Способ определения поверхностного сопротивления высокопроводящих материалов

 

Способ позволяет достаточно просто проводить измерение поверхностного сопротивления (вещественной части комплексного поверхностного импеданса) высокопроводящих образцов, в том числе образцов сверхпроводящих, в диапазоне СВЧ и обладает универсальностью по отношению к форме образца. В отличии от известных аналогичных способов простота достигается измерением только коэффициента стоячей волны в волноводе, связанном с измерительным резонатором, с помощью современного панорамного измерительного прибора. Предварительная калибровка проводится с применением двух эталонных образцов с известным поверхностным сопротивлением той же геометрической формы и размеров, что и исследуемый образец. Для исследования материалов с высокотемпературной сверхпроводимостью хорошо подходят эталонные образцы из меди и свинца. Существенных ограничений на форму исследуемых образцов нет, но более удобны образцы правильной геометрической формы с точки зрения просторы изготовления эталонных образцов. Минимальная площадь поверхности образцов в 3-х сантиметровом диапазоне около 5 см², на других частотах она прямо пропорциональна длине в свободном пространстве. Принципиальной стороной способа является доказанная возможность установления связи между коэффициентом стоячей волны и поверхностным сопротивлением независимо от структуры поля рабочего типа колебаний измерительного резонатора и добротности, если последняя достаточно высока. Четко определено само понятие поверхностного сопротивления, которое подлежит измерению и является общепризнанным. Разработанный способ наиболее удобен для измерения поверхностного сопротивления на СВЧ вновь разрабатываемых сверхпроводящих материалов. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к радиоизмерениям на сверхвысоких частотах (СВЧ) и может быть использовано для измерения поверхностного сопротивления образцов из высокопроводящих материалов на СВЧ, в том числе сверхпроводящих. Последнее весьма существенно в связи с развернувшимися исследованиями как у нас в стране, так и за рубежом, явлений высокотемпературной сверхпроводимости, поиском оптимального химического состава и технологии изготовления сверхпроводящих материалов для практического использования. Одним из наиболее важных параметров подобных материалов является поверхностное сопротивление на СВЧ [1] Имеется большое разнообразие способов и устройств, позволяющих измерять характеристики материалов на СВЧ [2, 3] Ряд способов предполагает знание структуры электромагнитного поля в измерительном резонаторе с образцам ([3] с. 98, [4] ), что возможно для резонаторов и образцов некоторой известной геометрической формы. На образец часто накладывается дополнительное условие малости размеров для возможности использования метода малых возмущений, являющегося теоретической основой большинства резонансных методов ([3] с. 90). Все сказанное ограничивает функциональные возможности резонансных методов применительно к образцам нестандартной формы или размеров, либо к образцам из высокопроводящего материала.

Совершенствование резонансных методов измерения характеристик материалов в последние десятилетия шло различными путями. Повышение достоверности измерительных параметров достигается ценой предъявления измерительной аппаратуры, что является недостатком соответствующих способов и устройств. Так, например, форма исследуемого образца может совпадать с формой резонатора [5, 6] Для поиска резонансных частот используется более детальная обработка выходного сигнала [7] включая использование при такой обработке двух синхронных детекторов [8] Исследуемый образец иногда должен изготовляться в виде части измерительного резонатора [9,10] Подключение петли связи с резонатором непосредственно к входному транзистору позволяет только ослабить влияние тракта передачи сигнала [11] Все перечисленные меры не позволяют сделать процесс измерения универсальным по отношению к форме резонатора и образца. Последнему способствует использование эталонных сред и образцов с известными характеристиками. Так, например, в [12] применяется измерительная ячейка для исследуемой и эталонной сред. Методом сравнения измеряются электромагнитные параметры ферритов на СВЧ [13] В СВЧ-резонаторе могут размещаться либо эталонные, либо исследуемые образцы [14] Однако, в трех последних случаях непосредственно измеряемыми параметрами служат, как и в ряде уже упомянутых, резонансные частоты и ширина резонансных кривых, что усложняет измерения и требует при нестандартной форме образцов проводить трудоемкое исследование для установления связи измеряемых величин с параметрами материала, если нахождение связи оказывается вообще возможным.

Аналогичным недостатком обладает и способ, основанный на анализе расщепления собственных частот при внесении образца [15] Метод сравнения сигналов, отраженных от различных участков поверхности образца [16] позволяет судить о дефектах изделия, на не позволяет определить электромагнитные параметры материала. Было предложено ввести обратную связь между резонатором и генератором СВЧ-колебаний, но это не позволяет получить упомянутую выше универсальность метода измерений [17] В способе и устройстве для измерения характеристик материалов [18] предложено для получения информации о материале с высокой удельной электропроводностью использовать отраженную волну, но это информация используется не оптимально с точки зрения определения поверхностного сопротивления образца.

Следует еще указать на чисто эмпирический способ [19] позволяющий по отраженной волне судить о качестве плодов (например, арбузов), но этот способ не позволяет получить четких количественных характеристик.

Ряд способов измерения характеристик материалов основан на возможности определения даже очень малых изменений собственной частоты и добротности сверхпроводящего резонатора при изменении параметров помещенного в такой резонатор образца [20, 21] Функциональные возможности подобных способов ограничиваются сложностью изготовления и использования сверхпроводящего резонатора, невозможностью проводить измерения в присутствии магнитного поля, если напряженность последнего превышает критическое значение для материала резонатора.

Известен способ реализации устройства, описанного в [22] наиболее близкий к предлагаемому изобретению по решению технической задачи. Он заключается в подаче на контролируемый объект сигнала СВЧ и эффективном использовании отраженной от объекта волны для определения его параметров. Этот способ совпадает с заявленным по основному признаку возможно более точной регистрации отраженной волны.

Недостатком известного способа является ориентация на измерение величин, достаточно просто связанных с интенсивностью и фазой отраженной волны, последнее определяет узкий выбор измеряемых величин и объектов исследования по известному способу. Этот выбор авторы известного способа ограничили неэлектрическими величинами контролируемых объектов, влияющими на коэффициент отражения.

Целью предлагаемого изобретения является расширение круга объектов и тех величин, которые могут быть изменены путем регистрации отраженной волны, и упрощение измерений. Расширение круга объектов состоит в отсутствии существенных ограничений при измерении поверхностного сопротивления на форму и размеры контролируемого образца материалов. Упрощение измерений достигается измерением, в основном, коэффициента стоячей волны (КСВ) за счет установления достаточно простых связей между этим КСВ и поверхностным сопротивлением образца при практически произвольной форме измерительного резонатора.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе измерения, включающем подачу на контролируемый образец сигнала СВЧ и регистрацию отраженной волны, производят подачу сигнала СВЧ поочередно на контролируемый образец и первый и второй эталонные образцы, размещенные в резонаторе, причем эталонные образцы идентичны по форме и размерам контролируемому образцу, устанавливают связь волновода, по которому подается сигнал, с резонатором, близкую к критической, измеряют КСВ в этом волноводе от резонатора с каждым из эталонных и контролируемым образцами на резонансной частоте и по ним определяют величину поверхностного сопротивления высокопроводящего материала.

Сущность предложенного изобретения заключается в достаточно полном использовании информации, которую несут отраженные сигналы от эталонных образцов той же геометрической формы и размеров, что и контролируемый образец, и поясняется чертежом и таблицей. Проблема полного использования упомянутой информации не нашла достаточно полного отражения в литературе, поэтому физические основы способа достаточно подробно изложены в приложении к данному тексту описания, которое заявитель и авторы специально не включили в данный текст, чтобы не усложнять его. Для расчета коэффициента стоячей волны от резонатора с образцом применяется метод возмущений. В качестве возмущения принимается изменение поверхностного импеданса от нулевого значения, соответствующего состоянию идеальной проводимости (или сверхпроводимости), до значения, соответствующего эталонным или исследуемому (контролируемому) образцам. Удается показать, что по измеренным значениям КСВ можно определить поверхностное сопротивление контролируемого образца, при этом конкретная форма и размеры образца, конкретный тип колебаний и форма резонатора могут не определяться, так как не входят в окончательные формы для расчета поверхностного сопротивления по измеренным данным. Выбор режима для одного из эталонных образцов, близкого к критическому, соответствует наибольшей точности измерения КСВ для значений, близких к 1 [23, 24] Последовательность действия для определения поверхностного сопротивления контролируемого образца на СВЧ состоит в следующем.

1. Изготовляют два эталонных образца с известными, но различными поверхностными сопротивлениями R₁ и R₂, по форме и размерам совпадающие с контролируемым образцом. Если последний является сверхпроводящим, то в качестве эталонных хорошо подходят образцы из чистых металлов, например, меди и свинца. Свойства металлов хорошо изучены в диапазоне СВЧ как теоретически, так и экспериментально, что позволяет определить поверхностное сопротивление эталонных образцов по литературным данным [25] Для меди и свинца соответственно имеем В этих формулах R₁ и R₂ в омах, а длина волны λ в сантиметрах.

2. Определяют соотношение между добротностями резонатора с каждым из двух эталонных образцов (Q₁ и Q₂) и исследуемым образцом Q₃. Для определенности будем считать, что Q₁>Q₂. Это соотношение определят вариант и режим измерений, которые отражены в таблице.

Знак примерного равенства между добротностями означает, что с достоверностью не удается определить соотношение между добротностями.

3. Устанавливают связь резонатора с возбуждающим волноводом, исходя из условия получения КСВ, возможно более близкого к 1, либо из условия однозначного соответствия между КСВ и поверхностным сопротивлением образца. Связь регулируют до установления КСВ от резонатора с первым или вторым эталонным образцом, близкого к 1. Это отражено в третьей колонке таблицы.

4. Измеряют КСВ от резонатора с каждым из образцов двумя эталонными K₁ и K₂, а также контролируемым K₃ и определяют поверхностное сопротивление контролируемого образца либо по формуле, номер которой приведен в четвертой колонке таблицы, либо по графикам соответствующего рисунка, номер которого приведен в последней колонке.

5. Определяют погрешность измерения по соответствующей формуле.

Пример реализации описанного способа в условиях лаборатории поясняется блок-схемой измерительной установки, показанной на рисунке. Основным измерительным прибором, позволяющим определять соотношение между добротностями и КСВ на резонансной частоте, служит панорамный измеритель КСВ. Для 3-х сантиметрового диапазона подходит измеритель типа Р2-44. КСВ измеряется по шкале индикаторного блока 1. На схеме показаны некоторые другие элементы, входящие в комплект измерителя.

Модулированный по частоте СВЧ-сигнал с выхода генераторного блока 7 через коаксиально-волноводный переход 3 поступает на два последовательно включенных волноводных направленных ответвителя 4. Каждый ответвитель с помощью детекторной секции 5 формирует сигнал, пропорциональный амплитуде падающей или отраженной волны. Эти сигналы поступают по коаксиальному кабелю на индикаторный блок 1. Согласованные нагрузки 6 служат для нормальной работы направленных ответвителей.

СВЧ-сигнал по участку прямоугольного волновода 8 поступает в измерительный резонатор 9. Связь волновода с резонатором переменная и служит для установки близкой к критической связи при помещении и резонатор одного из эталонных образцов. При работе со сверхпроводящими образцами резонатор вместе с подводящим участком волновода помещается в криостат 11.

Измерительный резонатор представляет собой отрезок прямоугольного волновода, закороченный на одном конце и имеющий дроссельное соединение с подводящим волноводом на другом с возможностью плавного поворота резонатора вокруг оси волновода. Такая конструкция элемента связи 10 позволяла достаточно достигать критической связи.

Для одного из ВТСП образцов получены следующие численные значения: R₁= 2,3·10^-2 Ом, R₂=8,1·10^-2 Ом, Q₃>Q₁, K₁=1,02, K₂=1,28, K₃=1.07. Для поверхностного сопротивления в 3-х сантиметровом диапазоне получено значение R₃= (1,1±0,3)·10^-2 Ом.

Технико-экономический эффект от использования заявленного способа определяется отсутствием каких-либо специальных требований к форме контролируемого образца и измерительного резонатора. Этим самым снимаются многие трудности, часто возникающие при определении характеристик материалов. Открывается возможность проводить измерение поверхностного сопротивления в широком диапазоне частот, снимать необходимые частотные зависимости, исследовать влияние магнитного поля, изменения состава материала и т.п. Использование эталонных образцов делает измерения абсолютными в метрологическом отношении.

Представляется, что предложенный способ наиболее удобен для исследования вновь разрабатываемых сверхпроводящих материалов, когда основная задача состоит в подборе химического состава, технологии, степени легирования. Снятие требований к форме образца существенно ускоряет проведение подобных исследований.

Определение поверхностного сопротивления с помощью панорамного прибора делает такое определение не более сложным, чем широко распространенное измерение КСВ.

Разработанный способ может быть применен во всех областях науки и техники, где требуется определение характеристик на СВЧ высокопроводящего материала, существенно ускоряя и упрощая проведение необходимого анализа, в том числе в тех случаях, где раньше он в принципе был невозможен.

Источники информации 1. Вендик О.Г. Козырев А.Б. Самойлова Т.Б. Попов А.Ю. Физические основы применения пленочных структур ВТСП. В сб. Высокотемпературная сверхпроводимость. Фундаментальные и прикладные исследования, Выпуск 1. Под ред. проф. А.А.Киселева, Л. Машиностроение, Ленинградское отделение, 1990, с. 5-60.

2. Измерения в электронике. Справочник, т. 2, Редактор-составитель Б.А. Доброхотов. М-Л. Энергия, 1965, 240 с. (с. 186-207).

3. Брандт А. А. Исследование диэлектриков на сверхвысоких частотах, М. Гос. издательство физико-математической литературы, 1963, 403 с.

4. Иванов А. Н. Прямоугольный резонатор для измерения электрических констант диэлектриков на СВЧ, Известия вузов, приборостроение, 1959, т. 2, N 4, с. 28-37.

5. Авторское свидетельство СССР N 1462169, приоритет от 25.11.86.

6. Патент ФРГ N 1573968, 1973.

7. Авторское свидетельство СССР N 1167483, приоритет от 23.02.84.

8. Авторское свидетельство СССР N 1122949, приоритет от 24.06.82.

9. Авторское свидетельство СССР N 1406467, приоритет от 15.10.86.

10. Авторское свидетельство СССР N 1626137, приоритет от 22.02.89.

11 Авторское свидетельство СССР N 896524, приоритет от 19.12.79.

12. Авторское свидетельство СССР N 1305584, приоритет от 14.11.85 г.

13. Иващенко П. А. Соколов В.М. Измерение электромагнитных параметров ферритов на СВЧ методом сравнения, ИТ, 1976, N3, с. 58-60.

14. Авторское свидетельство СССР N 1522083, приоритет от 25.06.87.

15. Авторское свидетельство СССР N 1626136, приоритет от 22.02.89.

16. Авторское свидетельство СССР N 1109613, приоритет от 03.09.82.

17. Авторское свидетельство СССР N 1317339, приоритет от 04.04.85.

18. Заявка на европейский патент N 0339873, приоритет от 02.11.89.

19. Авторское свидетельство СССР N 1529087, приоритет от 06.08.87.

20. Hinds J.J. Harriwig W.H. Material-properties analyzers using Suherconducting resonators, J. Appl. Phys. 1971, v 42, N 1, p.170.

21. Диденко А.Н. Сверхпроводящие волноводы и резонаторы, М. Сов. радио, 1973, 256 с. с. 191.

22. Авторское свидетельство СССР N 1363036, приоритет от 11.09.85.

23. Измеритель КСВн панораммный Р2-44, Техническое описание и инструкция по эксплуатации, 42 с.

24. Измеритель КСВн панораммный Р2-53, Техническое описание и инструкция по эксплуатации, М. В/О Машприборинторг, 28 с.

25. Плодухин В. В. Коаксиальные диапазонные резонаторы, М. Сов. радио, 1956, 240 с.

26. Градштейн Л. Д. Зернов Н.В. Электромагнитные поля и волны, М. Сов. радио, 1971, 662 с7.

27. Файнберг Е.Л. Распространение радиоволн вдоль земной поверхности, М. Издательство АН СССР, 1961, 546 с.

28. Альтман Дж. Л. Устройства сверхвысоких частот, Перевод с англ. под ред. проф. И.В.Лебедева, М. Мир, 1968, 487 с.

29. Гвоздовер С.Д. Теория электронных приборов сверхвысоких частот, М. Гос. издательство технико-теоретической литературы, 1956, 527 с. с. 64.

Формула изобретения

Способ определения поверхностного сопротивления высокопроводящих и сверхпроводящих материалов на СВЧ, включающий подачу по волноводу на контролируемый образец сигнала СВЧ и регистрацию отражения волны, отличающийся тем, что производят подачу сигнала СВЧ поочередно на контролируемый образец и первый и второй эталонные образцы, размещенные в резонаторе, причем эталонные образцы с известными, но различными поверхностными сопротивлениями R₁ и R₂ идентичны по форме и размерам контролируемому образцу, устанавливают связь волновода с резонатором, близкую к критической, измеряют КСВ в волноводе от резонатора с каждым из эталонных и контролируемым образцами на резонансной частоте и определяют величину R₃ поверхностного сопротивления материала по формуле

где Х₁₂ и Х₁₃ рассчитываемые по КСВ коэффициенты, отражающие относительные изменения добротностей резонатора при смене образцов.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2