Способ измерения коэффициента температуропроводности материала и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к бесконтактным методам контроля теплофизических характеристик материалов и может быть использовано при производстве изделий электронной техники. Сущность заключается в том, что исследуемый образец облучают сфокусированным импульсным лазерным излучением и с помощью ИК-фотодиода регистрируют тепловое излучение локально нагретой области образца. Сначала регистрируют момент времени, при котором фотосигнал достигает максимальной величины первый раз, затем момент времени, при котором фотосигнал достигает максимальной величины второй раз. Эти моменты времени соответствуют нулевому значению производной от температуры образца по времени. Устройство состоит из двух центрированных друг относительно друга планарных p-n-переходов. Причем размеры их радиусов выбирают такими, чтобы поля зрения переходов не перекрывались, а ширину колец задают из условия обеспечения необходимого пространственного разрешения устройства. 2 с. и 1 з.п.ф-лы; 2 ил.

Изобретение относится к бесконтактным методам контроля теплофизических характеристик твердых материалов и может быть использовано при производстве изделий электронной техники.

Известен способ измерения коэффициента температуропроводности материалов (авт. св. СССР N 1054753, кл. G 01 N 25/18, 06.07.82), включающий нагрев поверхности эталонных и исследуемых образцов подвижным точечным источником энергии, измерение начальной и максимальной температур образцов по линии перемещения источника энергии датчиком температуры, движущимся с фиксированным отставанием от источника энергии. При этом синхронизируют включение источника энергии и датчика температуры и измеряют период теплонасыщения образцов. Коэффициент температуропроводности определяют по градуировочной зависимости от периода теплонасыщения.

Недостатки способа, помимо необходимости эталонных образцов, заключаются в большой мощности подаваемой на образец и в искажении термодатчиком теплового поля образца, что снижает точность измерения и чувствительность способа.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ измерения температуропроводности материалов (авт. св. СССР N 1081506, кл.G 01 N 25/18, 22.03.83). В нем описан способ, заключающийся в тепловом воздействии на эталонные и исследуемые образцы подвижным импульсным точечным источником энергии, регистрации избыточной температуры поверхности эталонных и исследуемых образцов датчиком температуры, движущимся вдоль поверхности эталонных и исследуемых образцов со скоростью источника, измерении времени нарастания избыточной температуры от нуля до предельного значения и одновременном измерении на участках уменьшения температуры времени уменьшения избыточной температуры от предельного значения до нуля, по которым расчетным путем находят температуропроводность на этих участках образцов.

Недостатки этого способа, помимо сложности его осуществления, заключаются в необходимости наличия эталонных образцов, требуются большие мощности подводимого оптического излучения, что связано с неэффективным использованием тепловых волн в исследуемых образцах, неминуемо происходит искажение исследуемого температурного поля измерительным термодатчиком, находящимся в контакте с образцом, а также низкое пространственное разрешение из-за его конечных размеров, что ограничивает точность измерения и чувствительность способа по сравнению с предлагаемым.

Известно устройство (патент США N 4551030, кл. 374/5) для измерения термодиффузии материалов и их поверхностных характеристик, которое включает в себя световой источник, облучающий исследуемый образец и возбуждающий в нем тепловую волну, ИК-приемники и фазовый детектор, соединенный с источником эталонного сигнала с фиксированной фазой. С помощью ИК-приемников и фазового детектора измеряют фазовый угол непрерывной тепловой волны, по которому определяют исследуемые характеристики материала образца.

Недостатком устройства является то, что в нем тепловое излучение регистрируется ИК-приемниками в узком диапазоне ΔΨ азимутального угла j и под большим углом места q, что в силу ламбертовости приемников и источников теплового излучения снижает температурную чувствительность устройства и точность измерения из-за того, что большая доля теплового излучения бесполезно теряется.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является устройство для измерения коэффициента температуропроводности твердых материалов (авт. св. СССР N 1465751, кл. G 01 N 25/18, 01.06.87), в котором описано устройство, содержащее оптический импульсный источник нагрева исследуемого образца, формирователь импульса начала нагрева, датчик сигнала - измеритель температуры, измеритель временного интервала, измеритель толщины исследуемого образца, квадратичный усилитель, множительно-делительный цифро-аналоговый преобразователь и индикатор. В устройстве тепловой поток от исследуемого образца поступает на датчик сигнала. По достижении максимума производной температуры цифровой код, соответствующий времени процесса теплопередачи, поступает на вход множительно-делительного цифро-аналогового преобразователя (МДЦАП). На аналоговый вход МДЦАП поступает сигнал, пропорциональный толщине исследуемого образца. На выходе МДЦАП образуется значение коэффициента температуропроводности исследуемого образца, которое отображается индикатором.

Недостатком устройства является то, что в нем датчик сигнала регистрирует тепловой поток в узком диапазоне Dj азимутального угла j, при этом основная доля теплового потока бесполезно рассеивается в образце. Кроме того, устройство имеет низкое пространственное разрешение, требуются большие подводимые мощности нагрева, а также знание геометрии исследуемого образца, что ограничивает точность измерения коэффициента температуропроводности.

Технической задачей настоящего изобретения является повышение точности измерения коэффициента температуропроводности.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе измерения температуропроводности материала, заключающемся в тепловом воздействии на исследуемый образец подвижным импульсным источником энергии, измерении с помощью датчика сигнала времени нарастания температуры на участках ее увеличения до максимума и расчете коэффициента температуропроводности, тепловое излучение при нарастании температуры регистрируют фотодиодом, при этом измеряют сначала момент времени τ⁽¹⁾_max¹⁾, при котором сигнал на первом кольцевом p-n-переходе достигает первый раз максимальной величины, далее измеряют момент времени τ⁽²⁾_max¹⁾, при котором сигнал на втором кольцевом p-n-переходе достигает второй раз максимальной величины, а расчет коэффициента температуропроводности проводят по формуле: где M коэффициент углового увеличения оптической системы; r₁, R₁, r₂, R₂ радиусы кольцевых p-n-переходов.

При этом в известном устройстве датчиком сигнала служит фотодиод, который выполнен в виде двух центрированных друг относительно друга планарных кольцевых p-n-переходов, первый из них с шириной кольца Δ₁=R₁-r₁ расположен внутри второго с шириной кольца Δ₂=R₂-r₂,, причем R₁<r настолько, что поля зрения p-n-переходов не перекрываются, ширина колец Δ₁ и Δ₂ задана из условия обеспечения необходимого пространственного и температурного разрешений, а импульсный источник нагрева имеет радиус зондирующего луча ρ_o≅ r₁/M.

Измерение только моментов времени τ_max при известных параметрах оптической системы и фотодиода, а не самих значений фотосигналов и исключение необходимости определения оптических характеристик излучающей поверхности, измерение которых, во-первых, требует эталонных образцов, а, во-вторых, является зачастую сложной технической задачей, а также использование устройства с датчиком сигнала, выполненным в виде фотодиода предлагаемой конструкции, обеспечивает прием теплового излучения расходящейся тепловой волны, перехватывая его кольцевыми p-n-переходами во всем азимутальном угле Ψ=2π, что, во-первых, эквивалентно увеличению чувствительности, а, во-вторых, дает возможность уменьшить мощность, подаваемую для нагрева образца. Все это позволяет повысить точность измерения.

Ширину импульсов фотосигналов Dt₁ и Δτ₂ первого и второго p-n-переходов регистрируют по уровню 0,5 от максимальных значений фотосигналов и вычисляют τ⁽¹⁾_max= Δτ₁/2 и τ⁽²⁾_max= Δτ₂/2..

На фиг. 1 представлена оптическая схема устройства и ИК-фотодиода; на фиг. 2 блок-схема устройства для осуществления способа.

Физическая сущность данного предложения изложена ниже.

Излучение лазера 1 (фиг. 1) в виде ультракороткого импульса с энергией Q, распределенной в сечении луча по закону Гаусса с характерным размером ρ_o меньше размера r₁/M, поступает на поверхность образца 4. Под действием мгновенного источника тепла Q= Q_o exp (-ρ²/rρ²_o) температура в локальной области образца при τ>0 будет изменяться в функции времени τ и координаты r по закону (метод функций Грина) (1) где c, γ удельная теплоемкость и плотность материала образца соответственно; t температура образца до воздействия излучения.

Соотношение (1) справедливо для условия охлаждения за счет теплопроводности (образец считаем бесконечно большим по сравнению с размером r_o).

Тепловое излучение локально нагретой области преобразуется оптической системой 6 (в простейшем случае линзой) и поступает на ИК-фотодиод 7.

Изменения сигналов p-n-переходов со временем запишутся в виде следующего выражения: (2)
(3)
где β угловой размер p-n-перехода;
K_λ коэффициент пропускания оптической системы;
e коэффициент излучательной способности образца;
S_λ спектральная чувствительность p-n-перехода;
A_o апертура оптической системы;
W_λ спектральная плотность потока излучения черного тела (по закону Планка);
l длина волны излучения;
j азимутальный угол в плоскости образца.

Интегрирование выражения (2) по координате r в пределах от дает зависимость фотосигнала в функции времени на первом p-n-переходе, а интегрирование в пределах от до на втором, кольцевом Δ₂, p-n-переходе. Интегрирование по азимутальному углу Ψ дает коэффициент 2π. Явную зависимость K_λ и S_λ от l можно устранить, введя соответствующую эффективную спектральную полосу пропускания оптической системы и спектральные чувствительности p-n-переходов.

Движение тепловой волны при t>0 приведет к тому, что фотосигналы на первом и втором кольцевых p-n-переходах будут сначала увеличиваться, достигнут некоторых максимальных величин, которые связаны с нулевыми значениями производной от температуры согласно соотношения (3), затем будут уменьшаться. Эти условия выполняются при dI/dτ=0, т.е. при условии

При этом для появления максимума на первом p-n-переходе необходимо, чтобы выполнялось начальное условие ρ_o≅ r₁/M.

Величины ρ_i, согласно фиг. 2, для того и другого перехода равны

Подставляя (5) в (4) и решая систему двух уравнений, находим

из которого следует, что для определения коэффициента a достаточно измерить .

Пространственное разрешение способа равно ширине кольца Δρ_i=(R_i-r_i)/M, с которого принимается излучение кольцевым p-n-переходом.

Оценим пространственное и угловое разрешение устройства для сравнения с прототипом, например для ИК-фотодиода с r₁=25 мкм, R₁=50 мкм, r₂=75 мкм и R₂=100 мкм и германиевой линзы диаметром ⊘=20 мм и фокусным расстоянием f=50 мм. Допустим, образец находится на расстоянии 2f от линзы. В этом случае пространственные разрешения равны Δρ₁=Δ₁==R₁-r₁ и Δρ₂=Δ₂==R₂-r₂, а линейные угловые равны β₁= Δ₁/2f и β₂= Δ₂/2f. Для рассматриваемого примера β₁=β₂= 0,25 мрад. Такие величины углового и пространственного разрешений в принципе не достижимы в аналогах и прототипе.

Конкретный пример выполнения (фиг. 2) способа рассмотрен для подложки GaAs. Подложку GaAs 4 помещают в устройстве измерения коэффициента температуропроводности (в котором датчик сигнала 7 и линза 6 центрированы) на столик механизма перемещения 5. Далее на подложку с помощью зеркала 3 подают излучение лазера 1 на парах меди с длительностью импульса 1,5·10^-8 с и длиной волны излучения λ_o=0,53 мкм, источник питания 2 которого синхронизирован с механизмом 5.

Далее с помощью датчика сигнала, в качестве которого берут фотодиод антимонида индия 7, чувствительный в спектральном диапазоне 3.5 мкм и имеющий два кольцевых p-n-перехода, первый 8 шириной кольца Δ₁=50-25=25 мкм и второй 9 шириной кольца Δ₂=100-75=25 мкм, производят юстировку устройства относительно локально нагретой области подложки, добиваясь серией импульсов излучения лазера максимальной величины фотосигнала на первом кольцевом Δ₁p-n- переходе, при условии ρ_o≅ r₁/M. Затем на образец подают одиночные импульсы излучения с частотой следования импульсов 8 кГц и измеряют в каждой точке образца после каждого импульса моменты времени τ⁽¹⁾_max, соответствующие максимуму фотосигнала на первом кольцевом p-n-переходе 8 и моменты времени τ⁽²⁾_max, соответствующие максимуму фотосигнала на втором кольцевом p-n-переходе 9. Электрические сигналы с выхода фотодиода, соответствующие , усиливаются усилителями 10 и поступают на вход измерителя временных интервалов 11, амплитуда выходного сигнала с которого поступает на вход регистрирующего устройства 12, синхронизированного с блоком управления 13 механизма перемещения 5. Одновременно сигнал с выхода блока 11 оцифровывается блоком аналого-цифрового преобразователя (АЦП) 14 и поступает на вход ЭВМ 15, которая производит вычисление значений коэффициента температуропроводности в каждой точке исследуемого образца согласно соотношению в формуле изобретения. В результате на выходе устройства 12 с соответствующим шагом сканирования образца шаговой системой на базе двигателей ДШИ-200 регистрируется топограмма распределения коэффициента температуропроводности поверхности образца.

Таким образом, предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом, обладает следующими преимуществами.

1) Принимает тепловое излучение расходящейся тепловой волны, перехватывая его кольцевыми p-n-переходами во всем азимутальном угле Ψ=2π.

2) Отпадает необходимость в знании оптических характеристик поверхности образцов и их геометрических размеров.

Кроме того, обладает повышенной пространственной разрешающей способностью к обнаружению тепловых неоднородностей образцов, которая ограничена только методами современной фотолитографической технологии изготовления p-n-переходов, т.е. размеров r₁, r₂ и т.д. и пределом фокусировки r_o зондирующего излучения, что дает возможность его применения для прецизионных измерений теплофизических и оптических характеристик микрообъектов.

Формула изобретения

1. Способ измерения коэффициента температуропроводности материала, заключающийся в тепловом воздействии на исследуемый образец подвижным импульсным источником энергии, измерении с помощью датчика сигнала времени нарастания температуры на участках ее увеличения до максимума и расчете коэффициента температуропроводности, отличающийся тем, что тепловое излучение при нарастании температуры регистрируют фотодиодом, при этом измеряют сначала момент времени τ⁽¹⁾_max, при котором сигнал на первом кольцевом р-n-переходе достигает первый раз максимальной величины, далее измеряют момент времени τ⁽²⁾_max, при котором сигнал на втором р-n-переходе достигает второй раз максимальной величины, а расчет коэффициента температуропроводности проводят по формуле:

где М коэффициент углового увеличения оптической системы;
r₁, R₁, r₂ и R₂ радиусы кольцевых р-n-переходов.

2. Устройство для измерения коэффициента температуропроводности, содержащее измеритель переменного интервала, импульсный источник нагрева и датчик сигнала, связанные электрически, отличающееся тем, что устройство дополнительно содержит оптическую систему, причем импульсный источник нагрева выполнен оптическим и имеет радиус зондирующего луча ρ_o≅ r₁/M, оптическая система, датчик сигнала и локально нагретая область образца центрированы друг относительно друга, при этом датчик сигнала выполнен в виде фотодиода, состоящего из двух центрированных друг относительно друга планарных кольцевых р-n-переходов, первый из них с шириной кольца Δ₁= R₁-r₁ расположен внутри второго с шириной кольца Δ₂= R₂-r₁, причем R₁ < r₂ настолько, что поля зрения устройства, соответствующие первому и второму р-n-переходам, не перекрываются, где R₁, r₁, R₂, r₂ радиусы кольцевых р-n-переходов, соответственно первого и второго; М коэффициент увеличения оптической системы.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что кольцевые переходы выполнены из полупроводниковых материалов, чувствительных в разных спектральных диапазонах, причем первый кольцевой р-n-переход Δ₁ имеет более коротковолновый спектральный диапазон по сравнению со вторым Δ₂и

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2