Способ получения модифицированной карбамиднойсмоль!

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ

Сайа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 14.1!.1967 (№ 1133554/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗОХ.1968. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 28ХП!.1968

Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министров

СССР

19: .8) Авторы изобретения И. Л. Дерковская, Л. И. Миль, А. Н. Пуховицкая и Т. Д. Евтюшина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ КАРБАМИДНОЙ

СМОЛЬ!

Анализ смолы: рН вязкость по ВЗ-1 при 20 С, сек содержание свободного формальдегида, содержание метплольных групп, % содержание сухих веществ, о о

7,95

25

1,25!

6,8

66,0

Известны способы получения модифицированных карбамидных смол при помощи многоатомных спиртов, фенолов, каучуковых латексов и других соединений.

Для расширения ассофтимента смОл с улучшенными свойствами предлагается совмест,ная конденсация мочевины, формальдегида и окисленной полиэтиленовой эмульсии, которую вводят как модифицирующий агент.

Новый способ заключается в том, что вначале в щелочной среде (рН 8,0 — 8,5) при нагревании получают начальные продукты взаимодействия мочевины и формальдегида, удаляют определенное количество воды, а затем конденсацию продолжают в кислой среде при рН 5,0 — 5,3 в присутствии окисленной полиэтиленовой эмульсии. По достижении определенной вязкости п роводят нейтрализацию и стабилизацию смолы.

Получаемые смолы стабильны при хранении. Они отверокдаются любыми кислотными катализаторами, а в отвержденном состоянии обладают повышенной прочностью (не растрескиваются при нагревании и хранении).

П р и м с р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 546 г .36,7%-ного . )ормалина, нейтрализуют его 4%-ным раствором едкого HBTpa до рН 8,3. Затем добавляют 200 г мочевины, рН смеси, после растворснпя мочсвины 8,45. Далее поднимают температуру до 96 — 98 С и ведут конденсацию

1 час; рН конденсационного раствора 6,4. Отгоняют воду при 70 — 75 С при разрежении до

K.P. 1,498.

К полученному продукту при 60-"С добавляIoт 300 г окисленной полиэтиленовой эмульсии. рН среды 7,2 и вязкость по ВЗ-4 при

20 С 13 сек.

10 Снижают рН ковдснсационного раствора до

5,2 введением 4о<-ного раствора серной кислоты, нагревают до 95 — 98 С и при этой температуре конденсируют до вязкости 40 сек (по вискозиметру ВЗ-! при 20 С). Далее смо15 лу нейтрализуют 4 /,-ным раствором едкого натра до рН 7 и стабилизируют аммиачной водой. Воду отгоняют при 70 — 75""С и разрежении.

219179

15,3

10

30

1,2

42,0

17,2

Предмет изобретения

Составитель Г. Попов»

Тскред Л. Я. Левина Корректор И. Л. Кириллова

Редактор С. Лазарева

Заказ 2139(2 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 время отверждения после введения 1>/о ХН С1 (при 100 С), сек 42,0 жизнеспособность с 1%

NH

Пр им е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 546 г 36%-ного формалина, нейтрализуют его 4%-ным раствором едкого натра до рН 8,05. Затем добавляют 200 г мочевины; рН смеси 8,35. Поднимают температуру до 96 — 98 С и ведут конденсацию 1 час. рН конденсационного раствора 6,5. Отгоняют воду (до К.P. 1,452) при

70 — 75 С при,разрежении. К полученному продукту при температуре 60 С добавляют

200 г окисленной полиэтиленовой эмульсии. рН продукта 7,4, вязкость по вискозиметру

ВЗ-4 при 20 С 18 сек. рН конденсационного раствора снижают до

5 35 при помощи 4% -ного раствора серной кислоты, нагревают до 96 — 98 С и при этой температуре выдерживают 30 мин, вязкость по вискозиметру ВЗ-1 при 20оС 44 сек.

Далее добавляют 4в/,-ный раствор едкого натра до рН 7,2 и стабилизируют смолу аммиачной водой.

Анализ смолы; фН 7,8 вязкость по ВЗ-l при 20 С, сек содержание свободного ,формальдегида, 1,31 содержание метилольных групп, % содержание сухих веществ, о/, 65,0 время отверждения с 1%

NH4Cl при 100 С, сек 39,0 жизнеспособность с 1%

NH4CI при комнатной температуре, час 2,0

Пример 3. В круглодонную колбу с мешалкой загружают 500 г карбамидной смолы, добавляют 150 г окисленной полиэтиленовой эмульсии, перемешивают при комнатной температуре 30 мин. Затем отгоняют воду до К.Р.

1,477 при 70 — 75 С и разрежении.

Анализ смолы: рН 8,1

5 вязкость по ВЗ-1 при 20 С, сек содержание свободного формальдегида, о/, 1,1 содержание метилольных групп, /о содержание сухих веществ, в/в 68,5 жизнеспособность с 1%

NH

ИН С1 при 100 С, сек 70

П р и м ер 4. В круглодонную колбу загружают 500 г карбамидной смолы, добавляют

20 100 г окисленной полиэтиленовой эмульсии и перемешивают 0,5 час.

Анализ смолы: рн 8,3 вязкость по ВЗ-1

25 при 20 С, сек содержание свободного .формальдегида, о/а содержание метилольных групп, в/, 15,2 содержание сухих веществ, /о 60,0 жизнеспособность с I /o

NH4Cl при комнатной температуре, час 10

35 время отверждения с 1%

N Н4СI при 100 С, сек 80

40 Способ получения модифицированной карбамидной смолы на основе мочевины, форм альдегида и модифицирующего агента путем конденсации их, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента смол с

45 улучшенными свойствами, в конденсируемую смесь в качестве модифицирующего агента вводят окисленную полиэтиленовую эмульсию.