Устройство для потенциометрических измерений

 

Использование: техника потенциометрических измерений растворов и пульп, в частности, при непрерывной эксплуатации подвергающихся кристаллизации pH-электродов. Сущность изобретения: в отличие от известного устройства для потенциометрических измерений, включающего цилиндрическую камеру, снабженную измерительным электродом, абразивным материалом для его очистки и тангенциально расположенным патрубком входа анализируемого раствора, предложено камеру разделить на сливной рабочий отсеки воронкой, в центральном отверстии которой установлен измерительный электрод таким образом, что между кромкой отверстия и корпусом электрода образуется кольцевой зазор, размер которого меньше размера абразивных частиц, а его индикаторная часть располагается ниже кромки центрального отверстия, кроме того предложено в центральном отверстии дна камеры установить электролитический ключ вспомогательного электрода. Создан унифицированный, выносной, самоочищающийся датчик pH проточного типа со стеклянным и другими электродами, работающий в экстремальных условиях. 3 ил.

Изобретение относится к технике потенциометрических измерений растворов и пульпы и может быть использовано при непрерывной эксплуатации подвергающихся кристаллизации рН-электродов.

Широко используемые в химической промышленности рН-электроды в системах непрерывного контpоля и регулирования рН-пульпы и растворов, как правило, подвергаются кристаллизации и требуют непрерывной очистки от солевых отложений, приводящих к частичной или полной потере их чувствительности.

Известны самоочищающиеся устройства для рН-электродов (1),(2) с использованием движущейся в электродной ячейке контролируемой среды.

Однако во многих случаях, особенно при контроле рН-растворов, из которых происходит выделение труднорастворимых оксидов или солей, таких как SiO₂, CaSO₄, CaF₂ и т.п. требуется более эффективная очистка индикаторной части измерительных электродов, так как потеря их чувствительности наступает через 15-20 мин из-за образования твердой пленки, которая практически не смывается ни водой, ни кислотами, ни щелочами.

По этой причине вопросам рН-метрии продолжает уделяться значительное внимание, так как практически каждый контролируемый объем автономен и требует индивидуального подхода к решению проблемы контроля рН.

Локальное применение нашло устройство для очистки электродов, которое хотя и является наиболее близким по сути функциональных признаков к предлагаемому техническому решению, но недостаточно эффективно обеспечивает очистку чувствительного индикаторного шарика электрода из-за сложности удержания наибольшей плотности вращающихся абразивных частиц на уровне нахождения индикаторного шарика электрода при постоянно меняющемся расходе жидкости и воздуха по различным причинам, в том числе и при частичной кристаллизации всасывающих и нагнетательного отверстий эжектора.

Другим недостатком является кристаллизация осадками или периодическая закупорка собственными абразивными частицами верхних выходных отверстий камеры. Кроме того наличие множества сливных отверстий в верхней части камеры предполагает ее использование только в погружном варианте из-за разбрызгивания раствора.

Третьим существенным недостатком является кристаллизация электролитического ключа вспомогательного электрода, находящегося вне электродной камеры, что приводит к разрыву или нарушению электрической цепи (дрейфу ЭДС).

Вместе с тем нахождение вспомогательного электрода вне электронной камеры приводит к искажению ЭДС при наличии внешнего электрического и магнитного поля в районе контролируемого объекта.

Целью изобретения является разработка унифицированного устройства для очистки рН-электродов, исключающего названные недостатки.

Цель достигается тем, что в известном устройстве потенциометрических измерений, включающем цилиндрическую камеру, имеющую в нижней части тангенциальный вход анализируемого раствора, а в верхней части его выход, в корпусе которой расположен измерительный электрод и абразивный материал для его очистки, камера разделена на сливной и рабочий отсеки воронкой с центральным отверстием, имеющим между корпусом измерительного электрода и кромкой отверстия воронки кольцевой зазор, не превышающий размера абразивных частиц, при этом сливной отсек камеры снабжен патрубком слива раствора, а нижняя часть рабочего отсека снабжена электролитическим ключом вспомогательного электрода, установленным соосно измерительному электроду через отверстие в дне камеры.

Отличительным признаком изобретения, отвечающим критерию "Новизна", является разделение камеры на сливной и рабочий отсеки, воронкой с центральным отверстием, имеющим между корпусом измерительного электрода и кромкой отверстия воронки кольцевой зазор, не превышающий размера абразивных частиц, благодаря чему сливной отсек снабжен патрубком слива раствора, а нижняя часть рабочего отсека снабжена электролитическим ключом вспомогательного электрода, установленным соосно измерительному электроду через отверстие в дне камеры.

Разработанная конструкция устройства для потенциометрических измерений с камерой, разделенной на сливной и рабочий отсеки воронкой с центральным отверстием, имеющим между корпусом электрода и кромкой отверстия воронки кольцевой зазор, не превышающий размера абразивных частиц, позволяет благодаря конусу воронки сосредоточить максимальную плотность нахождения абразивных частиц на уровне индикаторного шарика электрода непосредственно в центре камеры независимо от напора и расхода поступающей контролируемой жидкости и достичь высокой эффективности очистки. Кроме того кольцевой зазор обеспечивает задержку вращающихся вокруг шарика электрода абразивных частиц и выход контролируемого раствора из рабочего в сливной отсек камеры, снабженный сливным патрубком, что позволяет обеспечить герметичность проточной рН-метрической ячейки и использовать ее выносной, т.е. без погружения в контролируемый раствор.

Благодаря удержанию вращающихся абразивных частиц в фиксированном объеме рабочей камеры создана возможность для очистки не только стеклянного, но и вспомогательного электрода (или его электролитического ключа), который герметично установлен в отверстие дна камеры, в результате чего практически исключаются электростатические наводки, приводящие к искажению показаний рН (ЭДС), так как измерительный и вспомогательный электроды установлены в экранированной камере на минимальном расстоянии друг от друга.

Воронка выполнена съемной, что позволяет за счет установки воронки с соответствующим центральным отверстием вести очистку потенциометрических электродов любой конфигурации.

На чертеже изображено устройство для потенциометрических измерений.

Цилиндрическая камера устройства для потенциометрических измерений состоит из рабочего отсека 1 и сливного отсека 2.

Рабочий отсек 1, в котором размещены абразивные частицы 3, снабжен воронкой 4, образующей кольцевой зазор 5, электролитическим ключом 6, соединенным с заполненным насыщенным раствором КСl резервуаром 7, в котором установлен вспомогательный электрод 8 типа ЭХСВ-1, патрубком 9 тангенциального ввода в рабочий отсек 1 анализируемого раствора из транспортной магистрали 10 через трубку 11 забора раствора.

Сливной отсек 2 снабжен патрубком 12 выхода раствора, центрирующей втулкой 13, уплотнительной резиновой манжетой 14, поджимной втулкой 15, накладной гайкой 16 с шляуром 17.

Измерительный электрод 18 с резиновой манжетой 14 устанавливается в цилиндрическую камеру таким образом, чтобы индикаторный шарик электрода находился в конической воронке 4.

Провод 19 от измерительного электрода, экранированный шляуром 17, и провод 20 от вспомогательного электрода подсоединены к разъему 21, соединенному коаксиальным кабелем 22 с рН-метром 23.

Сущность работы устройства для потенциометрических измерений состоит в следующем.

Анализируемый раствор под давлением не менее 0,3 ати подается через патрубок 9 в рабочий отсек 1. Поток жидкости закручивается за счет тангенциального ввода, экранируется от дна камеры вместе с захваченными абразивными частицами.

Вращающиеся абразивные частицы за счет центробежного ускорения перемещаются до упора вверх вдоль стенки воронки к центру рабочей камеры и образуют наибольшую плотность нахождения непосредственно у индикаторного шарика электрода и полупроницаемой мембраны электролитического ключа, обеспечивая эффективную и непрерывную их очистку.

Кроме того абразивные частицы одновременно препятствуют забивкам и кристаллизации кольцевого зазора, имеющегося между кромкой отверстия воронки и корпусом измерительного электрода. Кольцевой зазор обеспечивает выход контролируемого раствора в сливной отсек с одновременной фильтрацией (задержкой) абразивных частиц в рабочем отсеке, благодаря чему устройство выполнено в виде выносной проточной герметичной камеры за счет установки патрубка 12 слива раствора в сливном отсеке 2.

Разработанная конструкция устройства для потенциометрических измерений является новой, унифицированной, так как устанавливается на промышленном датчике рН-типа ДПГ вместо погружных труб с измерительным и вспомогательным электродами, обеспечивает достижение максимально эффективной очистки электродов в экстремальных условиях их эксплуатации и может быть использована при наличии побудителя расхода жидкости как в выносном проточном герметичном варианте, так и в погружном варианте при использовании патрубка 9 тангенциального ввода анализируемой среды в качестве воздушного эжектора.

Проведены испытания разработанной конструкции в течение 2 мес на реакторе нейтрализации натриевой щелочью кислого отвала сульфата кальция, образующегося при разложении плавикового шпата серной кислотой.

Без очистки зарастание рН-электрода и потеря его чувствительности за счет образования пленки СаAO₄ и SiO₂ на стеклянном шарике электрода происходит через 15-30 мин.

Разработанная конструкция обеспечивала непрерывную очистку в течение 2 мес. За указанный период не было ни одного случая разрушения стеклянного рН-электрода, максимальная погрешность в диапазоне 0-10 рН не превышала 0,1-0,3 рН, а в области регулируемой величины рН погрешность не превышала 0,05 рН.

Разработанное устpойство для потенциометрических измерений позволяет существенно сократить нерациональный расход щелочи за счет более качественного регулирования рН с помощью непрерывно очищаемого стеклянного электрода вместо вольфрамового и сурьмяного.

Формула изобретения

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ, включающее цилиндрическую камеру, снабженную измерительным электродом, абразивным материалом для его очистки и тангенциально расположенным патрубком входа анализируемого раствора, отличающееся тем, что камеры разделена на сливной и рабочий отсеки воронкой, в центральном отверстии которой установлен измерительный электрод так, что между кромкой отверстия и корпусом электрода образуется кольцевой зазор, меньший размера абразивных частиц, а его индикаторная часть располагается ниже кромки центрального отверстия, при этом рабочий отсек снабжен электролитическим ключом вспомогательного электрода, установленным в центральном отверстии дна камеры.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3