Способ извлечения палладия из солянокислого раствора

 

Изобретение относится к химической технологии экстракционного извлечения палладия. Солянокислый раствор, содержащий палладий, примеси, в том числе платину, и 2,0-5,0 М соляной кислоты направляли на экстракцию. В качестве экстрагента использовали раствор сульфоксида концентрацией 10-40%. Экстракт промывали 1,6-4,0 М раствором соляной кислоты. Реэкстракцию палладия проводили 25%-ным аммиаком. Результатом способа является высокая степень извлечения - не менее 99,5%, а также получение продукции высокой чистоты - не менее 99,98%.

Изобретение относится к химической технологии экстракционного извлечения палладия.

Экстракционные методы находят все большее использование при аффинажной переработке благородных металлов и в технологии получения чистых соединений.

Известно несколько классов экстрагентов, позволяющих извлекать палладий из растворов различного состава.

К ним относятся фосфороорганические соединения, оксимы, амины, четвертичные аммониевые основания и др.

Однако эти экстрагенты являются коллективными экстрагентами всех металлов платиновой группы. При использовании, например, трибутилфосфата для разделения палладия и платины требуется 17 ступеней экстракции (Меретуков М. А. Процессы жидкостной экстракции в цветной металлургии, М.: Металлургия, 1985, с. 185 - 186).

Некоторые из экстрагентов селективно экстрагируют палладий из растворов, однако, весьма дороги и, следовательно, мало пригодны для промышленного использования: некоторые оксимы (см. US 4578250, C 01 G 55/00, 1986) или амины (см. DE 1226551, C 01 G 55/00, 1966).

Наиболее близким к предложенному является способ извлечения палладия путем его экстракции из солянокислого раствора диалкилсульфоксидом с последующей реэкстракцией (см. Известия СО РАН СССР, серия химических наук, 1973, в. 2, N 4, стр. 75-76).

Недостатком способа является недостаточно высокая степень извлечения палладия и степень его отделения от других металлов.

Задачей изобретения является создание такого способа извлечения палладия из солянокислого раствора, который позволяет достичь высокой степени извлечения палладия при его высокой степени отделения от других металлов, т.е. повысить чистоту палладия.

Для решения этой задачи в способе извлечения палладия из солянокислого раствора путем его экстракции раствором сульфоксида и последующей реэкстракции, экстракцию проводят из раствора, содержащего 2,0 - 5,0 М соляной кислоты, раствором сульфоксида с концентрацией 10-40%, затем проводят промывку экстракта 1,6-4,0 М раствором соляной кислоты, а реэкстракцию ведут раствором аммиака.

Для осуществления способа солянокислый раствор, содержащий 2,0-5,0 М соляной кислоты и палладий, обрабатывают 10- 40% раствором сульфоксида в растворителе. В случае использования исходного раствора с более низкой концентрацией соляной кислоты - менее 2,0 М, растворы неустойчивы и возможно образование осадков. В случае повышения концентрации кислоты свыше 5,0 М резко возрастают коэффициенты распределения примесей, например платины, т.е. ухудшается чистота продукта.

При использовании раствора сульфоксида с концентрацией менее 10% снижается концентрация палладия в экстракте и падает производительность процесса, а при повышении концентрации сульфоксида свыше 40% увеличивается вязкость органических растворов, что приводит к уменьшению производительности процесса, ухудшению качества продукции, а также образованию двух органических фаз: разбавителя и экстрагента, что делает невозможным проведение процесса экстракции.

В качестве сульфоксида могут быть использованы - диоктилсульфоксид (ДОСО), диметилсульфоксид (ДМСО), нефтяные сульфоксиды (НСО) и др.

Экстракт, содержащий палладий и ряд соэкстрагировавшихся примесей, промывают 1,6-4,0 М раствором соляной кислоты.

При использовании менее концентрированного раствора в промывном растворе возможно образование твердой фазы.

Использование раствора с более высокой концентрацией экономически неоправданно, также ухудшается качество промывки, т.к. возрастают коэффициенты распределения примесей, которые остаются в органической фазе, что в конечном итоге сказывается отрицательно на качестве конечной продукции.

Экстракт после промывки направляют на реэкстракцию аммиаком.

Использование аммиака позволяет провести процесс с высокой степенью извлечения палладия из органической фазы.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Из исходного солянокислого раствора состава, г/л: Pd 3,5; Pt 90; HCl 182 (5M) экстрагировали палладий 10% раствором ДОСО в керосине.

Соотношение органической и водной фаз V₀ и V_в составляет 1:3.

Органическую фазу (экстракт) промывали 1,6 М раствором соляной кислоты при соотношении фаз V_o:V_в=2:1.

Затем из промытого экстракта реэкстрагировали палладий 25% раствором аммиака при соотношении фаз V_o:V_в=3:1.

Извлечение палладия составляет не менее 99,5%, чистота не менее 99,98%.

Пример 2. На экстракцию направляли раствор, содержащий, г/л: Pd 60; Pt 15; HCl 73,0 (2M). В качестве экстрагента использовали 40% раствор HCO в синтине. Соотношение фаз V₀:V_в=2:1.

Экстракт промывали 4,0 М соляной кислотой и реэкстрагировали палладий 25% раствором аммиака.

Извлечение палладия не менее 99,5%, чистота не менее 99,98%.

Приведенные примеры свидетельствуют, что заявленная совокупность признаков позволяет извлекать палладий из солянокислых растворов, в том числе и из содержащих такой близкий по свойствам к палладию элемент, как платина, с высокой степенью извлечения, а также позволяет получать продукт высокой чистоты.

Формула изобретения

Способ извлечения палладия из солянокислого раствора, включающий его экстракцию раствором сульфоксида и последующую реэкстракцию, отличающийся тем, что экстракцию проводят из раствора, содержащего 2,0-5,0 М соляной кислоты, раствором сульфоксида концентрацией 10-40%, затем проводят промывку экстракта 1,6-4,0 М раствором соляной кислоты, а реэкстракцию ведут раствором аммиака.