Способ экстракционного концентрирования нафтолсульфокислот

 

Использование: в аналитической химии для определения нафтолсульфокислот в сточных водах производства полупродуктов красителей. Сущность изобретения: проводят концентрирование растворами триоктиламиноксида в толуоле из водного раствора, в который добавляют в качестве высаливателя сульфат аммония в количестве 0,05 0,5 моль/л. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля за содержанием нафтолсульфокислот в сточных водах производства полупродуктов красителей.

Экстракция нафтолсульфокислот традиционными органическими растворителями неэффективна. Коэффициенты распределения (D) нафтолсульфокислот между этими растворителями и водой не превышают 1 [1] Для экстракции нафтолсульфокислот из водных растворов используют гидрофобные спирты, например н-гексанол [2] являющиеся также малоэффективными (D равны 1,11 и 1,07 для 1-нафтол-4-сульфокислоты и 1-нафтол-5-сульфокислоты соответственно, что не обеспечивает полноту извлечения.

Задачей изобретения является повышение кратности концентрирования и степени извлечения нафтолсульфокислот из водных растворов.

Поставленная задача решается тем, что экстракционное концентрирование нафтолсульфокислот из водных растворов включает экстракцию растворами экстрагента в органическом растворителе, концентрирование нафтолсульфокислот проводят растворами триоктиламиноксида в толуоле из водного раствора, в который добавляют в качестве высаливателя сульфат аммония в количестве 0,05-0,5 моль/л.

Отличительными от прототипа признаками являются применения новых реагентов и их концентрация; концентрирование раствором триоктиламиноксида в толуоле; добавление высаливателя сульфата аммония; количество сульфата аммония 0,05-0,5 моль/л.

Применение предлагаемого способа для концентрирования нафтолсульфокислот из водных растворов осуществляется следующим образом. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего 5 ˙ 10^-4 моль/л нафтолсульфокислоты, добавляют 1 мл толуольного раствора триоктиламиноксида (ТОАО) встряхивают на вибросмесителе 15 мин и отделяют концентрат. Степень извлечения (R,) рассчитывают по уравнению R(% ) где коэффициент распределения нафтолсульфокислот в системе толуольный раствор триоктиламиноксида водный раствор определяют из данных по анализу рафината; V_b/V_о соотношение объемов водной и органической фаз, кратность концентрирования.

Промышленная применимость предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего 1-нафтол-4-сульфокислоту, добавляют 0,5 моль/л сульфата аммония и 1 мл 0,25 моль/л раствора ТОАО в толуоле и встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз для дальнейшего анализа отделяют концентрат, содержащий 98% исходного количества 1-нафтол-4-сульфокислоты (D 2 ˙ 10³).

П р и м е р 2. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего 1-нафтол-4-сульфокислоту, добавляют 0,2 моль/л сульфата аммония и 1 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 98,5% исходного количества 1-нафтол-4-сульфокислоты (D 3 ˙ 10³).

П р и м е р 3. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего 1-нафтол-5-сульфокислоту, добавляют 0,4 моль/л сульфата аммония и 1 мл 0,25 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примерам 1-2. Концентрат содержит 98% исходного количества 1-нафтол-5-сульфокислоты (D 2 ˙10³).

П р и м е р 4. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего 1-нафтол-5-сульфокислоту, добавляют 0,07 моль/л сульфата аммония и 1 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примерам 1-3. Концентрат содержит 97,5% исходного количества 1-нафтол-4-сульфокислоты (D 1,8 ˙ 10³).

Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с прототипом позволяет увеличить в (2-3) ˙ 10³ раз коэффициенты распределения нафтолсульфокислот между органической и водной фазами и обеспечить полноту извлечения 97,5-98% при однократной экстракции и 50-кратном концентрировании.

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов приведены в таблице.

Предлагаемый способ экстракционного концентрирования позволяет использовать его для контроля за содержанием нафтолсульфокислот в сточных водах производства полупродуктов красителей.

Формула изобретения

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ НАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТ из водных растворов, включающий экстракцию раствором экстрагента в органическом растворителе, отличающийся тем, что концентрирование проводят раствором триоктиламиноксида в толуоле из водного раствора, в который добавляют в качестве высаливателя сульфат аммония в количестве 0,05-0,5 моль/л.

РИСУНКИ

Рисунок 1