителей высоты контейнера и силы тока соответственно, прогнозируют значение давления в гидравлической системе пресса, соответствующее давлению синтеза в реакционном объеме Р_{р.о.синт.нач.} (в холодном состоянии), и повышают давление в гидравлической системе пресса до этой величины.

Если хотя бы одно из условий (23) не выполняется, определяют Р_р.о.и строят функциональную зависимость Р_р.о. f(Р_г.пр.) с учетом последнего измерения Р_р.о. (уточняют функциональную зависимость).

Определяют значение величины Р_{г.пр.прогн.}, при которой давление в реакционном объеме достигает Р_{р.о.синт.нач}. Учитывая близость точки прогноза от последнего измерения можно утверждать, что (23) в точке прогноза выполняется с большой вероятностью. Подают мощность нагрева шихты и поддерживают ее в процессе синтеза постоянной. По мере образования и роста кристаллов алмазов в дискретные моменты времени определяют объем образовавшихся кристаллов, а по нему величину сжатия контейнера, сжимают контейнер, уменьшая его реакционный объем так, что давление в шихте сохраняется постоянным и находится в точке области возможного синтеза алмазов.

Цель изобретения повышение точности контроля и управления давлением в реакционном объеме АВД и процессом синтеза алмазов, повышение качества и количества выхода алмазов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе контроля и управления процессом синтеза алмазов, включающем загрузку и нагрев шихты, измерение давления в гидравлической системе пресса, нагружающего АВД, измерение величины тока, протекающего через шихту, и определение удельного электрического сопротивления шихты, регулирование величины давления в гидравлической системе пресса по отношению приращения удельного электрического сопротивления шихты к приращению величины этого давления, загрузку шихты производят отдельными порциями, взвешивают каждую порцию, определяют средний вес шихты данного состава и начальное удельное электрическое сопротивление при выбранном начальном давлении в аппарате, повышают давление в аппарате до максимального в холодном состоянии шихты, в процессе повышения давления измеряют давление в шихте, ее высоту и силу измерительного тока, рассчитывают эталонные значения измеренных величин, выбирают и запоминают измеренные начальные удельные электрические сопротивления, которые равномерно распределены в интервале между минимальными и максимальными значениями начальных удельных электросопротивлений порций шихты, для каждой из выбранных порций шихты по всем дискретным значениям эталонных измерений высоты шихты и измерительного тока, определяют дискретные значения удельного электросопротивления шихты, соответствующие дискретным эталонным значениям давления в шихте, по эталонным измерениям строят эталонные функциональные зависимости удельного электрического сопротивления данной порции шихты от объема шихты и давления в шихте от ее объема, затем в загруженном реальном контейнере определяют начальное удельное электрическое сопротивление шихты и выбирают в качестве заданной эталонную функциональную зависимость, начальное удельное электросопротивление которой отличается от измеренного не больше, чем на установленную величину, при выходе за эту величину, косвенно строят функциональные зависимости удельного электросопротивления шихты от объема и давления в ней, в процессе повышения давления в дискретные моменты времени измеряют и оценивают давление в гидравлической системе пресса, измерительный ток и высоту реакционного объема шихты, определяют удельное электросопротивление шихты, по построенным ранее эталонным функциональным зависимостям определяют эквивалентные диаметр, объем и давление реакционной шихты, по измеренным и вычисленным параметрам устанавливают заданное давление в реакционной шихте в холодном состоянии, поддерживают в процессе синтеза постоянную мощность нагрева, определяют время установления в реакционном объеме контейнера заданной температуры, начиная с этого времени, последовательно, в дискретные моменты определяют приращения удельного электросопротивления системы шихта-алмаз и ее эквивалентный объем, объем образовавшихся алмазов, определяют высоту реакционного объема контейнера, при котором давление в реакционном объеме контейнера сохраняется постоянным, повышают давление в гидравлической системе пресса и уменьшают высоту реакционного объема контейнера на рассчитанную величину, определяют суммарный объем алмазов в системе шихта-алмаз и по достижении им заданного значения процесс синтеза алмазов завершают.

На фиг. 1-5 изображено соотношение давления в шихте при ее сжатии в аппарате поршень-цилиндр и в реакционном объеме контейнера; на фиг. 6 условия однозначного соответствия величины измерительного тока давлению в реакционном объеме контейнера; на фиг. 7 насадка для определения начального удельного сопротивления реакционной шихты; на фиг. 8 иллюстрация зависимости I_ш f(Р_г.пр.) для проб шихты с различным начальным удельным сопротивлением; на фиг. 9 иллюстрация зависимости I_ш f(ρ_ош) при Р_ш const; на фиг. 10 иллюстрация зависимостей h_ш f(Р_г.пр.) для проб шихты с различными начальными удельными сопротивлениями; на 11 иллюстрация зависимости h_ш f(ρ_ош) при Р_г.пр.= const; на фиг. 12 распределение температуры в реакционном объеме; на фиг. 13 изменение отображения реакционного объема на Р-Т плоскость с ростом давления в холодном состоянии; на фиг. 14 эквивалентный объем реакционной шихты; на фиг. 15 блок-схема устройства контроля и управления процессом синтеза алмазов; на фиг. 16 функциональная схема устройства контроля и управления процессом синтеза алмазов; на фиг. 17 импульсы синхронизации блока синхронизации устройства измерения эталонных параметров сжатия шихты и построения функциональных зависимостей; на фиг. 18 импульсы синхронизации блока синхронизации устройства контроля и управления.

Пусть синтез алмазов производят, например, в АВД с диаметром полезного объема 10 мм и высотой 15 мм. Для синтеза используют шихту, включающую 50 мас. графита и 50 мас. катализатора в виде сплава 40 мас. никеля и 60 мас. марганца.

Используют частицы порошков графита и катализатора, прошедшие через сито с размером ячеек 0,5 мм и задержавшиеся на сите с размером ячеек 0,25 мм. Заявляемый способ контроля и управления процессом синтеза алмазов включается выполнением следующих действий.

1. Определяют средний вес шихты данного состава, загружаемой в контейнер с данной величиной реакционного объема.

Многократно снаряжают контейнер, имеющий указанный выше полезный объем (d 10 мм, h 14 мм) и каждый раз взвешивают шихту. По результатам взвешивания определяют средний вес шихты данного состава, которой загружают контейнеры данного типа.

В процессе синтеза алмазов для снаряжения контейнера взвешивают F шихты и без потерь загружают контейнер. Это делается для того, чтобы масса закладываемой в контейнер шихты была строго постоянной, что позволяет не учитывать в алгоритме управления синтезом разброс массы шихты без снижения точности определения давления в АВД.

Действительно, если в двух опытах массы закладываемых в контейнеры шихт одинаковы, то при одинаковом химическом составе этих проб шихты (при равных начальных удельных сопротивлениях) одним и тем же объемам этих проб шихты соответствуют одинаковые величины давлений в шихте.

Кроме того, если предположить, что температура Т реакционной шихты и деформация реакционных объемов контейнеров по высоте и форме (h₁ h₂, d_к.э.1 d_к.э.2) в этих опытах одинакова (фиг. 6), то равны и измерительные токи через эти пробы шихты.

Если при данных предположениях контейнеры снаряжать шихтой разного веса, однозначное соответствие объема шихты давлению в реакционном объеме контейнера нарушается.

2. Определяют начальное удельное сопротивление взвешенной порции пробы шихты.

Для этого шихту сжимают в аппарате поршень-цилиндр с диаметром цилиндра d_ц, равным диаметру полезного объема контейнеров, в которых выполняется синтез алмазов до давления в шихте, например, Р_шk˙Р_г.пр.= 100 кг/см² (фиг. 7), точно измеряют или рассчитывают сопротивление шихты, измеряют высоту шихты h_ш и рассчитывают объем шихты V_ш, затем рассчитывают начальное удельное сопротивление шихты ρ_ош.

V_ш h_ш· ρ_ош
(24) где S_ц площадь поперечного сечения цилиндра;
I_ш измерительный ток, который кратковременно включают для измерения электросопротивления шихты.

Примечание: величина начального давления в шихте Р_ш 100 , при которой определяют значение начального удельного сопротивления шихты, может быть выбрана отличной от величины давления в данном примере.

3. Повышают давление в гидравлической системе пресса, сжимая шихту без деформации контейнера, например, в аппарате поршень-цилиндр от Р_ш 100 кг/см² до Р_шmax. С интервалом времени Δ t измеряют и запоминают: 1) давление в шихте Р_ш(j) или в гидравлической системе пресса Р_г.пр.(j) (при сжатии шихты без деформации контейнера давление в шихте в К раз больше давления в гидравлической системе пресса Р_ш k˙Р_г.пр);
2) высоту шихты h_ш(j);
3) кратковременно для исключения нагрева шихты подают напряжение на шихту и снимают показания силы тока I_ш(j);
4) многократно, каждый раз взвешивая новую порцию шихты, выполняют действия, указанные в п. 2 и 3. Результаты измерений запоминают.

Из множества полученных измерений выбирают и заносят в табл. 3 результаты измерений, полученные по тем порциям шихты из данной cовокупности порций, которые имеют минимальное и максимальное начальные удельные сопротивления, а также по тем, например, (8-10) порциям (пробам) шихты, начальные удельные сопротивления которых равномерно располагаются в интервале ρ_ошmin ρ_ошmax
5. Производят оценивание результатов измерений, составляющих табл. 3.

Параметры, характеризующие процесс сжатия шихты в аппарате поршень-цилиндр Р_ш, h_ш и I_ш и начальное удельное сопротивление шихты ρ_ош, составляющие табл. 3, используют для построения эталонных зависимостей (14) и (16). Точность измерения этих параметров в значительной степени определяет точность заявляемого способа.

Как известно, результат измерения b(j) на выходе любого измерителя представляет собой аддитивную смесь полезного сигнала и шума
b(j) u(j) + v(j), (26) где u(j) полезный сигнал в j-ом измерении;
v(j) шум j-го измерения.

Оценивание измерений производится регуляризованным фильтром Винера-Колмогорова с целью уменьшения дисперсии шума измерения v(j).

Уравнение Винера-Колмогорова для определения весовых функций фильтра в случае дискретных измерений имеет вид
K^h_z(m-l)·K^h_z(l-i)(i)+α +α = K^h_z(m-l)·K_xz(l), 0 ≅ m ≅ N
(26) где K_z^h(m-l), K_z^h(l-i) приближенные значения корреляционных функций полных выходных сигналов измерителя;
Kδ_xz (l) приближенное значение корреляционной функции полезного и полного выходного сигнала измерителя;
K_δα_h (i), K_δα_h (m) приближенные значения весовой функции фильтра;
α > 0 параметр регуляризации;
δ и h точность задания оператора и правой части уравнения соответственно.

Вычисление весовых функций фильтра K_δα_h производят в следующей последовательности.

1. Задают или вычисляют начальное значение параметра регуляризации α_o
α_o α(δ,h) . (27)
2. Подставляют α_o в (26), представляют в виде системы алгебраических уравнений и вычисляют набор весовых функций фильтра для заданной величины интервала наблюдения N
(0), (1), (2), (N) (28)
3. Вычисляют значение параметра регуляризации на следующий n-й шаг
α α_o ˙ τⁿ τ < 1.

4. Для полученного значения параметры регуляризации определяют очередной набор весовых функций фильтра
(0), (1), (2), (N). (29)
5. Процесс вычислений продолжают до тех пор, пока разность по норме между двумя смежными решениями по параметру регуляризации не достигает минимума
- min (30)
Тогда оценку j-го измерения (25) получают в следующем виде
(j) b(0)(0)+b(1)+ +b(N)(N). (31)
Корреляционные функции, входящие в (26), рассчитываются по следующим формулам
K_z(K) K_b(K) b(j+K)·b(j), K 0, 1, 2, (32)
K_xz(K) K_ub(K) b(j+K)·u(j), K 0, 1, 2, где N интервал наблюдения (размер выборки).

Дисперсия Dи шума измерителя на выходе регуляризованного фильтра Винера-Колмогорова определяют соотношением
(33) где D_и дисперсия шума измерителя на входе фильтра.

Как следует из (33), увеличивая размер наблюдаемой выборки N, можно получить измерения с требуемой точностью.

Производят оценивание (фильтрацию) измерений, составляющих табл. 3, регуляризованным фильтром Винера-Колмогорова. Уточненные результаты измерений составляют табл. 4, которая по форме повторяет табл. 3, но по сравнению с табл. 3 ее информация более высокого качества.

6. Строят эталонную функциональную зависимость удельного сопротивления шихты от объема шихты и эталонную функциональную зависимость давления в шихте от объема шихты (для каждой пробы шихты из табл. 4).

Для построения этих функциональных зависимостей используют данные табл. 4. Предварительно по этим данным для каждой пробы шихты рассчитывают объем шихты πd²_ц и удельное сопротивление для каждого дискретного измерения ρ_ш.к(j)
Получают табл. 5 и 6, например, для шихты с начальным удельным сопротивлением ρ _{ош min}
Аппроксимируя данные табл. 5 и 6 ортогональными полиномами Чебышева, например, n-й степени, получают требуемые функциональные зависимости
ρ _{ш min} а_о + а₁V_шmin + a₂V²_шmin + +
+ a_nVⁿ_шmin; (34) или
ρ_ш.min= a_o+a πd²_цh+ +a πd²_ц·h
Р_шmin b_o + b₁V_шmin + b₂V²_шmin + +
+ b_nVⁿ_шmin.

Выполняя аналогичные построения для шихты с начальными удельными сопротивлениями ρ_ош1 ρ_ошк ρ_ошmax получают:
ρ_ш1 а_о + а₁V_ш1 + а₂V_ш1² + + a_nV_ш1ⁿ;
ρ_ш.1= a_o+a πd²_цh+ +a πd²_ц·h (35)
Р_ш1 b_o + b₁V_ш1 + b₂V_ш1² + + b_nV_ш1ⁿ.

ρ_шк а_о + а₁V_шк + а₂ V_шк² + + a_nV_шкⁿ; или
ρ_ш.к= a_o+a πd²_цh+ +a πd²_ц·h Р_шк b_o + b₁V_шк + b₂V_шк² + + b_nV_шкⁿ (36)



ρ_шmax a_o + a₁V_шmax + a₂V_шmax² + +
+ a_nVⁿ_шmax; или
ρ_ш.max= a_o+a πd²_цh+ +a πd²_ц·h (37)
Р_шmax b_o + b₁V_шmax + b₂V²_шmax + +
+ b_nVⁿ_шmax.

Выполнением п. 6 заканчивают построение эталонных зависимостей ρ_ш f(V_ш) и Р_ш f(V_ш) для К наборов проб шихты, имеющих начальное удельное сопротивление ρ_ошк и вес F.

Последующие действия заявляемого способа выполняют непосредственно на этапе синтеза алмазов.

7. Взвешивают F шихты и снаряжают ею реальный контейнер.

8. Измеряют начальное удельное сопротивление шихты ρ_ошc в реакционном объеме контейнера.

Для выполнения указанного действия шихту нагружают без деформации контейнера с помощью насадки (фиг. 7) давлением в гидравлической системе пресса k ˙ Р_г.пр. Р_шс 100
Кратковременно к шихте прикладывают измерительное напряжение и считывают значение измерительного тока I_шс. Измеряют высоту шихты h_шс, например, с помощью прецизионного измерителя линейных перемещений, в качестве которого может использоваться, например, линейный индуктосин с преобразователем фазакод или емкостный измеритель перемещений. Используя результаты измерений, определяют начальное удельное сопротивление шихты для синтеза алмазов
ρ_ош.с где S_к πd²_к.

Снимают давление в гидравлической системе пресса, удаляют насадку.

Измерение начального удельного сопротивления шихты может производиться также в аппарате поршень-цилиндр.

9. Для полученного начального удельного сопротивления шихты ρ_ошcстроят зависимости ρ_ошc f(V_шс) и Р_шс f(V_шс).

В том случае, если значение ρ_ошc, полученное в п. 8, совпадает с одним из значений начальных сопротивлений шихты, приведенных в табл. 4, то необходимость в построении указанных зависимостей отпадает, так как для этих значений ρ_ошк в п. 6 построены эти эталонные зависимости.

Пусть значение ρ_ошc не совпадает ни с одним значением ρ_ошк из табл. 4. Тогда построение зависимостей ρ_шc f(V_шс) и Р_шс f(V_шс) производят в следующем порядке.

а) Значения измерительного тока для каждого значения начального удельного сопротивления шихты ρ_ошк из табл. 4 аппроксимируют (интерполируют) ортогональными полиномами Чебышева, например n степени (фиг. 8).

Получают функциональную зависимость измерительного тока от давления в шихте для каждого К значения начального удельного сопротивления шихты I_шк f(Р_шк). Для a_o+a+a+ +a. Для ρ_ош.1 a_o+a+a+ +a.

(38)
Для a_o+a+a+
+a.

Для a_o+a+a+
+a.

Напомним, что K
б) Разбивают весь интервал изменения давления в шихте на равные отрезки Δ Р_ш. Получают дискретные значения величины в шихте:
100 +ΔP_ш, 100 +2ΔP_ш, 100 +3ΔP_ш, 100 +LΔP_ш
в) каждое дискретное значение давления подставляют в (38).

Получают для каждого дискретного значения давления в шихте значение величины измерительного тока для каждой К пробы шихты из табл. 4. Получают L табл. 7 (по числу дискретного давления L P_ш 100 +LΔP_ш )
г) Строят по данным табл. 7 для Р_ш 100 кг/см² + Δ Р_шфункциональную зависимость величины измерительного тока (I) от начального удельного сопротивления шихты при давлении в шихте P_ш 100 +ΔP_ш: I_ш а_о + а₁ ρ_ош+ а₂ ρ_ош² + + a_n ρ_ошⁿ. (39)
д) Подставляют значение начального удельного сопротивления шихты, заложенной в контейнер для синтеза алмазов (ρ_ошс) в (39). Получают значение I_шс измерительного тока, который протекал бы через шихту веса F с начальным удельным сопротивлением ρ_ошс при ее сжатии в аппарате поршень-цилиндр (без информации контейнера) при давлении в шихте P_ш.c= 100 +ΔP
е) Последовательно для значений давления в шихте P_ш.c= 100 +2ΔP, P_ш.c= 100 +3ΔP, P_ш.c= 100 +LΔP выполняют п. 9 в, г, д. Полученные результаты помещают в табл. 8.

ж) Для каждого значения начального удельного сопротивления шихты ρ_ошк из табл. 4 строят аппроксимирующие ортогональные полиномы Чебышева, например, n степени. Получают функциональную зависимость h_шк f(Р_шк) высоты шихты, сжимаемую без деформации контейнера, от давления в шихте для каждого значения начального удельного сопротивления шихты (фиг. 10): Для a_o+a+a+ +a
(40) Для ρ_ош.1 a_o+a+a+ +a; Для ρ_ош.к a_o+a+a+ +a

Для ρ_ош.max a_o+a+a+
+a.

з) Как и в пункте б) разбивают весь интервал изменения давления в шихте на равнодискретные отрезки. Получают дискретные значения величины давления в шихте: P_ш.с= 100 +ΔP, P_ш.с= 100 +2ΔP, P_ш.с= 100 + +3ΔP, P_ш.с= 100 +LΔP
и) Дискретное значение давления в шихте подставляют в (40). Получают для каждого дискретного значения давления в шихте L таблиц. Например, для P_ш 100 +ΔP получают табл. 9.

к) Строят (по данным табл. 9) функциональную зависимость высоты шихты h_ш, сжимаемой в аппарате поршень-цилиндр (без деформации контейнера), от начального удельного сопротивления шихты при дав- лении в шихте P_ш 100 +ΔP:
h_ш b_o + b₁ ρ_ош + b₂ ρ_ош²+ +
+ b_n ρ_ошⁿ (41)
л) Подставляют значение начального удельного сопротивления шихты, заложенной в контейнер для синтеза алмазов (ρ_ошc) в (41). Получают значение h_шс(1) высоты шихты, которое имела бы шихта с начальным удельным сопротивлением ρ_ошc и весом при ее сжатии в аппарате поршень-цилиндр и давлении в шихте
P_ш.с 100 +ΔP.

м) Последовательно для значений давления в шихте
P_ш.c= 100 +2ΔP, P_ш.c= 100 +3ΔP, P_ш.c= 100 +LΔP. выполняют п. 9 (и, к, л). Полученные результаты помещают в табл. 10.

После объединения табл. 8 и 10 получают табл. 11.

Сравнение табл. 4 и 11 показывает, что в результате выполнения описанных выше действий над эталонными измерениями, выполненными при сжатии шихты в аппарате поршень-цилиндр для набора проб шихты с различными начальными удельными сопротивлениями, для реакционной шихты веса с начальным удельным сопротивлением ρ_ошc косвенно получены значения параметров, характеризующих процесс сжатия этой шихты для случая, если бы сжатие этой пробы шихты происходило в аппарате поршень-цилиндр.

10. По данным табл. 11 строят функциональную зависимость удельного сопротивления шихты ρ_ошc от объема шихты и функциональную зависимость давления в шихте Р_шс от объема шихты V_шс для случая, ели бы сжатие этой шихты происходило в аппарате поршень-цилиндр.

Для построения этих зависимостей выполняют действия п. 6.

а) Рассчитывают объем шихты для дискретных значений высоты, которую шихта, заложенная в контейнер, имела бы при ее сжатии в аппарате поршень-цилиндр (d_ц d_к)
V_ш.с= πd²_к·h_ш.с(l), где d_к диаметр реакционного объема недеформированного контейнера, равный диаметру цилиндра аппарата поршень-цилиндр.

б) Рассчитывают удельное сопротивление шихты, соответствующее рассчитанным объемам шихты
ρ_ш.с(l)=
Результаты расчетов составляют табл. 12.

Рассчитанному объему шихты в табл. 12 однозначно соответствует значение давления в шихте Р_шс(l) из табл. 11. Составим из них табл. 13.

Аппроксимируют данные табл. 12 и 13 ортогональными полиномами Чебышева, получают требуемые функциональные зависимости для шихты с начальным удельным сопротивлением: ρ_шc а_о + а₁V_шс + a₂V_шс² + + a_nV_шсⁿ; (42) или ρ_ш.с= a_o+a πd²_кh+ +a πd²_кh ρ_шс b_o + b₁V_шс + b₂V_шс² + + b_nV_шсⁿ. (43)
11. Нагружают контейнер с шихтой, поднимая давление в гидравлической системе пресса. С дискретностью Δ t измеряют Р_г.пр.(j), I_шс(j), h_к(j). На каждом шаге измерения указанных параметров выполняют следующие действия: а) Оценивают измеренные параметры регуляризованным фильтром Винера-Колмогорова по приведенной выше методике. В результате получают оценки измерений:
, , (44)
б) рассчитывают сопротивление шихты
R_ш.с(j) (45)
в) подставляя R_шс(j), h_шс(j) и второе выражение из (42) в зависимость (18), получают аналогичную (19) зависимость
R_ш.с(j) a_o + a₁ πd+
+ a₂ πd+ +a_n πd
(46) где S πd²_к.э вычисляют значение эквивалентного диаметра реакционного объема контейнера d_к.э., а по нему, используя выражение (20), эквивалетный объем шихты в реакционном объеме контейнера V_шсэ
V_ш.с.э(j) πd²_к.э(j).

г) подставляют V_шс(j) в (43) и рассчитывают давление в реакционном объеме контейнера Р_шс(j) снаряженного шихтой с начальным значением удельного сопротивления ρ_ошc.

На каждом шаге Δ t запоминают , , , V_шсэ(j), Р_шс(j), d_к.э.(j).

Измерения, выполняемые в п. 11 в процессе повышения давления в гидравлической системе пресса, необходимы для того, чтобы установить в реакционном объеме контейнера до начала нагрева (в холодном состоянии) заданное начальное значение величины давления.

Однако в силу того, что указанные измерения выполняют с дискретностью Δ t, существует опасность превысить заданную величину начального давления Р_шс Р_{р.о.синт.нач.} в реакционном объеме к моменту времени включения тока нагрева.

Для предотвращения превышения величиной начального давления заданного значения по достижении давлением в реакционном объеме значения Р_р.о. Р_{р.о.синт.нач.} Δ ₁ ( Δ ₁ константа), дальнейшее управление давлением в гидравлической системе пресса осуществляют по прогнозу его значения на момент достижения давлением в реакционном объеме заданного (начального) значения в холодном состоянии Р_{р.о.синт.нач.} и последующим уточнением его значения.

12. По достижении давлением в реакционном объеме на j-ом шаге измерения величины Р_шс(j) Р_{р.о.синт.нач.} Δ ₁, где Р_{р.о.синт.нач.} давление, которое необходимо установить в реакционном объеме к моменту начала синтеза в холодном состоянии (Δ ₁ константа), используя хранящуюся информацию , , , строят функциональные зависимости
Р_шс а_о + а₁Р_г.пр. + а₂Р_г.пр.² + +
+ a_nРⁿ_г.пр.; (47)
I_шс b_o + b₁Р_г.пр. + b₂Р_г.пр.² + +
+ b_nР_г.пр.ⁿ;
h_к с_о + с₁Р_г.пр. + с₂Р_г.пр.² + +
+ с_nР_г.пр.ⁿ.

Используя первое выражение (47), прогнозируют величину давления в гидравлической системе пресса Р_{г.пр.прогн.} на момент достижения давлением в реакционном объеме значения Р_р.о. Р_шс Р_{р.о.синт.нач.}- Δ₁.

Полученное значение Р_{г.пр.прогн.} подставляют во второе и третье выражения (47) и получают значения I_{шспрогн.} и h_{кпрогн.}, соответствующее Р_{г.пр.прогн}.

13. В момент достижения давлением в гидравлической системе пресса величины Р_{г.пр.прогн.} прекращают его дальнейшее повышение, измеряют высоту контейнера h_к и силу измерительного тока I_шс.

Сравнивают измеренные и прогнозируемые значения этих параметров. Если выполняются условия
(h_к h_{кпрогн.}) ≅ σ_hк
и (I_шс I_{шспрогн.}) ≅ σ_Iш, (48) где σ_hк и σ_Iш среднекрадратические ошибки измерителей высоты контейнера и силы тока соответственно.

Следовательно, если условия (48) выполняются, прогнозируемые параметры процесса сжатия шихты совпадают с параметрами реального процесса. Подставляют в первое выражение (47) значения Р_шс Р_{р.о.синт.нач.}, т.е. давление в реакционном объеме контейнера, которое требуется установить в нем к моменту начала синтеза алмазов, и определяют давление в гидравлической системе пресса Р_{г.пр.прогн.} Р_{г.пр.синт}. при котором в реакционном объеме устанавливается давление Р_{р.о.синт.нач}. Повышают давление в гидравлической системе пресса до величины Р_{г.пр.синт}.

14. Выполняют действия, указанные в п. 11, и получают значение Р_шс= Р_{р.о.синт.нач.} (при Р_{г.пр.прочн.} Р_{г.пр.синт}.) для уточнения значения величины давления в реакционном объеме контейнера к началу синтеза алмазов. Кроме того, определяют и запоминают h_к.синт., I_{шс.синт}. V_{шсэ.синт.}, d_{к.э.синт.}, т. е. параметры процесса сжатия шихты, соответствующие заданному давлению в реакционном объеме контейнера в холодном состоянии.

15. В том случае, если условия (48) совместно не выполняются, для уточнения функциональных зависимостей (48) определяют параметры сжатия реакционной шихты, для чего выполняют действия п. 11.

В результате для давления в гидравлической системе пресса Р_{г.пр.прогн.} получают h_к·(Р_{г.пр.прогн.}), I_шс(Р_{г.пр.прогн}.), Р_шс(Р_{г.пр.прогн.}), т.е. параметры процесса сжатия при давлении в гидравлической системе пресса, равном Р_{г.пр.прогн}.

16. Строят зависимость Р_шс f(Р_г.пр.) из (47) с учетом полученного в предыдущем пункте значения Р_шс(Р_{г.пр.прогн}. ). Таким образом, производят уточнение этой зависимости за счет дополнительного измерения и определяют по ней новое значение Р_{г.пр.прогн.} (см. п. 12), соответствующее давлению в реакционном объеме Р_{р.о.синт.нач.}.

17. Повышают давление в гидравлической системе пресса до значения Р_{г.пр.прогн}. В силу того, что в данном случае точка прогноза близко отстоит от значения давления в реакционном объеме, равного Р_{р.о.синт.нач.}- Δ₁, т.е. [(Р_{р.о.синт.нач.}-Δ₁)-Р_шс(j)] >[Р_{р.о.синт.}-(Р_{р.о.синт.нач.}-Δ₁)] (49) условия (48) выполняются с большой вероятностью.

18. По достижении давлением в гидравлической системе пресса величины Р_{г.пр.прогн.} набор давления прекращают, определяют давление в реакционном объеме контейнера Р_р.о. Р_шс Р_{р.о.синт.нач.}, для чего выполняют действия, указанные в п. 11. Кроме значения Р_р.о. Р_шс Р_{р.о.синт.нач.} также определяют и запоминают параметры процесса сжатия шихты, соответствующие заданному значению давления в реакционном объеме контейнера в холодном состоянии I_{шссинт.}, h_ксинт., V_{шсэ.синт}. d_{кэ.синт.}, Р_{г.пр.прогн}. Сравнивают полученное значение давления в реакционном объеме контейнера Р_шс с заданным (начальным), которое необходимо установить в реакционном объеме до начала нагрева шихты Р_{р.о.синт.нач}. В том случае, если Р_шс < Р_{р.о.синт.нач.}, повторяют выполнение п. 16 и 17 для точной установки начального значения давления в реакционном объеме контейнера.

Итак, в результате выполнения описанных выше действий в реакционном объеме контейнера устанавливают заданную (начальную) величину давления Р_{р.о.синт.нач.} (в холодном состоянии).

Известно, что поле давления в реакционном объеме холодного контейнера распределено равномерно. После включения тока нагрева поле давления в реакцинном объеме является результатом сложения равномерно распределенного давления в холодном состоянии и термоупругого прироста давления. На фиг. 12 показано изменение отображения реакционного объема на Р-Т-плоскость при увеличении давления в холодном состоянии от 3,7 до 4,7 ГПа и фиксированной температуре. Как видно из фиг. 13 область возможного синтеза сравнительно быстро растет в диапазоне давлений (в холодном состоянии) от 3,7 до 4,3 ГПа и далее остается практически постоянной.

Если область возможного синтеза в Р-Т-области (фиг. 13), то в качестве параметров, характеризующих эффективность процесса синтеза можно принять среднее (или среднеквадратичное) по объему V_a V_oотклонение параметров Р и Т от заданной области. При этом отклонение может определяться как минимальное расстояние в Р-Т-области от данной точки до границы области.

Для удержания параметров Р и Т в какой-либо точке выбранной области возможного синтеза необходимо в дискретные моменты времени рассчитывать параметры сжатия, а по ним управляющее воздействие давление в гидравлической системе пресса.

Пусть выбранным параметрам синтеза Р и Т в Р-Т-области соответствует точка А (фиг. 13). Это означает, что устанавливая начальное давление в реакционном объеме Р_{р.о.синт.нач.} 4,1 ГПа (в холодном состоянии) следует подать такую мощность нагрева, чтобы температура в центре реакционного объема в установившемся режиме сохранялась постоянной и равной 1408^оС (фиг. 13) и обеспечивала величину термоупругого прироста давления Р_туп. 1,24 ГПа, а управление усилиями пресса должно обеспечивать давление в центре реакционного объема (фиг. 14) в процессе образования и роста кристаллов алмазов постоянным и равным Р_{р.о.синт.нач.} + Р_туп. 5,34 ГПа.

Необходимость управления усилиями пресса при постоянной мощности нагрева объясняется тем, что в процессе образования и роста кристаллов алмазов изменяется сопротивление системы шихта-алмаз, так как уменьшается плотность и объем шихты системы шихта-алмаз в реакционном объеме контейнера, что приводит к уменьшению мощности нагрева и давления в реакционном объеме.

В заявляемом способе стабилизация температуры и давления в реакционном объеме контейнера в процессе синтеза алмазов осуществляют раздельно (независимо) друг от друга.

Для осуществления стабилизации температуры в реакционном объеме контейнера в установившемся режиме в процессе синтеза стабилизируют мощность нагрева, для чего выполняют следующие действия.

19. В момент установления в реакционном объеме контейнера заданной величины давления t_у кратковременно включают измерительный ток, рассчитывают сопротивление шихты R_шс, установление шихты, устанавливают мощность нагрева шихты Р_н, обеспечивающую нагрев шихты до заданной температуры, с дискретностью t_н (величина дискреты t_н определяется экспериментально), корректируют мощность нагрева, поддерживая температуру шихты постоянной с требуемой точностью.

Отметим, что точность стабилизации температуры шихты определяется величиной дискреты Δ t_н.

Стабилизация температуры шихты производится в следующем порядке.

а) Кратковременно включают измерительный ток и по величине измерительного тока в момент времени t_у установления Р_{р.о.синт.нач.}, определяют сопротивление шихты
R_ш
б) Рассчитывают и устанавливают величину мощности нагрева шихты, обеспечивающий ее нагрев до заданной температуры Т_ш.

Пусть для нагрева шихты до температуры Т_ш требуется мощность нагрева Р_н I_шн² ˙ R_ш (I_шн ток нагрева шихты). Отсюда
I_ш.н (50)
Из выражения Р_н I_н ˙ U_шн (U_н напряжение нагрева шихты) определяют и устанавливают
U_н Р_н/I_н. (51)
В момент времени t_у + Δ t_н измеряют величину тока нагрева I_шн(1) и определяют сопротивление шихты R_ш(1), а по нему U_н(1):
I_ш.н(1) U_н(1) P_н/I_ш.н(1)
(52) и устанавливают напряжение на выходе источника тока нагрева
U_ист. U_н(1).

Коррекцию тока нагрева выполняют с шагом Δ t_н до момента окончания процесса синтеза алмазов, определяя последовательно R_ш(2), I_шн(2), R_ш(3), I_шн(3), R_ш(N), I_шн(N), и устанавливают на каждом шаге рассчитанное значение напряжения на выходе источника тока нагрева.

20. Для определения времени установления в реакционном объеме контейнера стационарного температурного режима в дискретные моменты времени t_у + n ˙ Δ t определяют изменение сопротивления системы шихта-алмаз относительно ее сопротивления в моменты времени t_у + (n 1) Δ tn:
Δ R_ш(n ˙ Δ t_н) R_ш(n ˙ Δ t) R_ш[(n 1) ˙ Δ tn] и сравнивают его величину с заданным пороговым значением Rн, определяемым экспериментально.

При выполнении условия
Δ R_ш(n ˙ Δ t_н) ≅ Δ R_н момент времени t_у + n ˙ Δ t_н считается временем установления в реакционном объеме контейнера стационарного температурного режима (n ˙ Δ t_н Δ t_ст).

При построении системы стабилизации давления в реакционном объеме контейнера АВД исходят из следующего.

В результате выполнения рассмотренных выше действий в реакционном объеме контейнера АВД в момент времени t_у было установлено требуемое к моменту начала синтеза значение давления Р_{р.о.синт.нач}. Кроме того, были измерены параметры процесса сжатия, соответствующие Р_{р.о.синт.нач.}, Р_{г.пр.синт.}, h_к.синт., I_{шс синт}. и рассчитаны d_{к.э.синт.} и V_{шсэ.синт}.

Пусть в момент времени t_у к реакционной шихте была приложена мощность нагрева Р_н(t_у), обеспечивающая нагрев шихты в центре реакционного объема до расчетной температуры и вывод процесса синтеза в заданную точку выбранной зоны возможного синтеза (относительно Р_{р.о.синт.нач.}).

Рассмотрим факторы и как под влиянием этих факторов изменяется удельное сопротивление шихты в реакционном объеме в момент времени t_у + Δ t.

1. Увеличение удельного сопротивления шихты в результате нагрева Δ t₁) ρ_{шс синт. нач}. [1 + a (Т_ср -Т_{синт.нач.}] (53) где Т_{синт.нач.} температура шихты до включения тока нагрева;
а температурный коэффициент сопротивления.

2. Уменьшение удельного сопротивления шихты вследствие термоупругого прироста давления в реакционном объеме в результате нагрева шихты.

Зависимость величины изменения удельного сопротивления от величины термоупругого прироста можно получить следующим образом. Используя данные табл. 13 строят функциональную зависимость V_шс f(Р_шс): V_шс b_o + b₁Р_шс + b₂Р_шс² + + b_nР_шсⁿ (54)
Подставляя (54) в первое выражение из (42), представляющее собой функциональную зависимость ρ_шс f(V_шс), получают зависимость ρ_шс f(Р_шс):
ρ_шс a_o + a₁(b_o + b₁Р_шс + + b_n(Р_шс)ⁿ +
+ a₂(b_o + b₁Р_шс + + b_nР_шсⁿ)² + + a_n(b_o+
+ b₁Р_шс + + b_nР_шсⁿ)ⁿ. (55)
Подставив в (55) вместо Р_шс среднее значение давления в реакционном объеме
P_ш.с (56) где Р_шсц давление в центре реакционного объема;
Р_шск давление на краю реакционного объема по вертикальной оси симметрии реакционного объема.

Получают среднее (по объему) значение удельного сопротивления шихты при наличии термоупругого прироста давления.

3. Увеличение удельного сопротивления шихты вследствие перехода части шихты в кристаллы алмазов (фиг. 15).

В силу того, что плотность кристаллов алмазов в среднем в полтора раза больше плотности сжатой шихты, объем шихты системы шихта-алмаз уменьшается, а следовательно, и давление в реакционном объеме и удельное сопротивление шихты уменьшается.

Введем понятие эквивалентного объема реакционной шихты системы шихта-алмаз.

Под эквивалентным объемом реакционной шихты понимают объем, который в данный момент времени заняла бы только шихта из системы шихта-алмаз, находящейся в реакционном объеме, при условии, что ее плотность сохранится такой же, какой она была в системе шихта-алмаз.

Поясним сказанное с помощью фиг. 14. Пусть в момент времени синтез алмазов остановлен. В зоне возможного синтеза образовались кристаллы алмазов. Согласно модели стохастически неоднородных материалов кристаллы алмазов в области возможного синтеза распределены статически равномерно. Удалим кристаллы алмазов, а освободившийся объем заполним оставшейся в реакционном объеме шихтой, не изменяя при этом ее плотности. Получим эквивалентный объем реакционной шихты V_р.ш.э. (фиг. 14). В силу того, что в области возможного синтеза кристаллы алмазов распределены статистически равномерно, эквивалентный объем получают путем уменьшения на величину Δ высоты и диаметра исходного реакционного объема про- порционально отношению γ (фиг. 14). Если величина эквивалентного объема реакционной шихты в данный момент известна и известен объем шихты в реакционном объеме в момент начала синтеза (V_{шсэ. синт.}), тогда разность этих объемов равна объему образовавшихся к данному моменту времени кристаллов алмазов. Зная соотношение плотностей сжатой шихты и алмазов, по величине объема кристаллов алмазов можно определить на сколько нужно уменьшить объем реакционного объема контейнера в данный момент времени, чтобы компенсировать уменьшение в нем давления из-за образования и роста кристаллов алмазов.

Пусть через промежуток времени Δ t с момента начала синтеза эквивалентный объем реакционной шихты V_р.ш.э. равен
V_р.ш.э π (d_{к.э.синт.}-γ·Δ)²·(h_к.синт.-Δ), (57) где γ
d_{к.э.синт.} эквивалентный диаметр реакционного объема к началу синтеза алмазов (при Р_г.пр. Р_{г.пр.синт.нач.});
h_ксинт. высота реакционного объема контейнера к началу синтеза алмазов.

Тогда объем образовавшихся кристаллов алмазов V_кр определяется из соотношения
V_кр. V_{шс.э.синт.} V_р.ш.э. (58)
В силу того, что плотность кристаллов алмазов в полтора раза выше плотности сжатой шихты, объем шихты, перешедшей в алмазы, равен
V_ш=а 1,5V_кр. (59)
Понятно, что удельное сопротивление шихты в V_р.ш.э. не равно удельному сопротивлению в V_{шсэ.синт.}, значение которого известно. Для определения удельного сопротивления шихты в эквивалентном объеме реакционной шихты воспользуемся первым выражением из (42) ρ_шс а_о + а₁V_шс + a₂V_шс² + + a_nV_шсⁿ (60)
Подставив в него V_шс V_{шсэ синт} V_кр получим значение удельного сопротивления шихты в эквивалентном объеме реакционной шихты
ρ_ш.э a_o+aV_{ш.с.э.синт.}+ V + aV_{ш.с.э.синт.}+ V+
+ + aV_{ш.с.э.синт.}+ V (61) где V_кр πd²_{к.э.синт.}· h_к.синт.- π(d_{к.э.синт.}-γ·Δ)²·(h_к-Δ)
(62) В заявляемом способе в промежутке времени от t_у + Δ t_ст до момента времени окончания синтеза управление давлением в реакционном объеме контейнера осуществляется для предотвращения уменьшения давления от заданного давления синтеза (Р_{р.о.синт.нач.} + Р_туп) в процессе образования и роста кристаллов алмазов.

21. В момент времени t_у + Δ t_ст. (Δ t_ст. отрезок времени, необходимый для установления в реакционном объеме контейнера стационарного температурного режима) измеряют силу тока нагрева I_шн, рассчитывают сопротивление системы шихта-алмаз R_ш-а( Δ t_ст.) на момент времени t_у + Δ t_ст. определяют приращение сопротивления системы шихта-алмаз Δ R_ш-а(Δ t_ст.) относительно сопротивления шихты в реакционном объеме в момент времени включения тока нагрева.

Для выполнения указанных действий используют следующие соотношения.

Сопротивление шихты R_{шс синт.} в момент времени t_у:
R_{ш.с.синт.}= (63)
Сопротивление шихты системы шихта-алмаз момент времени t_у + Δ t_ст.:
R= (64)
Определяют приращение Δ R_ш-а( Δ t_ст.):
Δ R_ш-а(Δ t_ст.) R_ш-а(Δ t_ст.) R_{шс синт.} (65)
22. Определяют эквивалентный объем V_р.ш.э.(Δ t_ст.) реакционной шихты системы шихта-алмаз на момент времени t_у + Δ t_ст.

Для определения эквивалентного объема шихты V_р.ш.э.(Δ t_ст.), используя приведенные выше выражения (53), (54), (55), (56), (61) записывают аналитическое выражение для приращения сопротивления системы шихта-алмаз Δ R_ш-а(Δ t_ст.) за время Δ t_ст. и выражают Δ R_ш-а(Δ t_ст.)через параметр Δ (57).

Предварительно запишем выражение для определения удельного сопротивления реакционной шихты ρ _{шс синт.} в момент времени установления заданного давления в реакционном объеме (в холодном состоянии);
ρ_{ш.с.синт.}= (66) где U_ш напряжение источника измерительного тока, тогда
ΔR= [1+a(T_ср.-T_{синт.нач})] ×
× ρ_{ш.с.синт.}·
- a_o+ab_o+ b₁P_ш.с.ср.+.+
+ b_nP+ ab_o+b₁P_ш.с.ср.+.+b_nP+ +ab_o+
+ b₁P_ш.с.ср.+.+b_nP +
+ a_o+aV_{ш.с.э.синт.}+ V +
+aV_{ш.с.э.синт.}+ V+ +aV_{ш.с.э.синт.}+ V ×
× R_{ш.с.синт.}
(67)
В (67) в трех парах круглых скобок заключены выражения, определяющие величину изменения сопротивления реакционной шихты (в процессе синтеза под влиянием рассмотренных выше трех факторов соответственно).

Все величины, входящие в (67), за исключением параметра Δ известны. Производят необходимые вычисления и из (67) определяют параметр Δ Подставив значение параметра Δ в (60) определяют величину V_р.ш.э.системы шихта-алмаз:
V_р.ш.э π(d_{к.э.синт.}-γ·Δ)²·(h_к.синт.-Δ).

23. Определяют объем образовавшихся кристаллов алмазов.

Для определения объема кристаллов алмазов полученное значение V_р.ш.э. подставляют в (58) и производят вычисление V_кр:
V_кр. V_{шсэ синт} V_ршэ.

24. Определяют высоту контейнера, на момент времени t_у + Δ t_ст. при которой давление в реакционной шихте сохраняется неизменным
h_к Δt_ст. h_{к синт.} Δ
25. Повышают давление в гидравлической системе пресса и сжимают контейнер на величину Δ рассчитанную на момент времени t_у + Δ t_ст.

26. Рассчитывают и запоминают.

а) Высоту контейнера на момент времени t_у + Δ t_ст.

б) Эквивалентный диаметр контейнера на момент времени t_у + Δ t_ст. для чего
d_к.э. Δ t_ст. d_{к.э.синт.} γ ˙ Δ (68)
в) Эквивалентный объем реакционной шихты V_{р.ш.э.(Δ tст.)} на момент времени t_у + + Δ t_ст.

V πd h. (69)
г) Удельное сопротивление синтезируемой шихты на момент времени t_у+ Δ t_ст:
(70) а также запоминают сопротивление системы шихта-алмаз R_ш-а(Δ t_ст.) на момент времени t_у + Δt_ст. рассчитанное в соответствии с (64).

27. Начиная с момента времени t_у + Δt_ст. до момента времени окончания синтеза алмазов в дискретные моменты времени t(j), совпадающие с моментами времени измерения тока нагрева I_шн для стабилизации температуры реакционной шихты (т. е. дискретностью Δt_н см. п. 20), определяют величину Δ (j), на которую необходимо уменьшить высоту контейнера на j-ом шаге стабилизации давления в реакционном объеме контейнера, повышают давление в гидравлической системе пресса и сжимают контейнер на величину Δ (j), поддерживая давление в реакционном объеме контейнера в течении процесса синтеза постоянным.

Для стабилизации давления в реакционном объеме контейнера выполняют следующие действия.

а) Определяют приращение сопротивления системы шихта-алмаз R_ш-а(j) в момент времени t(j) относительно сопротивления, которое система шихта-алмаз имела в момент времени t(j 1) (см. (64), (65)):
Δ R_ш-а(t(j)) R_ш-а(t(j)) R_ш-а(t(j 1)). (71)
б) Определяют значение параметра Δ (j) (из приведенного ниже выражения (72)).

В силу того, что начиная с момента t_у + + Δ t_ст. изменение удельного сопротивления шихты за счет изменения (повышения) температуры и термоупругого прироста давления не происходит, выражение (67), из которого определялся параметр Δ преобразуется в выражение:
ΔR_ш-а(t(j))= ρ_ш.с(t(j))· a_o+aV_{р.ш.э(j-1)}+
+ V+aV_{р.ш.э(j-1)}+ V+.+aV_{р.ш.э(j-1)}+
+ V
(72)
в) Определяют величину эквивалентного объема реакционной шихты V_ршэ(j) системы шихта-алмаз на j-ом шаге.

V_ршэ(j) определяют в соответствии с (57):
V_р.ш.э(j) π(d_к.э(j-1)-γ·Δ_(j))²·(h_к(j-1)-Δ_(j)) (73)
г) Определяют приращение объема кристаллов алмаза на j-ом шаге процесса синтеза (см. 58):
V_кр.(j) V_ршэ(j) V_ршэ(j 1) (74)
Следовательно, величина объема Δ V_ршэ(j), на которую нужно уменьшить объем реакционной шихты V_ршэ(j 1) равна
ΔV_р.ш.э(j)= V_кр.(j). (75)
д) Определяют суммарный объем образовавшихся кристаллов алмазов:
V_кр.= V_кр.(j)
е) Повышают давление в гидравлической системе пресса и сжимают контейнер на Δ j.

ж) Рассчитывают и запоминают:
Высоту контейнера на момент времени t(j) (см. (68)):
h_к(j) h_к(j 1) Δ (j). (76)
Эквивалентный объем реакционной шихты V_ршэ(j) на момент времени t(j) (см. (69)):
V_р.ш.э(j)= πd²_к.э(j)·h_к(j) (77)
Эквивалентный диаметр контейнера:
d_кэ(j) d_кэ(j 1) γ ˙ Δ (j). (78)
Удельное сопротивление реакционной шихты на момент времени t(j)
ρ_ш.с(t(j))= а также запоминают сопротивление системы шихта-алмаз R_ш-а(j) на момент времени t(j), рассчитанное в соответствии с (64).

з) В зависимости от требуемого качества алмазов, которые должны быть получены в результате синтеза, задают величину объема образовавшихся алмазов, при достижении которого процесс синтеза необходимо прекратить.

На каждом j-ом шаге процесса управления синтезом определяют объем образовавшихся алмазов и сравнивают его с заданным значением. При достижении равенства выключают нагрев, осуществляют выдержку полученного спека под давлением без нагрева в течение времени t_в для первичного охлаждения спека. Время t_в определяют экспериментально. После выдержки в течение t_в разгружают АВД, опускают рабочий стол пресса и извлекают АВД из рабочего пространства пресса. Затем извлекают спек из АВД.

Устройство контроля и управления процессом синтеза алмазов (фиг. 15) включает четыре основных узла. Аппарат 1 поршень-цилиндр предназначен для измерения параметра сжатия и измерительного тока проб шихты заданного веса F для дискретных значений давления в шихте (100 ≅ Р_ш(j) ≅Р_шmax). Сжатие шихты в аппарате поршень-цилиндр без использования контейнера обеспечивает однозначное соответствие давления в шихте давлению в гидравлической системе пресса. Узел 2 измерения эталонных параметров сжатия шихты и построения эталонных функциональных зависимостей предназначен для точного измерения h_ш(j), I_ш(j) соответствующих дискретным значением Р_ш(j), расчета эталонных параметров сжатия шихты ρ _{ш ( j )} V_ш(j), соответствующих дискретным значениям давления Р_ш(j) и построения эталонных функциональных зависимостей ρ_ш= f(V_ш) и Р_ш f(V_ш) для шихты заданного веса и с данными, которые обеспечивают реализацию заявляемого способа.

Узел 3 контроля и управления предназначен для определения начального удельного сопротивления шихты ρ_ошс в реакционном объеме контейнера, построения для полученного значения ρ_ошс по эталонным параметрам сжатия набора проб шихты функциональных зависимостей ρ_ошс f(V_шс) и Р_шс f(V_шс), измерения текущих дискрет- ных значений Р_г.пр.(j), I_шс(j), h_к(j), расчета d_к.э.(j), V_шсэ(j), Р_шсэ(j), построения функциональных зависимостей Р_шс f(Р_г.пр.), I_шс f(Р_г.гр.), h_к f(Р_г.пр.) и установки в реакционном объеме контейнера заданной величины давления Р_{р.о.синт.нач}, стабилизации температуры и давления в реакционном объеме контейнера в процессе роста кристаллов алмазов.

Гидравлический пресс 4 предназначен для создания в АВД требуемого давления и температуры. Функциональная схема устройства приведена на фиг. 16.

Узел 2 содержит датчики 5 линейных перемещений, предназначенные для измерения высоты шихты и расположенные в аппарате 1 поршень-цидиндр, измерители 6 высоты шихты (по числу датчиков высоты шихты), аналого-цифровые преобразователи 7 измерителей высоты шихты для преобразования сигналов измерителей 6 в цифровой двоичный код, блоки 8 оценки измерений высоты шихты, реализующие регуляризованный фильтр Винера-Колмогорова, блок 9 вычисления высоты шихты. Измерение высоты шихты в цилиндре аппарата 1 поршень-цилиндр производят по оси симметрии реакционного объема по информации датчиков 5 высоты шихты. Датчики 5, измерители 6, аналого-цифровые преобразователи 7, блоки 8 оценки и блок 9 вычисления высоты шихты составляют прецизионный измеритель высоты шихты, загруженной в цилиндр аппарата 1 поршень-цилиндр в процессе ее сжатия. Блок 10 вычисления объема шихты по результатам измерения высоты шихты и известному диаметру цилиндра аппарата 1 поршень-цилиндр производит вычисление дискретных значений объема шихты в процессе ее сжатия.

В состав узла 2 входит источник 11 измерительного тока, служащий для изменения в дискретные моменты времени сопротивления шихты, ожимаемой в аппарате 1 поршень-цилиндр, измеритель 12 силы измерительного тока, протекающего через шихту, загруженную в аппарат 1 поршень-цилиндр, аналого-цифровой преобразователь 13 измерителя 12, блок 14 оценки измерений силы измерительного тока, блок 15 коррекции измерительного тока, аналого-цифровой преобразователь 16 силы измерительного напряжения измерительного тока, блок 17 оценки измерений напряжения, блок 18 вычисления удельного сопротивления шихты.

Узел 2 содержит также датчик 19 давления в гидравлической системе аппарата 1 поршень-цилиндр, аналого-цифровой преобразователь 20 датчика 19 давления в гидравлической системе для преобразования выходного сигнала датчика 19 в цифровой двоичный код, блок 21 оценки измерений давления в гидравлической системе аппарата 1 поршень-цилиндр, блок 22 сравнения для определения момента времени установления давления в гидравлической системе аппарата 1 поршень-цилиндр, равного k ˙ Р_г.пр. Р_ш 100 кг/см², а также давления P_max. Удельное сопротивление шихты, измеренное при значении давления в шихте 100 , принимается в качестве начального удельного сопротивления шихты. В состав узла 2 входит также блок 23 памяти эталонных измерений. Этот блок служит для запоминания дискретных значений , , при изменении давления в гидравлической системе аппарата 1 поршень-цилиндр в пределах 100 ≅ k ˙ Р_г.пр. P_ш≅ Р_max, блок 24 памяти эталонных параметров сжатия шихты для хранения дискретных значений параметров ρ _{ш ( j )} V_ш(j) и Р_ш(j) пробы шихты при изменении давления в гидравлической системе аппарата 1 поршень-цилиндр в пределах 100 ≅ k Р_г.пр. Р_ш ≅ P_max, блок 25 построения эталонных функциональных зависимостей для построения эталонных функциональных зависимостей ρ_ш f(V_ш) и Р_ш f(V_ш) для К-й пробы шихты по информации, хранящейся в блоке 24, и блок 26 синхронизации устройства измерения эталонных параметров сжатия шихты, вырабатывающий две серии тактирующих импульсов.

Узел 2 содержит блоки 27 оценки начальных значений высоты шихты (при Р_ш 100 ). Блоки 27 производят оценки первого поступившего измерения по N первых поступивших измерения (N интервал или величина наблюдаемой выборки), блок 28 оценки измерения начального значения величины измерительного тока и блок 29 оценки измерения начального значения величины напряжения измерительного тока. В этих блоках производится оценка первых поступивших измерений измерительного тока и напряжения соответственно по N первым поступившим измерениям. Узел 2 содержит блок 30 вычисления начального удельного сопротивления шихты, осуществляет вычисление ρ_ош по оценке измерения и вычисленному объему шихты (при k Р_г.пр. Р_ш 100 кг/см²). В случае, если оценка начального значения давления k Р_г.пр. R_ш ≠ 100 по эталонным измерениям путем интерполяции определяет значения I_ш и V_ш, соответствующие давлению k ˙ Р_г.пр. Р_ш 100 кг/см², производится вычисление ρ_ош. Блок 31 вычисления начального значения высоты шихты производит вычисления высоты шихты (по оси симметрии поршня аппарата 1) по оценкам начального значения высоты шихты (при k Р_г.пр.= 100 кг/см²). В узле 2 имеется блок 32 вычисления начального значения объема шихты (при k ˙ Р_г.пр. 100 кг/см²). Блок 33 оценки измерения начального значения давления в гидравлической системе аппарата 1 поршень-цилиндр служит для точного определения величины давления в гидравлической системе аппарата 1, при котором было вычислено начальное удельное сопротивление шихты.

В силу того, что аппарат 1 поршень-цилиндр и узел 2 на этапе подготовки к синтезу работают совместно и независимо от узла 3 и пресса 4, работающих также совместно в процессе синтеза алмазов, рассмотрим работу этих устройств.

Аппарат 1 поршень-цилиндр и узел 2 работают совместно следующим образом.

Пробу шихты веса загружают в цилиндр аппарата 1 поршень-цилиндр. Включают привод гидравлической системы аппарата 1 поршень-цилиндр. Начинается сжатие шихты.

Сигнал с датчика 19, пропорциональный давлению в гидравлической системе аппарата 1 поршень-цилиндр, поступает на вход аналого-цифрового преобразователя 20, на выходном регистре которого непрерывно формируется двоичный код величины давления в гидравлической системе аппарата 1.

Двоичный код величины давления с выходного регистра преобразователя 20 непрерывно поступает на входы блока 22 сравнения.

На вход блока 21 оценки измерений давления в гидравлической системе информация с преобразователя 20 не поступает, так как блок синхронизации не запущен. При достижении давлением в гидравлической системе аппарата 1 величины k ˙ Р_г.пр.= Р_ш 100 кг/см² блок 22 сравнения вырабатывает сигнал 34 запуска блока 26 синхронизации. По этому сигналу блок 26 синхронизации вырабатывает две серии импульсов с равными периодами следования: импульс 35 синхронизации (Т₁) и импульс 36 синхронизации Т_1з, задержанные относительно импульсов Т₁. По импульсам 25 синхронизации двоичные коды величины давления с выходного регистра преобразователя 20 поступают в блоки 21 и 33.

По импульсам 36 синхронизации задержанные оценки величины давления пересылаются из блока 21 в блоки 24.

В блоке 33 при поступлении в него N дискретных измерений давления в гидравлической системе аппарата 1 (N величина наблюдаемой выборки) производится оценка первого измерения давления регуляризованным фильтром Винера-Колмогорова. В том случае, если оценка k ˙ . ≠ 100 кг/см² по сигналу блока 33 из блока 23 в блок 30 пересылаются значения , Р_шк(j), а из блока 24 памяти эталонных параметров V_шк(j). В блоке 30 строятся функциональные зависимости I_шк= f(Р_ш), V_шк f(Р_шк). Путем интерполяции определяются I_шк и V_шк для давления Р_шк 100 и рассчитывается начальное удельное сопротивление шихты, соответствующее давлению в шихте Р_ш 100 . Сигналы с датчиков 5 высоты шихты поступают на входы измерителей 6 высоты шихты. Напряжение с выходов измерителей 6, пропорциональное величинам перемещения штоков датчиков 5, поступает на входы аналого-цифровых преобразователей 7. На выходах преобразователей 7 непрерывно формируются двоичные коды величины перемещения штоков датчиков 5. Импульсами 35 синхронизации с периодом следования Т₁ из блока 26 синхронизации производится пересылка двоичных кодов с преобразователей 7 на входы блоков 8 оценки измерений высоты шихты и на входы блоков 27 оценки начального измерения высоты шихты (при k ˙ Р_г.пр. Р_ш 100 ). При поступлении в каждый блок 27 N измерений (N величина наблюдаемой выборки) в этих блоках производится оценка первого измерения регуляризованным фильтром Винера-Колмогорова и информация блоков 27 пересылается в блок 31 вычисления начального значения высоты шихты (при k ˙ Р_г.пр. 100 кг/см²). Из блока 31 начальное значение высоты шихты h_шк(1) пересылается в блок 32 вычисления начального объема шихты и в блок 30 вычисления начального удельного сопротивления К-й пробы шихты ρ_ошк, импульсами 36 синхронизации, задержанные относительно Т₁ на время, требуемое для оценки измерений высоты шихты, пересылаются в блок 9 вычисления высоты шихты, где производится вычисление высоты шихты по оси симметрии реакционного объема. По окончании вычисления значение высоты шихты h_ш(j) пересылается в блоки 10 и 18. Вычисленное дискретное значение текущей величины объема шихты пересылается в блоки 24 и 18. Дискретное значение высоты шихты из блока 9 пересылается также в блок 23 памяти эталонных измерений.

Импульсы 35 синхронизации с периодом следования Т₁ из блока 26 синхронизации поступают также в источник 11 измерительного тока. При поступлении каждого импульса 35 происходит кратковременное подключение источника 11 измерительного тока к шихте. Напряжение, пропорциональное величине измерительного тока, с измерителя 12 силы измерительного тока поступает в аналого-цифровой преобразователь 13, с выходного регистра преобразователя 13 двоичный код величины силы измерительного тока импульсами 36 синхронизации задержанными пересылается в блок 28 оценки начального значения величины измерительного тока (при k ˙ Р_г.пр. 100 ) и в блок 14 оценки измерений тока, с выхода которого оценка измерения тока поступает в блоки 18 и 23, а измерительное напряжение с источника 11 поступает в преобразователь 16, с выходного регистра преобразователя 16 двоичный код величины напряжения измерительного тока импульсами 36 синхронизации, задержанными, пересылаются в блок 29 оценки начального значения величины напряжения измерительного тока (при k ˙ Р_г.пр. 100 ) и в блок 17, с выходов которых оценки напряжения измерительного тока поступают в блок 15, а с его выхода скорректированное значение измерительного тока поступает в блоки 18, 13 и 35. Вычисленное в блоке 18 дискретное значение удельного сопротивления шихты пересылается в блок 24.

При поступлении в блок 28 и блок 29 по N измерений величин тока и напряжения соответственно в каждом из этих блоков производится оценка первого измерения регуляризованным фильтром Винера-Колмогорова. Оценки измерений с выхода блока 28 поступают в блок 30 вычисления начального удельного сопротивления К-й пробы шихты. Из блока 30 двоичный код величины начального удельного сопротивления пересылается в блок 23 памяти эталонных измерений. Оценки измерений напряжения с выхода блока 29 поступают в блок 15 коррекции измерительного тока. В блоке 15 производится сравнение оценки напряжения измерительного тока с эталонным значением этого напряжения. Если U_эт, то по оценке величины измерительного тока рассчитывается сопротивление шихты на данном измерении, а по нему измерительный ток, соответствующий эталонному напряжению. Рассчитанное значение тока пересылается в блок 30 вычисления начального сопротивления шихты вместо 1-й измерительного тока.

При достижении давлением в гидравлической системе аппарата 1 поршень-цилиндр максимального значения Р_г.пр.= Р_г.пр.max блок 22 вырабатывает сигнал останова блока 26 синхронизации. В результате останова блока 26 обработка информации датчиков прекращается. Кроме того, по сигналу блока 22 эталонные параметры сжатия шихты из блока 24 пересылаются в блок 25, где по ним строятся эталонные функциональные зависимости.

На этом совместная работа аппарата 1 поршень-цилиндр и узла 2 заканчивается.

Узел 3 и пресс 4 содержат контейнер 37 с реакционным объемом 38, помещенными между блоками-матрицами 39. Давление в гидравлической системе пресса 4 измеряется по сигналам датчика 40 давления в гидравлической системе пресса.

Аналого-цифровой преобразователь 41 датчика давления в гидравлической системе пресса преобразует в двоичный код сигнал датчика 40. Блок 42 сравнения начального давления сдавливанием в гидравлической системе пресса предназначен для определения момента времени достижения давлением в гидравлической системе k˙Р_г.пр. 100 . Блок 43 оценки измерения давления в гидравлической системе пресса осуществляет оценку измерений давления в гидравлической системе пресса 4 для уменьшения дисперсии измерения. Блок 44 синхронизации узла 3 вырабатывает тактирующие и управляющие сигналы, обеспечивающие обработку информации и управление процессом синтеза.

Источник 45 измерительного тока представляет собой стабилизированный источник питания. Измеритель 46 силы измерительного тока обеспечивает измерение тока, протекающего через реакционную шихту. Аналого-цифровой преобразователь 47 измерителя силы измерительного тока преобразует напряжение, пропорциональное силе измерительного тока в двоичный код силы измерительного тока. Блок 48 оценки измерений измерительного тока выполняет оценку измерения измерительного тока, поступающего из преобразователя 47. Аналого-цифровой преобразователь 49 напряжения источника измерительного тока преобразует выходное напряжение источника 45 в двоичный код. Оценка измерений напряжения источника 45 выполняется блоком 50 оценки измерения напряжения измерительного тока. Блок 51 коррекции измерений измерительного тока корректирует измеренное значение измерительного тока, если в момент измерения тока напряжение на выходе источника 45 отклоняется от эталонного значения. Измерители 52 линейных перемещений преобразуют сигналы датчиков 5 в напряжение, пропорциональное величине линейного перемещения штока датчика 5. Аналого-цифровые преобразователи 53 измерителей линейных перемещений преобразуют выходное напряжение измерителей 52 в двоичный код величины линейного перемещения штоков датчиков 5. Блоки 54 оценки измерений линейных перемещений производят оценки измерений величин линейных перемещений штоков датчиков 5. Блок 55 расчета высоты контейнера обеспечивает по данным датчиков 5 расчет высоты контейнера (шихты) по оси симметрии реакционного объема 38. В блоке 56 расчета реакционного удельного сопротивления шихты по полученным измерениям производится вычисление начального удельного сопротивления реакционной шихты. Оценки измерений измерительного тока, давления в гидравлической системе и вычисленное значение высоты шихты (контейнера), выполняемые с заданной дискретностью, запоминаются в блоке 57 памяти измерений и параметров сжатия. Блок 58 управления гидроприводом пресса 4 обеспечивает установку требуемого значения давления в гидравлической системе по сигналам блоков узла 3 контроля и управления. Блок 59 сравнения начального давления в шихте обеспечивает проверку точности установки давления в шихте при вычислении начального удельного сопротивления шихты. Блок 60 сравнения начального удельного сопротивления реакционной шихты обеспечивает поиск и выборку функциональных зависимостей для полученного значения начального удельного сопротивления реакционной шихты. Блок 61 косвенного определения измеряемых параметров по эталонным измерениям параметров , , , выполненном по К пробам шихты, путем интерполяции обеспечивает определение этих параметров для реакционной шихты с начальным удельным сопротивлением ρ_ошс без выполнения измерений. В блоке 62 построения функциональных зависимостей для реакционной шихты по полученным значениям I_шс, h_шс, Р_шс строятся функциональные зависимости ρ_шс f(V_шс) и Р_шс f(V_шс) для шихты в реакционном объеме 38 контейнера 37. Блок 63 вычисления сопротивления реакционной шихты выполняет вычисление сопротивления реакционной шихты по поступающим в него оценкам измерений измерительного тока. В блоке 64 вычисления эквивалентного диаметра реакционного объема контейнера по значениям R_шс(j), h_к(j) и функциональной зависимости ρ_шс f(V_шс) производится вычисление эквивалентного диаметра контейнера d_к.э(j). Блок 65 вычисления эквивалентного объема реакционной шихты по полученным значениям d_к.э(j) и h_к(j) производит вычисление эквивалентного объема реакционной шихты V_шсэ(j). В блоке 66 вычисления давления в реакционной шихте по функциональной зависимости Р_шс f(V_шс) и полученному значению V_шсэ(j) определяется давление в реакционной шихте. Блок 67 памяти начальных измерений и параметров сжатия реакционной шихты предназначен для хранения определяемых в процессе синтеза , ), , Р_шс(j), V_шсэ(j), d_к.э.(j). Блок 68 сравнения давления прогноза производит сравнение текущего давления в реакционной шихте Р_шс(j) с давлением Р_{р.о.синт.нач.} Δ₁ для проверки точности прогноза при установлении в шихте исходного давления синтеза в холодном состоянии. Блок 69 построения экстраполирующих функций обеспечивает построение функциональных зависимостей Р_шс f(Р_г.пр.), I_шс f(Р_г.пр.), h_к f(Р_г.пр.) для установления в реакционной шихте исходного давления синтеза Р_{р.о.синт.нач.} по прогнозу давления в гидравлической системе. Блок 70 устанавливает исходную величину давления в реакционной шихте Р_{р.о.синт.нач.} по полученным в блоке 69 функциональным зависимостям. Блок 71 управления нагревом реакционной шихты обеспечивает включение, стабилизацию и измерение напряжения и силы тока нагрева источника 72 тока нагрева. Блок 73 вычисления приращения сопротивления реакционной шихты производит расчет приращения сопротивления реакционной шихты в процессе образования и роста кристаллов алмазов. В блоке 74 определения эквивалентного объема реакционной шихты производится определение эквивалентного объема реакционной шихты V_ршэ(j), т.е. того объема, который заняла бы реакционная шихта после управления из нее образовавшихся кристаллов алмазов без изменения ее плотности. Блок 75 определения приращения объема реакционной шихты производит расчет объема образовавшихся кристаллов (на j-ом шаге синтеза) и приращения объема оставшейся реакционной шихты. Блок 76 расчета величины уменьшения высоты контейнера определяет насколько следует уменьшить высоту контейнера (сжать контейнер), чтобы давление в шихте осталось неизменным. Блок 77 сравнения высоты контейнера обеспечивает установку требуемой высоты контейнера. Блок 78 расчета удельного сопротивления реакционной шихты производит расчет ρ_шс(j) на каждом шаге процесса управления синтезом алмазов. Блок 79 расчета объема образовавшихся алмазов производит суммирование объемов кристаллов алмазов, образовавшихся в отдельные интервалы времени и определяют момент окончания синтеза. Позициями 80-86 обозначены импульсы (см. фиг. 18). В состав устройства входит также насадка 87 для сдавливания шихты без деформации контейнера при определении начального удельного сопротивления шихты и клемм 88 аппарата поршень-цилиндр для подключения к гидравлическому прессу источника измерительного тока и источника тока нагрева шихты. Узел 3 и пресс 4 работают в двух режимах: в режиме измерения начального удельного сопротивления шихты; в режиме контроля и управления синтезом.

Узел 3 контроля и управления процессом синтеза алмазов в режиме измерения начального удельного сопротивления шихты работает совместно с прессом 4 следующим образом. Шихту веса загружают в реакционный объем 38 контейнера 37. Вместо верхней блок-матрицы 39 устанавливают насадку 87 (фиг. 7) для определения начального удельного сопротивления шихты ρ_ошс(при сжатии шихты без деформации контейнера). Включают гидравлический привод пресса 4. Начинается сжатие шихты, загруженной в реакционный объем 37. Сигнал с датчика 40 величины давления в гидравлической системе пресса поступает на вход аналого-цифрового преобразователя 41. Двоичный код величины давления в гидравлической системе пресса с выхода преобразователя 41 непрерывно поступает в блок 42 сравнения. При достижении давлением в гидравлической системе пресса 4 величины 80 блок 42 сравнения выдает в блок 44 синхронизации сигнал запуска. По этому сигналу блок 44 вырабатывает серию импульсов периода следования Т₂- импульсы 80 синхронизации. Импульсы 80 синхронизации поступают в аналого-цифровой преобразователь 41. Двоичный код величины давления в гидравлической системе пресса 4 с выходного регистра преобразователя 41 по импульсам пересылается в блок 43 оценки измерений давления в гидравлической системе пресса 4. При поступлении в блок 43 первых N измерений производится оценка N-го измерения и всех последующих: N + 1, N + 2, Полученные оценки пересылаются в блок 57 памяти измерений и параметров сжатия. Импульсы 80 синхронизации поступают в источник 45 измерительного тока для его кратковременного включения. Напряжение, пропорциональное силе измерительного тока, с измерителя 46 силы измерительного тока поступает в аналого-цифровой преобразователь 47 и далее с его выходного регистра в блок 48 оценки измерений измерительного тока. При поступлении первых N измерений силы измерительного тока производится оценка N-го измерения и всех последующих: N + 1, N + 2, Полученные оценки пересылаются в блок 57 памяти измерений и параметров сжатия.

Напряжение с выхода источника 45 измерительного тока поступает на вход аналого-цифрового преобразователя 49 и далее в блок 50 оценки измерений напряжения. При поступлении в блок 5 первых N измерений производится оценка N-го измерения и всех последующих: N + 1, N + 2,
В этом же блоке 50 производится сравнение оценки напряжения N-го измерения заданным эталонным значениям выходного напряжения источника 45 измерительного тока. В том случае, если оценка не совпадает с эталонным значением напряжения по сигналу блока 50 оценки N-го измерения силы тока из блока 48 оценки измерений силы тока пересылается в блок 51 коррекции измерений тока. В этом блоке рассчитывается сопротивление шихты R_шс на момент времени измерения измерительного тока и напряжения, рассчитывается сила измерительного тока для эталонного значения выходного напряжения источника 45 измерительного тока и засылается в блок 48 оценки измерительного тока вместо оценки N-ого измерения тока.

Сигналы датчиков 5 высоты контейнера поступают на входы измерителей 52 и далее на входы аналого-цифровых преобразователей 53. На выходах преобразователей 53 непрерывно формируются двоичные коды величин перемещений истоков датчиков 51. Импульсами 80 синхронизации двоичные коды с выходных регистров преобразователей 53 пересылаются в блоки 54 оценки измерений величин перемещений штоков датчиков 51. При поступлении в блоки 54 К первых измерений производится оценка К-го измерения и всех последующих измерений: К + 1, К + 2, Оценки с выходов блоков 54 поступают в блок 55 вычисления высоты контейнера (шихты). Вычисленное значение высоты контейнера поступает в блок 57 памяти измерений. При достижении давлением в гидравлической системе пресса значения k ˙ Р_г.пр. 100 блок 42 сравнения выдает в блок 58 управления гидроприводом сигнал выключения гидропривода, в блок 44 синхронизации сигнал останова, в результате чего прекращается обработка информации датчиков 39 и 40.

Сигнал из блока 42 поступает также в блок 57 памяти измерений. По этому сигналу оценка последнего измерения давления в гидравлической системе из блока 57 пересылается в блок 59 сравнения. Если оценка последнего измерения k ˙ Р_г.пр 100 то по сигналу блока 59 из блока 57 в блок 56 вычисления удельного сопротивления реакционной шихты пересылаются оценки последнего измерения , и производится расчет начального удельного сопротивления шихты. В том случае, если оценка последнего измерения k ˙ Р_г.пр. ≠ 100 по сигналу блока 59 из блока 57 в блок 56пересылается , , . В блоке 56 строятся функциональные зависимости I_шс f(Р_г.пр.), h_к f(Р_г.пр.). Путем интерполяции определяется I_шс и h_к, соответствующие давлению в гидросистеме k ˙ Р_г.пр. Р_шс 100 , и рассчитывается начальное удельное сопротивление шихты.

В момент окончания вычисления начального удельного сопротивления реакционной шихты ρ_ошс блок 56 выдает в блок 23 памяти эталонных измерений сигнал пересылки в блок 60 сравнения значения начальных удельных сопротивлений проб шихты, для которых в блоке 25 эталонных функциональных зависимостей были построены эти зависимости, и производит пересылку в блок 60 сравнения вычисленного значения ρ_ошс. В том случае, если произошло сравнение ρ_ошс, например с ρ_ошк, функциональные зависимости для k-той пробы шихты по сигналу блока 60 из блока 35 пересылаются в блок 62 построения функциональных зависимостей реакционной шихты.

В том случае, если сравнение ρ_ошс ни с одним значением начального удельного сопротивления проб шихты не произошло, по сигналу блока 60 из блока 23 памяти эталонных измерений в блок 61 косвенного определения измеряемых параметров пересылаются , , Р_шк(j), (j 1, 2, 3, J). Вычисленные значения h_шс(j), I_шс(j), Р_шс(j) (j 1, 2, 3, J) из блока 61 пересылаются в блок 62, где для реакционной шихты с начальным удельным сопротивлением ρ_ошс строятся функциональные зависимости ρ_шс f(V_шс) и Р_шс f(V_шс) и пересылаются в блок 67 расчета давления в реакционной шихте. На этом работа узла 3 контроля и управления процессом синтеза алмазов в режиме начального удельного сопротивления реакционной шихты заканчивается. Насадка заменяется блок-матрицей. Узел 3 и пресс 4 готовы к работе.

В режиме контроля и управления процессом синтеза алмазов узел 3 и пресс 4 работают следующим образом.

Включают гидравлический привод прессом 4. Давление в гидравлической системе пресса 4 повышается, нагружая контейнер с реакционной шихтой. В этом режиме работы блоки 59 и 60 сравнения не работают, а блок 42 сравнения в отличие от предыдущего режима работы вырабатывает только импульс запуска блока 44 синхронизации при достижении давлением в гидравлической системе пресса 4. Величина Р_г.пр. 100 .

По этому сигналу блок 44 синхронизации вырабатывает две серии импульсов синхронизации: импульсы 82 синхронизации с периодом следования Т₃ и импульсы 83 синхронизации Т_3з, имеющие тот же период следования и задержанные относительно импульсов 82 синхронизации.

В этом режиме работы измерение и оценка значений , , осуществляется в каждом периоде следования импульсов 82 синхронизации в той же последовательности, что и в режиме определения начального удельного сопротивления реакционной шихты. Различие заключается в том, что пересылка кодов с выходных регистров аналого-цифровых преобразователей 41, 47, 49 и 53 в блоки оценки 43, 48, 50 и 54 производится импульсами 82 синхронизации, а не импульсами 80 синхронизации Т₂, а информация с блоков 43 и 48 оценки, блока 55 вычисления высоты контейнера импульсами 82 синхронизации задержанными Т_3з пересылается в блок 67 памяти начальных измерений параметров шихты в реакционном объеме. Кроме того, в каждом такте измерения тока поступает в блок 63 вычисления сопротивления реакционной шихты. Полученное значение Р_шс(j) из блока 63 поступает в блок 64 вычисления эквивалентного диаметра реакционного объема контейнера. В этот же блок из блока 55 вычисления высоты контейнера поступает двоичный код высоты контейнера, а из блока 62 функциональная зависимость ρ_шс f(V_шc). Производится расчет d_к.э.(j), значение d_к.э.(j) из блока 64 пересылается в блок 67 памяти и в блок 65 для вычисления эквивалентного объема реакционной шихты V_ршэ(j). С выхода блока 65 V_ршэ(j) поступает в блок 67 памяти измерений и параметров сжатия и в блок 66 для расчета давления в реакционной шихте Р_шс(j). Полученное значение Р_шс(j) из блока 66 пересылается в блок 67 памяти и блок 68 сравнения.

В каждом такте выполнения измерений в блоке 68 сравнения производится сравнение текущего давления в реакционной шихте Р_шс(j) с давлением в заданной точке прогноза Р_{р.о.синт.нач.} Δ₁. В момент сравнения указанных величин давления блок 68 вырабатывает сигнал останова в блок 44 синхронизации, в блок 58 управления гидравлическим приводом прессовкой установил и сигнал пересылки в блок 67. В результате обработка информации прекращается, давление Р_г.пр. сохраняется постоянным, а информация из блока 67 поступает в блок 69 построения экстраполирующих функций. Из блока 69 функциональные зависимости I_шс f(Р_г.пр.), h_к f(Р_г.пр.), Р_шс f(Р_г.пр.) поступают в блок 10 установления исходной величины давления в реакционной шихте. В блоке 70 рассчитываются I_{шс прогн.}, h_{к прогн}. и давления Р_{г.пр.прогн.}, соответствующие давлению в реакционной шихте Р_{р.о.синт.нагн.} Δ₁. В момент окончания расчетов блок 70 вырабатывает сигнал пуска гидравлического привода, поступающий в блок 58, и две серии импульсов 84 Т₄ и 85 Т_4з. Импульсы 84 Т₄ поступают в блок 41 преобразователей, а импульсы 85 в блок 43 оценки. Оценки величины давления поступают в блок 70 и сравниваются с Р_{г.пр.прогн}. В момент сравнения в блок 58 управления гидроприводом выдается сигнал останова и прекращается выдача импульсов 84 и 85.

В блок 44 синхронизации выдается сигнал запуска, обеспечивающий выработку блоком синхронизации двух импульсов 82 и 83 (Т₃ и T_3з) для съема и обработки информации датчиков 51 и источника 45 измерительного тока (для выполнения одного цикла обработки информации). Полученные значения и поступают в блок 70, где сравниваются с прогнозируемыми значениями этих параметров. Если при этом условия (48) выполняются, определяется давление в гидравлической системе, соответствующее заданному давлению в реакционном объеме (в холодном состоянии) к моменту начала синтеза, вырабатывается сигнал пуска в блок 58 управления гидроприводом и в блок 44 синхронизации, который начинает вырабатывать импульсы 80 и 81 (Т₂ и Т_2з). В каждом такте измеряют и рассчитывают , , Р_шс(j), V_шс(j). Кроме того, в каждом такте оценка давления в гидроприводе поступает в блок 70 установления исходного давления. В момент сравнения Р_г.пр. Р_{г.пр.прогн.} вырабатываются сигнал останова в блок 58 управления гидравлическим приводом и сигнал готовности в блок 71 управления нагревом, в блок 67 памяти начальных измерений, блок 44 синхронизации. В том случае, если условия (48) не выполняются, по полученным измерениям , и Р_г.пр. уточняются функциональные зависимости I_шс f(Р_г.пр.), h_к f(Р_г.пр.), Р_шс f(Р_г.пр.), вычисляется новое значение Р_{г.пр.прогн.} и вырабатывается сигнал пуска блоков 44 и 58.

По сигналу готовности блок 71 управления источником тока нагрева осуществляет включение источника 72 тока нагрева и блока 71 для стабилизации мощности нагрева в моменты времени поступления импульсов 86 синхронизации (Т₅). Из блока 67 по сигналу готовности в блок 73 расчета приращения сопротивления шихты пересылаются I_{шс синт}. Блок 44 синхронизации вырабатывает импульсы 86 синхронизации (Т₅) с задержкой на Δ t_ст с момента поступления сигнала готовности. В каждом периоде следования импульсов 86 синхронизации (Т₅) из блока 71 управления источником тока нагрева в блок 73 пересылаются измеренные значения U_н(j)и I_н(j), где производится вычисление и запоминание R_ш=а(j), а также вычисление приращения сопротивления системы шихта-алмаз Δ R_ш-а(j). Вычисленное значение Δ R_ш-а(j) пересылается в блок 74 определения эквивалентного объема реакционной шихты V_ршэ(j). По сигналу готовности из блока памяти в блок 74 пересылаются d_{кэ синт.}, h_{к синт.}, V_{шэ синт}. При поступлении в блок 74 значения Δ R_ш-а(j) производится расчет параметра Δ и вычисление эквивалентного диаметра контейнера d_к.э(j), вычисление эквивалентного объема реакционной шихты V_ршэ(j) на момент времени t_у + Δ t_ст., d_кэ(j) и V_ршэ(j) запоминаются. Полученное значение V_ршэ(j), кроме того, пересылается в блок 75 определения приращения объема реакционной шихты, а значение параметра Δ в блок 76 расчета величины уменьшения высоты контейнера. В блок 75 из блока 67 по сигналу готовности поступает значение V_ршэ(1). При поступлении в блок 75 значения V_ршэ(1) в нем: определяют объем образовавшихся кристаллов алмазов V_кр; определяют приращение объема оставшейся шихты. Полученное значение ΔV_р.ш. V_кр пересылается в блок 76 определения величины уменьшения высоты контейнера Δ h. При поступлении Δ V_рш производится расчет Δ h и расчет нового значения высоты контейнера, которое также запоминается в этом блоке. Из блока 76 полученное значение h_к Δ h пересылается в блок 77 сравнения, в блок 75 определения эквивалентного объема и в блок 79 определения d_кэ(j), а также выдается в блок 44 синхронизации сигнал выработки импульсов 82 и 83 синхронизации (Т₃ и Т_3з) для измерения высоты контейнера и сигнал запуска в блок 58 управления гидроприводом. В каждом такте значение h_к(j) из блока 55 поступает в блок 77 сравнения. В момент равенства h_к h_к(j) блок 77 вырабатывает сигнал остановки в блок 58 и блок 44 синхронизации. Кроме того, в каждом такте новое значение эквивалентного объема шихты V_ршэ(j)из блока 74 пересылается в блок 78 расчета удельного сопротивления шихты ρ _{шс ( j )} Для расчета ρ _{шс ( j )} из блока 73 пересылается значение сопротивления системы шихта-алмаз R_ш-а(j). Рассчитанное значение ρ _{шс ( j )} пересылается в блок 74 расчета эквивалентного объема реакционной шихты для расчета V_ршэ на j+1шаге управления синтезом. Начиная с момента времени t_у + Δ t_ст до момента времени окончания синтеза, в каждом j-ом такте поступления импульсов 86 синхронизации Т₅определяют величину Δ h(j) уменьшения высоты контейнера для стабилизации давления в реакционном объеме. Различие заключается в том, что вместо d_{к.э синт}. h_{к синт.}, V_{шэ синт.}, I_{ш синт.} используемых для расчета Δ h(1) на первом шаге в момент времени + Δ t_ст. используют V_ршэ(j-1), d_к.э(j-1), h_к(j-1), U_н, I_н, по- лученные на j 1 шаге синтеза алмазов. Из блока 75 в блок 79 расчета объема алмазов на каждом шаге управления синтезом поступает значение объема образовавшихся кристаллов алмазов. Суммарный объем образовавшихся кристаллов сравнивается в этом блоке с заданным значением объема алмазов. При достижении равенства объема образовавшихся кристаллов алмазов заданному объему по сигналу блока 79 блок 71 управления и стабилизации тока нагрева выключает источник 72 тока нагрева. Кроме того, блок 79 выдает сигнал окончания синтеза в блок 44 синхронизации. По этому сигналу блок 44 синхронизации прекращает генерацию импульсов 86 синхронизации и через время t_в выдержки спека под давлением выдает в блок 58 управления гидроприводом сигнал разгружения АВД.

По сравнению с прототипом предлагаемый способ и устройство позволяет повысить точность контроля и управления давлением в реакционном объеме аппарата высокого давления, повысить качество и количество выхода алмаза.

Формула изобретения

СПОСОБ КОНТРОЛЯ И УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ СИНТЕЗА АЛМАЗОВ, включающий загрузку и нагрев шихты, измерение давления в гидравлической системе пресса, нагружающего аппарат высокого давления, измерение величины тока, протекающего через шихту, и определение удельного электрического сопротивления шихты, регулирование величины давления в гидравлической системе пресса по отношению приращения удельного электрического сопротивления шихты к приращению величины этого давления, отличающийся тем, что, с целью повышения точности контроля, повышения качества и выхода алмазов за счет повышения точности управления давлением в реакционном объеме аппарата высокого давления, загрузку шихты производят отдельными порциями, взвешивают каждую порцию, определяют средний вес шихты данного состава и начальное удельное электрическое сопротивление при выбранном начальном давлении в аппарате, повышают давление в аппарате до максимального в холодном состоянии шихты, в процессе повышения давления измеряют давление в шихте, ее высоту и силу измерительного тока, рассчитывают эталонные значения измеренных величин, выбирают и запоминают измеренные начальные удельные электрические сопротивления, которые равномерно распределены в интервале между минимальными и максимальными значениями начальных удельных электросопротивлений порций шихты, для каждой из выбранных порций шихты по всем дисретным значениям эталонных измерений высоты шихты и измерительного тока, определяют дискретные значения удельного электросопротивления шихты, соответствующие дискретным эталонным значениям давления в шихте, по эталонным измерениям строят эталонные функциональные зависимости удельного электрического сопротивления данной порции шихты от объема шихты и давления в шихте от ее объема, затем в загруженном реальном контейнере определяют начальное удельное электрическое сопротивление шихты и выбирают в качестве заданной эталонную функциональную зависимость, начальное удельное электросопротивление которой отличается от измеренного не больше, чем на установленную величину, при выходе за эту величину косвенно строят функциональные зависимости удельного электросопротивления шихты от объема и давления в ней, в процессе повышения давления в дисретные моменты времени измеряют и оценивают давление в гидравлической системе пресса, измерительный ток и высоту реакционного объема шихты, определяют удельное электросопротивление шихты, по построенным ранее эталонным функциональным зависимостям определяют эквивалентные диаметр, объем и давление реакционной шихты, по измеренным и вычисленным параметрам устанавливают заданное давление в реакционной шихте в холодном состоянии, поддерживают в процессе синтеза постоянную мощность нагрева, определяют время установления в реакционном объеме контейнера заданной температуры, начиная с этого времени последовательно в дискретные моменты определяют приращения удельного электросопротивления системы шихта-алмаз и ее эквивалентный объем, объем образовавшихся алмазов, определяют высоту реакционного объема контейнера, при котором давление в реакционном объеме контейнера сохраняется постоянным, повышают давление в гидравлической системе пресса и уменьшают высоту реакционного объма контейнера на рассчитанную величину, определяют суммарный объем алмазов в системе шихта-алмаз и при достижении им заданного значения процесс синтеза алмазов завершают.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11, Рисунок 12, Рисунок 13, Рисунок 14, Рисунок 15, Рисунок 16, Рисунок 17, Рисунок 18, Рисунок 19, Рисунок 20, Рисунок 21