Способ анодирования

 

Изобретение относится к области электрохимической обработки металлов, преимущественно к анодированию алюминия и его сплавов с целью создания адгезионного подслоя.

Способ анодирования, в котором используют умягченную воду со сниженным количеством солей, которую перед анодированием подвергают электролизу, а затем анолит (pН 1-5) нагревают до температуры 90^o и используют в качестве электролита, а католитом нейтрализуют использованный в процессе электролит.

Изобретение относится к области электрохимической обработки металлов, преимущественно к анодированию алюминия и его сплавов с целью создания адгезионного подслоя.

Известны способы анодирования, при которых использовали в качестве электролитов водные растворы H₂O₂ с водородным показателем pН, регулируемым в диапазоне 1-5 или 9-13 добавлением в раствор модификаторов, в качестве которых использовались серная, щавелевая, хромовая и другие кислоты.

Известен способ анодирования контактных полупроводников, при котором в качестве электролита использовали 30% водный раствор H₂O₂ в pН, регулируемым в диапазоне 1-5 или 9-13 добавлением H₃PO₄ (патент США N 3894919, С 25 D 11/00, 1975 прототип).

Недостатки известных способов заключаются в том, что при применении подобных электролитов, обработанный раствор с накопленными ломами алюминия и других металлов необходимо нейтрализовать в специальной линии с использованием дополнительных химикатов щелочной группы, после чего шламовый остаток выводится на свалку, а отработанную воду с остатками солей сбрасывают в естественный водоем.

Необходимо так же учесть тот факт, что оборудование при известных способах анодирования работает в условиях высокой, агрессивной среды, что приводит к быстрому его износу.

Технический результат от использования предлагаемого к рассмотрению способа анодирования выражается в улучшении экологии производства, увеличении срока службы оборудования, в снижении себестоимости анодирования, за счет того, что в способе анодирования используют умягченную воду (см. ТИ 55-103-90), которую подвергают электролизу, а затем анолит с pH 4 подогревают до температуры 90^oC и используют в качестве электролита, а затем католит используют для нейтрализации использованного электролита.

Сопоставительный анализ признаков прототипа и заявляемого технического решения позволил выявить отличительные признаки в заявляемом техническом решении, следовательно оно является "новым".

При изучении известных технических решений в данной области техники установлено, что предлагаемое техническое решение не следует явным образом из уровня техники, следовательно соответствует критерию "изобретательский уровень".

Пример конкретного выполнения Опыты по анодированию в активированной воде проводили на лабораторной гальванической установке, включающей следующие операции: обезжиривание в щелочном растворе, промывка в умягченной воде, анодирование, промывка в обессоленной воде. Технология проведения всех операций, кроме анодирования, оставалась постоянной и полностью соответствовала условиям технологии производства на линиях лакирования.

Анодирование проводили на алюминиевых карточках сплава АМг2, толщиной 0,3 мм, размером 210· 280 мм. Ванна анодирования заполнялась активированной водой "щелочной" или "кислой", которую получали на специально изготовленном приборе для активизации воды. Он состоит из резервуара, размером 520·310 ·360 мм из оргстекла, двух электродов из нержавеющей стали, размером 220·180 мм, и брезентового мешка, выполняющего роль полунепроницаемой перегородки. На электроды подавалось выпрямленное сетевое напряжение. Для этого к источнику переменного тока присоединили выпрямительный диодный мост. Ток в растворе измеряли амперметром на 10 а, включенным в цепь последовательно с электродами. Расстояние между электродами было равно 95 мм. Электролизу подвергали умягченную воду (вода, прошедшая через песчаный фильтр и подвергшаяся частичной декарбонизации). При прохождении электрического тока через воду вблизи катода (он заряжен отрицательно) образуется вода, обогащенная гидроксил ионами ОН^-, среда щелочная, а вблизи анода (он заряжен положительно) образуется вода, обогащенная ионами водорода Н⁺, среда кислая.

Кислотность или щелочность среды определяли измерением значений рН и рН метра тира рН-121. По мере протекания электролиза количество ионов в растворе быстро нарастает и ток, протекающий через электролизер, резко увеличивается, достигая максимума 10 А предел, на который рассчитан контролируемый амперметр. Если его заменить на 30 А, то можно было ожидать дальнейший рост тока. Прохождение значительного по величине тока при электролизе вода вызывает ее нагревание до 50-70 ^oС. Через 10-15 мин после начала электролиза степень ионизации воды достигает максимальных значений. Они равны: для щелочной воды рН порядка 11, а для кислой рН порядка 3. Активация воды увеличивает ее электропроводность примерно в 2,5 раза. Электропроводность воды определяли измерением сопротивления столба жидкости между двумя электродами, подсоединенными к мегаометру. Было установлено, что ионизированная вода сохраняет свои значения рН в стеклянной закрытой посуде длительное время (в течение 10 суток; дальнейшие измерения не проводили). А при нагревании "щелочность" ОН^- воды несколько уменьшается, а кислотность Н⁺ воды повышается, например при нагревании активированной воды с 23 С до 80 С рН щелочной воды уменьшилось с 11,0 до 8,5, а рН кислой воды увеличилось с 3,1 до 2,0. При остывании значения рН возвращается к исходным значениям.

Полученную таким образом активированную воду заливали в ванну анодирования емкостью 20 литров, изготовленную из свинца, снабженную освинцованным электрическим током для нагрева электролита и двумя электродами, выполненными из свинца в виде двух параллельных пластин, установленных на расстоянии 200 мм друг от друга. Установка снабжена системой регулирования, поддержания к регистрации температуры с точностью ±1^oС. При существующей мощности тока минимальная температура, которую можно поддерживать в ванне 80^oС.

Процесс активирования осуществляется постоянным или переменным током при температуре анодирования 20-25^oС или 70-80^oС. Регулирование напряжения на электродах и фиксирование силы тока в растворе велось по имеющимся на пульте управления установки вольтметром и амперметром. Определение толщины анодно-окисной пленки проводилось весовым способом по разнице масс анодированного образца и образца после снятия окисной пленки. Пленку снимали в раствора ортофосфорной кислоты (35 мг/г уд. вес. 1,52) и хромового ангидрида (20 г/л) при температуре 90-100^oС в течение 3-5 мин.

О качестве формируемой окисной пленки судили по результатам, химической стойкости лакового покрытия на штампованных стаканчиках с коэффициентом вытяжки 0,6 после их стерилизации в модельных средах (дистиллированная вода, 3% раствор поваренной соли; 2% раствор винной к-ты, 3% р-р уксусной к-ты). Для этого образцы после анодирования лакировались на лабораторной пилотной установке контрольной партией лака ЭП5118 по режимам входного контроля. Время анодирования алюминиевой ленты определяется скоростью движения ленты в линии лакирования (60 м/мин) и не превышает 5 сек. По этому при проведении опытов по анодированию алюминиевых карточек в активированной воде было выбрано время анодирования 5, 10 и 15 сек.

Напряжение на электродах при анодировании на постоянном токе было равно 156, а на переменном 21 а. Ток в электролите был равен 5-7 А при температуре анодирования 20^o-25^oC и порядка 10 А при нагревании ванны анодирования до 80^oС.

Из результатов эксперимента следует, что процесс формирования анодной окисной пленки на поверхности алюминиевой ленты в активированной воде под действием электрического тока возможен. Однако скорость этого процесса при указанном напряжении на электродах невысокая из-за низкой электропроводности ионизированной воды. За время от 5 до 15 сек на поверхности алюминиевых карточек формируется анодная пленка толщиной от 0,009 до 0,050 мкм. Лучшие результаты по химической стойкости, соответствующие техническим условиям на ленту, были получены для высокотемпературного анодирования для ОН^- - воды на переменном токе и для Н⁺ воды на постоянном для времени анодирования 10 и 15 сек. Имеются положительные результаты по химической стойкости и для процесса анодирования на 5 сек при Т 20-25^oС.

Формула изобретения

Способ анодирования, включающий использование умягченной воды со сниженным количеством солей, отличающийся тем, что умягченную воду перед анодированием подвергают электролизу, а затем анолит (рН 1 5) нагревают до 90^oС и используют в качестве электролита, а использованный в процессе электролит нейтрализуют католитом.