Способ получения безводного пероксида кальция

 

Использование: получение отбеливающих и дезинфицирующих средств. Сущность изобретения: к раствору CaCl₂ приливают 10%-ный раствор NaOH и 30%-ный раствор H₂O₂. Раствор NaOH может дополнительно содержать 6,02-10 мас.% NaCl. рН реакционной смеси 10-12. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат при 125^oC. Получают пероксид кальция с содержанием CaO₂ 81-87,8 мас.%, выход по H₂O₂ 76-90 мас.%, 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к способам получения пероксидов щелочноземельных металлов и может быть использовано в производстве пероксида кальция в качестве отбеливающего, дезинфицирующего средства, для нужд бытовой химии.

Известны способы получения пероксида кальция, основанные на прямом взаимодействии пероксида водорода с гидроксидом кальция [1] и на взаимодействии гидроксида кальция с пероксидом водорода, с содержанием кислород-органических соединений [2] Недостатками этих способов является получение пероксида кальция в несколько стадий, что ведет к снижению содержания пероксида водорода, получение трудно фильтрующегося продукта, усложнение техники проведения синтеза, использование органических растворителей, что ведет к повышению пожароопасности.

Наиболее близким к изобретению является способ получения безводного пероксида кальция [3] Недостатком данного способа является низкий выход пероксида кальция по пероксиду водорода (около 23%) и использование больших объемов реагирующих компонентов, что приводит к соотношению твердой и жидкой фаз как 1:20 1:60.

Изобретение решает задачу повышения выхода пероксида кальция в расчете на пероксид водорода, расширения выбора исходных реагентов, интенсификации процесса, уменьшения объемов реагирующих веществ.

Это достигается тем, что в способе получения безводного пероксида кальция, включающем взаимодействие раствора хлорида кальция с раствором пероксида водорода в щелочной среде, выделение гидрата пероксида кальция и его термическую дегидратацию, согласно изобретению, в качестве щелочной среды используют раствор гидроксида натрия, который может содержать 6,02-10 мас. хлорида натрия, а взаимодействие ведут при рН реакционной смеси в интервале 10-12.

Сущность изобретения и его отличительные особенности состоят в уменьшении соотношения твердой и жидкой фаз до 1:15, сокращении объемов реагирующих компонентов, использовании сильнощелочных растворов.

Положительным является то, что для получения пероксида кальция с содержанием 85-88% можно использовать растворы пероксида водорода 5-30% концентрации при молярном соотношении CaCl₂·H₂O₂ 1:1. Увеличение молярного соотношения CaCl₂·H₂O₂ до 1:4 не приводит к существенному повышению выхода пероксида кальция в пересчете на пероксид водорода, а ведет лишь к незначительному повышению содержания CaO₂ в продукте (всего на 2%), что указывает на нецелесообразность использования в синтезе большого избытка пероксида водорода.

Следует отметить, что присутствие хлорида натрия не оказывает сильного влияния на выход продукта и содержание в нем пероксида кальция в том случае, если его общее содержание в реакционной массе составляет 6,02-10 мас. Однако при повышении содержания хлорида натрия в растворе время фильтрации повышается. Запредельные значения указанных величин изменяют физические качества продукта, снижают содержание и выход пероксида кальция, способствуют разложению избыточного количества пероксида водорода.

Пример 1.

К 23 мл 20% раствора хлорида кальция при 55^oC равномерно за 30 мин приливают 35 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и 5 мл 30%-ного раствора пероксида водорода (молярное соотношение CaCl₂ H₂O₂ 1:1), так чтобы рН раствора поддерживалось равным 10. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 50 мл воды с t 5-8^oC. Полученный продукт распределяют на противне слоем 5 мм и высушивают в сушильном шкафу за 1 ч при t 125^oC. Получают 2,94 г пероксида кальция с содержанием CaO₂ 84,85% Анализ: найдено активного кислорода 18,83% В табл. 1 представлены примеры осуществления способа по изобретению. В табл.2 представлены обобщенные параметры способа по изобретению и результаты сравнительных примеров.

Из представленных в табл.1 и 2 данных следует, что изобретение позволяет повысить выход пероксида кальция по пероксиду водорода до 76-90 мас. при этом содержание CaO₂ в пероксиде кальция составляет 81-87,8 мас. уменьшить объемы используемых растворов до 63-88 мл, что уменьшает вредные выбросы в окружающую среду, сократить длительность технологического процесса до 63-121 мин. К преимуществам изобретения относится также возможность использования электролизных растворов щелочи, содержащих до 10 мас. хлорида натрия, а также сбросных растворов хлорида кальция для получения пероксида кальция. Способ по изобретению практически не дает загрязняющих окружающую среду отходов и является экологически безопасным.

Формула изобретения

1. Способ получения безводного пероксида кальция, включающий взаимодействие раствора хлорида кальция с раствором пероксида водорода в щелочной среде, выделение гидрата пероксида кальция и его термическую дегидратацию, отличающийся тем, что в качестве щелочной среды использую раствор гидроксида натрия и взаимодействие ведут при pH 10 12 полученной реакционной смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют раствор гидроксида натрия, содержащий 6,02 10,0 мас. хлорида натрия.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2