Способ газофазного химического фрезерования оксидных материалов

 

Изобретение относится к термохимической обработке материалов. Изобретение позволит повысить прецизионность изготовления деталей при сохранении электрофизических свойств материала. Сущность изобретения: проводят процесс термообработки в две стадии. Первая проводится в кассете, содержащей графит, расположенный на расстоянии 2 - 20 мм от заготовки и при температуре 1200 - 1800^oC и вакууме 1·10^-3 - 1·10^-1 мм рт. ст. Вторая стадия проводится в атмосфере, содержащей кислород в количестве, более или равном 5% объема, и при температуре от 1300^oC до температуры плавления материала заготовки.

Изобретение относится к способам химической обработки оксидных материалов и может быть использовано для изготовления прецизионных изделий, вытравливания отверстий различного профиля, рельефного травления поверхности и изготовления изделий сложного профиля из корундовых материалов.

Известен способ газофазного химического фрезерования жаростойких оксидных материалов (Al₂O₃, SiO₂, MgO, Al₂MgO₄), отличающийся тем, что маскирующий элемент, предварительно выполненный из материала, температура плавления которого выше 1500^oC, но ниже чем у фрезеруемого материала, например титана, вольфрама, циркония или гафния, плотно накладывают на фрезеруемый материал и нагревают полученную таким образом сборку до температуры в диапазоне от 1500^oC до точки плавления материала маскирующего элемента. Нагрев осуществляют в инертной газовой среде, содержащей водород, в течение времени, достаточного для химического воздействия на участок поверхности фрезеруемого материала, расположенного под маскирующим элементом [1] Недостатками данного способа являются недостаточно высокая прецизионность из-за высокой температуры проведения процесса и низкая скорость пресса.

Известен способ термохимической обработки корундовых материалов при 1000 1300^oC в потоке продуктов разложения соединений фтора, в котором с целью увеличения скорости травления в качестве соединения фтора используют фтористый кадмий [2] Использование соединений фтора позволило снизить температуру процесса, а следовательно, увеличить прецизионность, однако при использовании фтористого кадмия не обеспечивается сохранение электрофизических параметров.

Наиболее близким техническим решением является способ химического фрезерования заготовок из корунда, включающий экранировку необрабатываемой части заготовки в рабочую зону графитовой печи и термообработку при температуре 1900^oC, в вакууме 5·10^-1 при непрерывном откачивании газов [3] Недостатком данного технического решения является недостаточная прецизионность из-за высокой температуры проведения процесса и изменение электрофизических свойств за счет насыщения заготовок углеродом.

Техническим результатом изобретения является повышение прецизионности травления за счет снижения температуры процесса при сохранении электрофизических параметров материала.

Данный технический результат достигается тем, что в известном способе газофазного химического фрезерования оксидных материалов (Al₂O₃, SiO₂, MgO, Al₂MgO₄) и др. включающем локальное экранирование материала заготовки и термообработку в вакууме, в контейнере, по крайней мере частично выполненном из углерода, при непрерывном откачивании газов заготовку в контейнере размещают так, чтобы расстояние поверхности заготовки, подвергаемой травлению, от поверхности графита было равно 2 20 мм, термообработку проводят в две стадии, причем первую стадию осуществляют при 1200 1800^oC и вакууме, равном 1,33·10^-1 1,33·10¹ Па, а вторую стадию осуществляют вне контейнера при температуре от 1300^oC до температуры плавления материала заготовки, в атмосфере, содержащей кислород в количестве не менее 5% объема, в течение 0,05 48 часов.

Размещение заготовки в контейнере предлагаемым образом обеспечивает получение максимальной скорости и равномерности травления. Проведение термообработки в две стадии позволяет на первой стадии получить необходимый профиль заготовки, а на второй стадии восстановить электрофизические параметры за счет восстановления химического состава заготовки.

Ограничение температуры проведения первой стадии термообработки обеспечивает оптимальную скорость фрезерования.

Повышение вакуума и предлагаемые его пределы по сравнению в прототипом позволяют снизить температуру процесса и увеличить время травления и тем самым повысить прецизионность.

Проведение второй стадии вне контейнера при температуре от 1300^oC до температуры плавления материала в атмосфере, содержащей кислород, позволяет сохранить контейнер для последующего использования. При этом температура второй стадии процесса снизу ограничена условиями восстановления состава заготовки и его скоростью, а сверху условиями сохранения целостности подложки.

Содержание кислорода ограничено существенным увеличением времени проведения процесса.

Пример.

Берут подложку из поликора (Al₂O₃, изготавливают на ней экранирующую маску путем напыления Mo 3 мкм с последующей фотолитографией. Затем размещают заготовку в кассету из (Mo) молибдена с крышкой из графита. Расстояние от заготовки до крышки берут равным 5 мм и помещают кассету в печь, например для выращивания кристаллов ВК-1 или ВК-2, и проводят термообработку при температуре 1400^oC и вакууме 1,33 Па (первая стадия термообработки). Далее извлекают заготовку, стравливают маску из молибдена в царской водке при температуре 70 80^oC и отжигают в муфельной печи на воздухе (28% O₂) при температуре 1500^oC в течение 5 часов. После чего извлекают заготовку из муфельной печи.

Использование данного способа позволит повысить прецизионность изготовления деталей при сохранении стехиометрического состава заготовки, а значит, электрофизических свойств материала заготовки.

Формула изобретения

Способ газофазного химического фрезерования оксидных материалов, включающий локальное экранирование материала заготовки и термообработку в вакууме, в контейнере по крайней мере частично, выполненном из углерода, при непрерывном откачивании газов, отличающийся тем, что заготовку в контейнере размещают так, чтобы расстояние поверхности заготовки, подвергаемой травлению, от поверхности графита было равно 2 ^oC 20 мм, термообработку проводят в две стадии, причем первую стадию осуществляют при 1200 1800^oС и вакууме, равном 1,33 х 10^-1 1,33 х 10¹ Па, а вторую стадию осуществляют вне контейнера при от 1300^oС до температуры плавления материала заготовки, в атмосфере содержащей кислород в количестве не менее 5% объема, в течение 0,05 ^oC 48 ч.