Импульсно-потенциостатическая установка

 

Использование: для получения металлов, сплавов, композиций. Сущность изобретения: многоконтурное управление линиями опытной и серийной продукции при условии оперативного реагирования электротехнологии на меняющееся техническое задание. Установка отличается наличием двух блоков диагностики и восстановления работоспособности элементов конструкции электролизеров, двух блоков контроля нестационарности, блока логического управления линией производства серийной продукции, технологического электролизера, агрегата электропитания, агрегата выгрузки серийного материального продукта, агрегатов обслуживания электролита и электродов, агрегата обработки материальных отходов и локальной вычислительной сети. Динамика работы установки отличается наличием процессов, связанных с управлением линией выпуска серийной продукции, а также отслеживанием обеих линий по работоспособности основных узлов и нестационарности свойств рабочих тел электрохимического объекта. Технический результат: реализация гибкого автоматизированного производства в электротехнологии. 5 ил., 2 табл.

Изобретение относится к электротехнологии, может быть использовано при получении металлов, сплавов, композиций.

Известные импульсно-потенциостатические установки аналоги предназначены лишь для решения локальных задач научного исследования в области электротехнологии.

В качестве прототипа выбрана импульсно-потенциостатическая установка, содержащая импульсный потенциостат, трехэлектродную электрохимическую ячейку, формирователь импульсов, компаратор, источник стабилизированного напряжения, электронные весы с закрепленным на рабочем электроде чувствительным элементом, кулонометр и вычислительный блок.

Установка-прототип обладает существенным недостатком. Она не в состоянии решать задачи, связанные с гибким автоматизированным производством, что на сегодня является актуальным в области электротехнологии.

Цель изобретения обеспечение гибкого автоматизированного производства знаний, технической документации и материального продукта электротехнологии за счет многоконтурного управления линиями опытной и серийной продукции.

На фиг. 1 приведена структурная схема установки; на фиг. 2 агрегат обслуживания электролита; на фиг. 3 агрегат обслуживания электродов; на фиг. 4 агрегат выгрузки серийного материального продукта; на фиг. 5 динамика работы установки.

Установка содержит блоки 1 и 3 диагностики и восстановления работоспособности элементов конструкции блоков 8 и 10 соответственно, блоки 2 и 4 контроля нестационарности составов рабочих тел и их геометрии в блоках 8 и 10 соответственно, блоки 5 и 6 логического управления, импульсные потенциалы 7 и 9, агрегат 11 электропитания блока 10, анализатор 12 параметров потенциостатирования, агрегат 13 обслуживания электролита блока 10, агрегат 14 обслуживания электродов блока 10, агрегат 15 выгрузки серийного материального продукта блока 10, локальную вычислительную сеть 16, агрегат 17 обработки материальных отходов. Блок 7 и ячейка блока 8, блок 9 и физическая модель блока 8, а также блоки 10 и 11 охвачены контурами замкнутого автоматического управления. Через блоки 5 и 6 реализованы контуры логического управления. Блок 16 входит в каналы ситуационного и рефлексивного управления.

Первые входы блоков 8, 13, 14 объединены каналом подачи сырья. Двунаправленный сырьевой канал связывает блоки 10, 13, 14, 15 по входам выходам 2. Выход 1 блока 8 подан на сырьевой вход 1 блока 17, а выход 2 блока 8 дает опытный материальный продукт. Выход 1 блока 15 дает серийный материальный продукт. Первые выходы блоков 13 и 14 поступают на сырьевые входы 2 и 3 соответственно блока 17, первый выход которого дает материальные отходы. Первые входы блоков 7, 9, 11 объединены каналом подачи технологической электроэнергии. Первые выходы блоков 7 и 9 связаны по электроэнергии со вторым и третьим входами соответственно блока 8, а первый выход блока 11 соединен с первым входом блока 10. Информационные выходы 6 и 7 блока 8 поданы на входы 3 блоков 7 и 9, а информационный выход 5 блока 10 на вход 3 блока 11. Первый вход блока 16 подключен к входному информационному каналу всей установки, а первый его выход дает информационно-логический и/или творческий продукты на ее выходе. Блок 16 связан информационно с блоками 12, 5 и 6. Блоки 5 и 6 двунаправленными информационными связями соединены с блоками 1, 2 и 3, 4. Выход 3 блока 5 подан на входы 2 блоков 7 и 9 соответственно и на первый вход блока 12. Выход 3 блока 6 подан на первый вход блока 15 и второй вход блока 11, а также на третьи входы блоков 13, 14 и четвертый вход блока 17. Блок 8 связан двунаправленными информационными каналами с блоками 1 и 2. Вторые выходы блоков 7 и 9 поданы на третий и четвертый входы блока 12. Блок 10 также связан двунаправленными информационными каналами с блоками 3 и 4. Материальный выход 3 блока 15 поступает на вход 5 блока 17.

Блоки 1 и 3 диагностики и восстановления работоспособности элементов конструкции блоков 8 и 10 представляют собой реализацию известных решений, обслуживающих, например, электроды сравнения и полупроницаемые диафрагмы в блоках 8 и 10. Блоки 2 и 4 сверхоперативного контроля за нестационарностью составов солевой и металлической фаз, а также геометрия растущего осадка на рабочем электроде в блоках 8 и 10, представляют собой датчики-зонды.

Блоки 5 и 6 логического управления известны специалистам (Горбатов В. А. и др. Логическое управление технологическими процессами. М. Энергия, 1978).

Блоки 7 и 9 это импульсные потенциостаты серийного (типа ПИ-50-1) или специального) назначения. Блок 8 электрохимическая ячейка с физической моделью реализована по прототипу. Блок 10 серийный электролизер, конструкция которого определяется техническим заданием (вход 1 блока 16) и может быть выбрана из большого числа известных (Гопиенко В. Г.). Конструкция электролизеров для получения и рафинирования тугоплавких металлов в расплавах. М. 1966). Блок 11 серийный (тиристорный типа ВАКР, ТЭР и т.п.) или специализированный агрегат (потенциостат гальваностат на токи в сотни Ампер типа Tacusel, Франция) электропитания блока 10 током электролиза. Блок 12 анализатор параметров потенциостатирования.

Блок 13 (агрегат обслуживания электролита) включает блоки: переплава 18, загрузки 19, контроля состава и уровня 20, коррекции состава и уровня 21, выгрузки отработанного электролита 22, восстановления состава электролита 23.

Блок 14 (агрегат обслуживания электродов) включает блоки: предподготовки электродов 24, установки электродов 25, контроля готовности электродов по начальному потенциалу 26, контроля готовности электродов по распределению тока 27, выгрузки отработанного электрода 28, восстановления/замены электродов 29.

Блок 15 (агрегат выгрузки серийного материального продукта) включает блоки: съема конечной продукции 30, отделения конечной продукции от электролита 31, контроля качества конечной продукции 32, восстановления некондиции 33, упаковки 34, сбора и восстановления отходов 35.

Блок 16 (локальная вычислительная сеть) представляет собой в аппаратном плане совокупность автоматизированных рабочих мест электрохимика-эксперимента, электрохимика-технолога, электроника-энергетика и администратора, реализованные на базе IBМ совместимых персональных компьютеров, объединенных через файл сервер (например IBМ РС АТ/386-33) стандартным протоколом.

Блок 17 (агрегат обработки материальных отходов) включает стандартную аппаратуру остекловывания и затаривания.

Предлагаемое решение основано на том, что для электрохимических объектов разработаны (Гольдштейн С. Л. Системный подход к электролизу// Изв. ВУЗов. Цв. металлургия, 1981, N 2. с. 117-123) научные предпосылки иерархического перехода от лабораторных ячеек к промышленным электролизерам. Это дает возможность реализовать линию производства опытной продукции (материальной, технических документов, новых знаний) и линию производства серийного материального продукта при условии оперативного реагирования технологии на меняющееся техническое задание. Именно это и составляет ядро современных гибких автоматизированных производств ГАП (Азбель В. О. и др. Гибкое автоматическое производство. Л. Машиностроение, 1985) для традиционных объектов (машиностроение, производство радиоэлектронных изделий). Электрохимические объекты являются нетрадиционными для ГАП. Им присущи многие виды сложности (Гольдштейн С. Л. Ткаченко Т. Я. Концептуально-системные модели нетрадиционных ГАП и их САПР//Деп. ВИНИТИ, 1992, N 414), в частности нестационарность и непредсказуемость, которые нужно отслеживать как в линии получения опытных результатов, так и в линии серийной продукции. Для этого необходимо многоконтурное управление.

В предлагаемом решении линия опытной продукции представлена блоками 1, 2, 5, 7-9, 12, 16, а линия серийного производства блоками 3, 4, 6, 10-13, 14, 15-17.

Блок 8 (в части физической модели) является ключевым в подсистеме автоматизированного научного исследования (блоки 1, 7, 8, 12, 16). Этот же блок (в части электрохимической ячейки) входит как ядро в состав подсистемы автоматизированной подготовки производства. В обоих вариантах ядро обслуживается в информационном плане локальной вычислительной сетью 16, в плане управления блоками 5 и 16, а в плане контроля блоками 1, 2, 12. В линии серийной продукции ключевым выступает основной технологический модуль электролизер (блок 10), питаемый постоянным током с заданными параметрами от блока 11. Функции АСУ возложены на блоки 6 и 16, функции контроля на блоки 3, 4, 16. Обслуживание материальных потоков ведут блоки 13-15, 17.

На фиг. 5 отражена динамика работы установки на языке блок-схем, где блок А начало работы, блок 36 ввод информации, блок 37 процесс информационного поиска, блок 38 процесс загрузки и доводки блока 8 до рабочего состояния, блок 39 процесс диагностики и восстановления, блок 40 процесс подготовки траекторий управления током электролиза, блок 41 процесс загрузки программы, блоки 42, 58 процесс импульсного потенциостатирования, блок 43 процесс функционирования анализатора, блоки 44, 49, 53, 62 принятие решения по условию, блок 45 процесс проектирования технологического режима, блок 46 процесс подготовки электролита и электродов, блоки 47 процесс загрузки и доводки блока 10 до рабочего состояния, блок 48 процесс технологического электролита, блок 50 процесс выдачи серийного материального продукта, блок 51 процесс выдачи информационно-логического и творческого продуктов, блоки 52, 56, 61, 65 процесс анализа причин несоответствия, блоки 54, 63 процесс коррекции состава рабочих тел. блоки 55, 64 процесс коррекции траектории тока, блок 57 процесс планирования эксперимента на физической модели, блок 59 процесс контроля параметров, блок 60 процесс корректировки программы, блок 66 вывод информации, блок В конец работы.

Первоначально в блок 16 вводится блок 36 информация для настройки всей установки на рабочий режим, само техническое задание ТЗ и сведения о ресурсах на его выполнение (людских, материальных, энергетических и информационных). В локальной сети (блок 16) происходит информационный поиск (блок 37) составов рабочих тел электрохимической ячейки с физической моделью (блок 8), позволяющих обеспечить выполнение ТЗ. По каналу питания сырьем блок 8 загружается и доводится до рабочего состояния по температурам, исходным составам фаз рабочих тел, атмосфере (блок 38). Паралельно имеет место диагностика (блок 39) и (если надо) восстановление (блок 1) работоспособности наиболее ответственных узлов блока 8 (электрода сравнения, полупроницаемых диафрагм и т. п. ). Кроме того, (блок 40) идет (в блоке 16) подготовка технологического режима по управлению током в электрохимической ячейке блока 8. После загрузки (блок 41) программы (из блока 16) в блок 5 логического управления работает (блок 42) импульсный потенциостат (блок 7). Контроль (блок 43) за параметрами ведут блок 12 (анализатор) и блок 2 (отслеживание нестационарности). Если критерии качества удовлетворены (блок 44 да) блок 16 формирует (блок 45) технологический режим для серийного электролизера (блок 10). Параллельно происходит (блок 46) подготовка электролита и электродов (блоки 13, 14), затем идет загрузка блока 10 и доведение его до рабочего режима (блок 47). Блок 6 получает программу управления блоком 11. Технологический электролиз в линии серийной продукции идет (блок 48) под контролем блоков 3, 4, 6, 16. Для штатной ситуации (блок 49, да) отрабатывают блоки 15 и 17, обеспечивая выпуск (блок 50) серийного материального продукта и отходов в соответствии с эколого-техническими нормами, а также информационного продукта об итогах партии (блок 31).

Если критерии качества в блоке 44 не удовлетворены (выход нет), происходит выяснение причин (блоки 52, 16). Причины, связанные с нестационарностью (блок 53, выход да), устраняются коррекцией составов рабочих тел (блок 54) и траекторий тока для блока 8 (блок 55). Иные причины (блок 53, выход нет) анализируются (блок 56) блоком 16, и составляется (блок 57) план эксперимента для физической модели блока 8. Программа плана через блоки 5 и 8 реализуется (блок 58) на физической модели с параллельным контролем (блок 59) блоками 1, 2, 2, 16. Процессы по выходам да и нет могут быть циклическими. Корректировка (блок 60) программы доводится до блоков 5 и 7. Если критерии качества в блоке 49 не удовлетворены (выход нет), происходит выяснение (блок 61) причин с помощью блоков 6 и 16. Последствия нестационарности (*блок 62, да), ликвидируются (блоки 63, 64) коррекцией состава рабочих тел с помощью блоков 13 и 14, и траекторий тока для блока 11. Другие причины подвергаются анализу (блок 65) через блок 16, и доработка технологии передается в линию опытных образцов. Результаты работы установки (блок 66) представляют собой информацию о количестве и качестве материальных продуктов, показателях организации производства, технической документации и о новых знаниях для конкретного электрохимического объекта.Таким образом, предлагаемая установка существенно отличается от прототипа наличием двух блоков диагностики и восстановления работоспособности элементов конструкции электролизеров, двух блоков контроля нестационарности, блока логического управления линией производства серийной продукции, технологического электролизера, агрегата электропитания, агрегата выгрузки серийного материального продукта, агрегатов обслуживания электролита и электродов, агрегата обработки материальных отходов и локальной вычислительной сети. Динамика установки отличается от работы прототипа наличием процессов, связанных с управлением линией выпуска серийной продукции, а также отслеживанием обеих линий по работоспособности основных узлов и нестационарности свойств рабочих тел электрохимического объекта.

Предложенная установка испытана на кафедре редких металлов Уральского политехнического института. Техническое задание (ТЗ) на входе обеспечить требуемый гранулометрический состав порошка титана при его электролитическом рафинировании с заданной производительностью (выход по току) процесса при смене задания на качество порошка 1 раз в сутки. Останов электролизера и его перезапуск в этот период исключены. Основные параметры процесса: электролит КСl-NaCl (эквимольная смесь) с добавками 1,0-5,0 мас. титана в виде его низших хлоридов. Катод сталь, анод титановая губка. Электрод сравнения хлорный полуэлемент. Температура электролиза 10205 К. Инертная атмосфера очищенный аргон.

Из ТЗ (табл. 1), видно, что: задания N 1-4 характеризуются преимущественным выходом 50-100% фракции -0,18 мм; для выполнения задания N 5 необходимо получить приблизительно равное соотношение фракций -0,18 ммм и +0,18 0,63 мм; в задании N 6 требуется получить порошок с равным соотношением фракций +0,18 0,63 мм и +0,63 мм; в задании N 7 необходимо получить порошок крупностью +0,63 мм; задания N 8-10 характеризуются преимущественным выходом 70-100% фракции +0,18 0,63 мм.

Такая существенная смена суточных заданий на гранулометрический состав продукта требует соответствующей гибкости производства. Предлагаемое техническое решение позволило удовлетворить требования ТЗ.

Из табл. 1 видно, что заявляемая установка более эффективно обеспечивает качество материального продукта и производительность процесса по сравнению с прототипом. Средние (по номерам задания) отклонения от требуемого уровня составили: для прототипа 3,5 отн. для выхода по току, 10,5 отн. для мелкой фракции, 15,0 отн. для средней и 11,9 отн. для крупной; для предлагаемой установки 1,0 отн. для выхода по току, 2,2 отн. для мелкой фракции, 4,6 отн. для средней и 3,6 отн. для крупной.

Таким образом, обеспечена первая поставленная цель гибкое автоматизированное производство материального продукта электротехнологии в части требуемого качества этого продукта и требуемого качества электротехнологического процесса.

В табл. 2 проведено сопоставление хронограмм работы прототипа и предлагаемого решения.

Так, поиск и анализ информации (операция 1) занял в слабо автоматизированном варианте (прототип) 26 суток с вынужденными паузами, а в предлагаемом решении на 6 суток меньше. Выполнение исследований для получения необходимых новых знаний (операции 2-5) потребовало в варианте прототипа 25 суток, а в предлагаемом решении 19. Новые знания фундаментального характера касались выбора вида управления состав электролита и траектория тока, а новые знания прикладного характера параметров состава и траектории. Подготовка технической документации (операция 6) велась для прототипа 21 день, а для предлагаемого решения 16. Весь цикл производства материального продукта, документации и знаний (операции 1-10) составил для прототипа 26 дней, а для предлагаемого решения 20. Это достигнуто за счет следующих преимуществ нового решения.

Прототип обладает инерционностью, связанной с тем, что физическая модель и электрохимическая ячейка конструктивно соединены в одном аппарате, поэтому при изменении состава электролита требуется останов электрохимического объекта и его новый пуск (табл. 2, например на 8, 9, 12, 13, 16, 17, 20, 21-е сутки). В предлагаемой установке останов исключен вследствие того, что электрохимический объект и электролиз представляют собой два разных аппарата. Электролизер снабжен дополнительными блоками для оперативной загрузки/выгрузки сырья и электродов, операции по изменению состава электролита происходят более оперативно. Выигрыш во времени обусловливается также непрерывной работой локальной вычислительной сети, позволяющей автоматизировать анализ результатов, полученных на электрохимическом объекте.

С помощью линии опытных образцов предлагаемой установки выявлены зависимости гранулометрических характеристик от управления (задаваемый потенциал рабочего электрода, частота и скважность импульсов, количество пропущенного электричества), т.е. получено новое знание для конкретного титансодержащего электрохимического объекта.

Таким образом, введение в импульсно-потенциостатическую установку электролизера и агрегатов: электропитания, выгрузки серийного материального продукта, обслуживания электролита и обслуживания электродов, обработки материальных отходов, а также блока управления, двух блоков диагностики восстановления работоспособности, двух блоков контроля нестационарности и локальной вычислительной сети, отличается существенной технической новизной и эффективностью для электротехнологии.

Формула изобретения

ИМПУЛЬСНО-ПОТЕНЦИОСТАТИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА, содержащая импульсный потенциостат и электрохимическую ячейку, отличающаяся тем, что она снабжена анализатором параметров потенциостатирования, двумя блоками управления, вторым импульсным потенциостатом, электролизером, агрегатом электропитания, агрегатом выгрузки серийного материального продукта, агрегатом обслуживания электролита, агрегатом обслуживания электродов, двумя блоками диагностики-восстановления работоспособности элементов конструкции электролизера, двумя блоками контроля нестационарности и локальной вычислительной сетью, причем электролизер соединен с агрегатом электропитания, агрегатом выгрузки серийного материального продукта, агрегатом обслуживания электролита, агрегатом обслуживания электродов, первым блоком диагностики-восстановления, первым блоком контроля нестационарности, второй блок диагностики-восстановления и второй блок контроля нестационарности соединены с электрохимической ячейкой, все блоки и агрегаты подсоединены к соответствующим блокам управления, локальная вычислительная сеть, снабженная информационным входом и выходом, соединена с анализатором параметров потенционирования и блоками управления, импульсные потенциостаты и агрегат электропитания соединены с каналом подачи технологической энергии, а электрохимическая ячейка и агрегаты обслуживания электролита и электродов соединены с каналом подачи сырья.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам определения растворов оксидов азота, может найти применение в аналитической химии, и промышленных процессах получения азотной кислоты, нитросоединений нитрованием азотной кислотой

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности к вольтамперометрическому определению ингибиторов радикальной полимеризации - производных фенола, и может быть использовано на предприятиях, связанных с получением полимерных материалов, например полимеров на основе метакрилата и его производных
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к электрохимическим методам анализа, и может быть использовано на тепловых электростанциях для экспрессного и чувствительного определения следовых количеств кремния в очищенных водах

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила
Наверх