Способ управления переработкой окисленной пульпы автоклавного выщелачивания пирротиновых концентратов

 

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при управлении процессами автоклавной технологии переработки пирротиновых концентратов. Сущность изобретения: обрабатывают исходную пульпу раствором непредельных соединений серы, осаждают цветные металлы реагентами-осадителями в присутствии элементной серы с последующим выделением флотацией серосульфидного концентрата путем изменения расхода непредельных соединений серы, измеряют температуру пульпы по фронту осаждения, окислительно-восстановительный потенциал (ОВП) окисленной пульпы и пульпы, обработанной непредельными соединениями серы, находят разность текущей и заданной величин ОВП обработанной непредельными соединениями серы пульпы и при положительной величине полученной разности увеличивают, а при отрицательной уменьшают расход непредельных соединений серы пропорционально величине этой разности, а заданное значение ОВП определяют по формуле ОВП_з = ОВП_о - К_п (t/t_n)³, где ОВП_з - заданное значение ОВП окисленной пульпы, обработанной непредельными соединениями серы, мВ; ОВП_о - ОВП окисленной пульпы после автоклавного выщелачивания, мВ; t - наибольшая температура по фронту осаждения, ^oС; t_n - температура точки плавления моноклинной модификации серы, ^oС; К_п - коэффициент пропорциональности, мВ. 1 ил.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к гидрометаллургической переработке сульфидных полиметаллических материалов и может быть использовано для управления технологическими операциями автоклавного способа переработки пирротиновых концентратов.

Известен способ управления переработкой пирротиновых концентратов, включающий автоклавное окислительное выщелачивание пирротинового концентрата с переводом цветных металлов в раствор, серы в элементную, железа в оксиды при температуре выше точки плавления серы под давлением кислорода в присутствии ПАВ, осаждение сульфидов цветных металлов из окисленной пульпы металлическим железом с последующим выделением сульфидов и серы флотацией в серосульфидный концентрат, а оксидов железа в отвальные хвосты, получение серы и сульфидного концентрата из серосульфидного концентрата с применением реагентов-гидрофилизаторов на основе щелочных металлов с образованием стоков, содержащих непредельные соединения серы, в соответствии с которым управление процессом осаждения ведут, поддерживая заданное содержание никеля в растворе пульпы, путем регулирования расхода металлического железа и его распределения по реакторам каскада аппаратов осаждения. При этом температуру пульпы поддерживают в пределах 85-95^оС, а рН конечной пульпы в пределах 3,5-4,3 (Борбат В. Ф. и Воронов А.Б. Автоклавная технология переработки никель-пирротиновых концентратов. М. Металлургия, 1980, с.93-106).

Основной недостаток данного способа управления состоит в том, что при изменяющемся составе окисленной пульпы как по содержанию цветных металлов в растворе, так и по содержанию и активности элементной серы и оксидов железа в твердом, поддержание заданного содержания никеля в растворе конечной пульпы изменением расхода металлического железа не обеспечивает получение сульфидных осадков, состав и структура которых благоприятны для флотационного отделения сульфидов цветных металлов и элементной серы от оксидов железа. В результате извлечение никеля в серосульфидный концентрат не превышает 86-88% а содержание железа значительно выше в концентрате, чем должно быть по химизму процесса осаждения.

Другим недостатком является сложность достижения регламентированных уровней содержания никеля в растворе конечной пульпы, рН и температуры осаждения в их сочетании путем регулирования только расхода железа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ управления переработкой окисленной пульпы после автоклавного окислительного выщелачивания, включающей обработку окисленной пульпы стоками серного передела, содержащими непредельные соединения серы, осаждение сульфидов, флотацию серы и сульфидов с получением обезвоженного серного и сульфидного концентратов с образованием при этом стоков серного передела, в соответствии с которым расход стока серного передела поддерживают на уровне, обеспечивающем заданное отношение серы в непредельных ее соединениях в стоке к сумме цветных металлов в жидкой фазе окисленной пульпы.

Основными недостатками известного способа являются значительные потери цветных металлов с хвостами флотации, низкое качество серосульфидного концентрата и высокий расход реагентов-осадителей при осаждении цветных металлов из окисленной пульпы, обработанной стоком серного передела.

Эти недостатки вызваны, во-первых, сложностью поддержания заданной величины отношения серы в непредельных соединениях стока серного передела к сумме цветных металлов в растворе окисленной пульпы из-за запаздывания результатов анализа, главным образом, содержания непредельных соединений серы в стоке серного передела общего и отдельных форм, а также отсутствием надежного способа измерения расхода и плотности пульпы после автоклавного выщелачивания из-за ее высокой температуры, газонасыщенности и высокого содержания тонкодисперсных частиц гидроксидов железа и элементной серы, во-вторых, тем, что отношение серы в непредельных соединениях стока серного передела к сумме цветных металлов в растворе поддерживают на заданном уровне без учета температурного режима второй стадии переработки осаждения с использованием железного порошка или других реагентов-осадителей (сульфида кальция, известково-серного отвара и пр.).

Технический результат изобретения заключается в снижении потерь цветных металлов с хвостами флотации пульпы после осаждения и повышении качества серосульфидного концентрата при меньшем расходе реагентов-осадителей за счет повышения оперативности регулирования расхода непредельных соединений серы с учетом температурного режима осаждения.

Технический результат достигается тем, что в известном способе управления переработкой окисленной пульпы после автоклавного выщелачивания, включающей обработку пульпы раствором непредельных соединений серы, осаждение цветных металлов реагентами-осадителями в присутствии элементной серы с последующим выделением флотацией серосульфидного концентрата, путем изменения расхода непредельных соединений серы, согласно изобретению измеряют температуру пульпы по фронту осаждения, окислительно-восстановительный потенциал (ОВП) окисленной пульпы и пульпы, обработанной раствором непредельных соединений серы, находят разность текущей и заданной величин ОВП обработанной непредельными соединениями серы пульпы, и при положительной величине полученной разности увеличивают, а при отрицательной уменьшают расход непредельных соединений серы пропорционально величине этой разности, а заданное значение ОВП определяют по формуле ОВП_з ОВП_о К_п(t/t_n)³, где ОВП_з задаваемое значение ОВП окисленной пульпы, обработанной непредельными соединениями серы, мВ; ОВП_о ОВП окисленной пульпы, мВ; t наибольшая температура по фронту осаждения, ^оС; t_n температура точки плавления моноклинной модификации серы, ^оС; К_п коэффициент пропорциональности, определяемый экспериментально для данного аппаратурного оформления процесса осаждения, мВ.

Сущность предполагаемого способа управления состоит в следующем.

Опытным путем нами впервые установлено, что свойства сульфидных осадков, формирующихся в результате совместного воздействия непредельных соединений серы и реагентов-осадителей, зависят от соотношения окислительно-восстановительного потенциала пульпы после выщелачивания, обработанной непредельными соединениями серы, и температуры осаждения. При этом, чем выше температура осаждения, тем при более низких значениях ОВП возможно вести обработку окисленной пульпы непредельными соединениями серы и наоборот. Контакт непредельных соединений серы и раствора окисленной пульпы сопровождается восстановлением железа (3⁺) до (2⁺), практически мгновенным осаждением меди и частично никеля. В результате образуются мелкодисперсные сульфиды, большая часть которых при флотации теряется с хвоствами. Укрупнение осадков на последующей стадии переработки окисленной пульпы осаждении протекает более эффективно при повышении температуры осаждения, особенно усиливаясь при температурах, выше точки плавления моноклинной модификации элементной серы. С повышением при прочих равных условиях расхода непредельных соединений серы в ходе обработки ими окисленной пульпы увеличивается количество мелкодисперсных сульфидных частиц и снижается ОВП. Регулирование последнего изменением расхода непредельных соединений серы позволяет исключить измерение таких трудно контролируемых оперативно параметров, как содержание непредельных соединений серы в растворе, подаваемом на обработку окисленной пульпы после автоклавного выщелачивания, расхода окисленной пульпы, поступающей в виде газонасыщенного пульсирующего потока из автоклавов выщелачивания и т.д. Тем самым существенно повышается оперативность получения информации, необходимой для управления расходом непредельных соединений серы по сравнению с методом управления по способу-прототипу.

На чертеже приведена блок-схема одного из возможных способов реализации предлагаемого способа управления.

Объект управления последовательно включенные операции переработки окисленной пульпы: обработка пульпы раствором непредельных соединений серы (А), осаждение цветных металлов (Б) и флотация (В). Пульпа поступает на операцию А по линии I, туда же подается раствор непредельных соединений серы по линии II. По линии III обработанная пульпа поступает на операцию Б, куда по линии IV подается реагент-осадитель. После осаждения пульпа по линии V направляется на флотацию В, где разделяется на серосульфидный концентрат и хвосты флотации, выводимые, соответственно, по линиям VI и VII, серосульфидный концентрат на операции разделения серы и сульфидов, хвосты в хвостохранилище.

Блок-схема содержит блок 1 измерения ОВП окисленной пульпы, обработанной раствором, содержащим непредельные соединения серы, блок 2 сравнения текущего и заданного значений ОВП обработанной пульпы, регулятор 3 расхода раствора непредельных соединений серы, регулирующий клапан 4 на линии II, датчики 5 температуры осаждения, блок 6 измерения ОВП окисленной пульпы, блок 7 формирования задаваемого значения ОВП обработки окисленной пульпы непредельными соединениями серы.

Способ осуществляется следующим образом.

Сигналы с датчиков температуры 5 и ОВП окисленной пульпы 6 поступают на вход вычислительного блока 7, где формируется сигнал, пропорциональный величине ОВП_з ОВП_о К_п(t/t_n)³, поступающий в блок сравнения 2, где сравнивается с сигналом, пропорциональным ОВП обработанной непредельными соединениями серы пульпы в данный момент времени (ОВП_т). На выходе блока 2 имеем сигнал, пропорциональный разности (ОВП_т ОВП_з). Этот сигнал поступает на регулятор 3 и далее на регулирующий клапан 4, изменяющий расход непредельных соединений серы на линии II.

Методика проведения опытов заключается в следующем.

В автоклав загружают 2 л окисленной пульпы, параметры которой от опыта к опыту изменяют в следующих пределах: рН 1,5-1,9; ОВП_о (+420)-(+490) мВ; (по платиновому электроду с хлорсеребряным электродом сравнения), содержание в жидкой фазе, г/л: 9-15 никеля; 1,5-3,5 меди; 0,1-0,3 кобальта, 7-14 железа (3⁺). Тем самым моделируют реально возможные изменения параметров окисленной пульпы после автоклавного выщелачивания в действующем производстве. В пульпу при перемешивании подают сток серного передела действующего производства, параметры которого изменяют с следующих пределах: концентрация серы-моно 0,5-2,5; серы-поли 2-12; серы-тио 6-10 при общей концентрации непредельных форм серы 8,5-24,5 г/л, или известково-серный отвар следующего состава, г/л: сера-моно 71,3; сера-поли 243; сера-тио 18,5. Смесь перемешивают в течение 40 мин при 95^оС. Из обработанной таким образом пульпы осаждают цветные металлы до содержания никеля в конечной пульпе 0,10-0,15 г/л при температуре до 100^оС, если реагентом-осадителем является железный порошок с содержанием металлического железа 61-82% и при температуре выше 100^оС, если в качестве реагента-осадителя использовали известково-серный отвар (ИСО). Температуру осаждения изменяют в пределах 80-95^оС при использовании железного порошка (МЖО) и в пределах 120-135^оС при использовании ОСИ. В последнем случае осаждение ведут в отработанном для ИСО режиме: 40 мин при 95^оС, 20 мин при 120-135^оС. Пульпу после осаждения охлаждают до 40^оС подачей холодной воды в рубашку автоклава, затем флотируют на лабораторной флотомашине вместимостью камеры 1 л по схеме, включающей основную, контрольную флотации и три перечистки концентрата. В качестве реагента-собирателя при флотации используют бутиловый ксантогенат калия при расходе его 300 г/т твердого в питании. По результатам анализа пульпы питания флотации, концентрата и хвостов рассчитывают выход хвостов и потери с хвостами цветных металлов, а также качество серосульфидного концентрата, оценкой которого принята величина отношения содержания железа к сумме содержаний цветных металлов в концентрате.

Расход раствора, содержащего непредельные формы серы, при изменении параметров окисленной пульпы, стока серного передела и температуры осаждения устанавливают в следующих случаях.

При управлении по способу-прототипу, при этом поддерживают постоянную (заданную) величину отношения серы в непредельных ее соединениях к сумме цветных металлов в жидкой фазе окисленной пульпы. Заданную величину указанного отношения определяют специальными опытами.

При управлении по предлагаемому способу, при этом поддерживают ОВП пульпы в ходе ее обработки непредельными соединениями серы на уровне, рассчитываемом по формуле ОВП_з ОВП_о К_п(t/t_n)³. Величину К_попределяют равной 280 мВ. Температуру точки плавления моноклинной модификации серы принимают равной 119,3^оС.

Опыты проводят парами, например 1 и 8, 2 и 9 и т.д. Из них первый по способу-прототипу, восьмой по предлагаемому способу, при этом параметры окисленной пульпы и раствора, содержащего непредельные соединения серы, для каждой пары одинаковы. Одинаковы и параметры осаждения, в том числе вид раегента-осадителя.

Как видно из полученных данных, при управлении по предлагаемому способу в сравнении с показателями при управлении по способу прототипу потери никеля и меди меньше в среднем, соответственно, на 2,6 и 3,2% (абс.), выше также качество концентрата как по содержанию цветных металлов, так и по величине отношения содержаний железа и суммы цветных металлов в концентрате. Эти результаты получены при меньшем ≈ на 3-8% (отн.) расходе железного порошка на осаждение.

Другой положительный результат состоит в том, что при управлении по предлагаемому способу колебания показателей флотации при реальных изменениях параметров окисленной пульпы, растворов, содержащих непредельные соединения серы, и параметров осаждения существенно ниже, чем при управлении по способу-прототипу.

Реализация предлагаемого способа управления на Надеждинском заводе Норильского ГМК позволит получить экономический эффект около 500 тыс.руб. в год.

Формула изобретения

СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПЕРЕРАБОТКОЙ ОКИСЛЕННОЙ ПУЛЬПЫ АВТОКЛАВНОГО ВЫЩЕЛАЧИВАНИЯ ПИРРОТИНОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ, включающий обработку окисленной пульпы раствором непредельных соединений серы, осаждение цветных металлов реагентами-осадителями в присутствии элементной серы с последующим выделением флотацией серосульфидного концентрата, изменение расхода непредельных соединений серы, отличающийся тем, что измеряют температуру пульпы по фронту осаждения, окислительно-восстановительный потенциал окисленной пульпы и окисленной пульпы, обработанной непредельными соединениями серы, определяют разность окислительно-восстановительного потенциала окисленной пульпы и заданного значения окислительно-восстановительного потенциала окисленной пульпы, обработанной непредельными соединениями серы, и при положительной величине полученной разности увеличивают, а при отрицательной уменьшают расход непредельных соединений серы пропорционально величине полученной разности, а заданное значение окислительно-восстановительного потенциала окисленной пульпы, обработанной непредельными соединениями серы, определяют по выражению ОВП_з ОВП_о K_п(t/t_п)³, где ОВП_о окислительно-восстановительный потенциал окисленной пульпы, мВ; t максимальная температура пульпы по фронту осаждения, ^oС;
t_п температура точки плавления моноклинной модификации серы, ^oС;
K_п коэффициент пропорциональности, мВ.

РИСУНКИ

Рисунок 1