Способ рентгеноспектрального определения золота в пробе

 

Используется при проведении рентгеноспектрального анализа руд после их кислотного разложения и экстракции определяемых элементов. Определяют золото в экстрагенте после экстракционного концентрирования с использованием раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, для чего экстракт высушивают на подложке из целлюлозного фильтра. На подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними, в количестве не более 10 мкг/см². Содержание золота определяют по формуле где С_x и C_xst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения; I_x и I_xst - интенсивности аналитической линии определяемого элемента, измеренные от пробы и раствора сравнения. По отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр Р для уменьшения влияния погрешности измерений и окончательный результат находят по формуле С_i=С_xР, где С_i - содержание определяемого элемента. 1 табл.

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа руд после их кислотного разложения и экстракции определяемых элементов. Данные анализов используются при геологоразведочных работах.

Известен способ анализа, по которому в анализируемую пробу вводится известное количество элемента с близкими к определяемому рентгеноспектральными характеристиками, тогда отношение интенсивности аналитической линии определяемого элемента к интенсивности аналитической линии введенного элемента не зависит от состава пробы, а зависит только от содержания определяемого элемента, и сравнением с таким же отношением для образца сравнения с известным содержанием находят содержание определяемого элемента (см., например, А.В. Бахтиаров Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии, Л., Недра, Ленинградское отделение, 1985 г., стр. 113-114) Недостатками известного способа являются: 1. Недостаточная производительность, т.к. элемент сравнения необходимо ввести в пробу, перемешать, добиваясь гомогенности; 2. Недостаточная точность из-за погрешности введения элемента сравнения и остаточной негомогенности 3. Ограниченность применения, т. к. не всегда можно найти подходящий элемент сравнения, который имел бы соединение, удобное для введения в пробу с получением гомогенной смеси. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ рентгеноспектрального анализа проб после экстракционного концентрирования, заключающийся в том, что в экстрагенте после экстракции определяют золото и серебро по градуировочному графику с использованием растворов сравнения металлов различной концентрации, проведенных через стадию экстракции, а массовую долю элементов в анализируемом образце (C₀) рассчитывают по формуле где η_i - значение величины отношения интенсивности характеристического излучения к рассеянному; η_io - то же для образца с C₀, равным 0, α_i - тангенс угла наклона (см. Заводская лаборатория, 1996 г., N9, стр. 24-25 - прототип).

Недостатками технического решения прототипа являются: 1. недостаточная точность анализа в приборах, имеющих низкий фон.

Отношение η в этом случае имеет большую статистическую погрешность из-за малой величины рассеянного излучения; 2. недостаточной производительностью, когда мала величина рассеянного излучения, из-за необходимости увеличения экспозиции измерений.

Технический результат изобретения состоит в том, что сокращается время анализа и повышается статистическая надежность измерений.

Технической задачей изобретения является повышение точности и производительности анализа.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе рентгеноспектрального анализа проб, включающем экстракционное концентрирование и использование раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, экстракт высушивают на подложке из целлюлозного фильтра, на подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними в количестве не более 10 мкг/см², и определяют содержание золота по формуле где C_x и C_xst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения соответственно; I_x и I_xst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения, а по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр P для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле C₁ = C_xP, где C₁ - содержание золота в пробе.

Нанесение элемента на подложку является производительной операцией, т.к. в раствор, содержащий этот элемент, можно загрузить сразу большое число подложек, которые равномерно впитают требуемое количество элемента. Вводимый элемент не должен содержаться в анализируемом экстракте и не должен реагировать с экстрактом, поскольку это сделает невозможным уменьшение погрешностей из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильной работы источника первичного излучения. Рентгеноспектральные характеристики наносимого элемента должны позволить измерение интенсивности его аналитической линии вместе с интенсивностью аналитической линии золота. Нанесение более 10 мкг/см² элемента может приводить к перегрузкам детектора.

Предложенный способ включает следующую последовательность операций.

На подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними, в количестве не более 10 мкг/см² и определяют содержание золота в пробе после экстракционного концентрирования с использованием раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, по формуле где C_x и C_xst - содержания золота в анализируемой пробе и растворе сравнения соответственно; I_x и I_xst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения, а по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр P для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле C₁ = C_xP, где C₁ - содержание золота в пробе.

Пример практической реализации способа 3 см³ экстрагента (0.1 нормальный раствор сульфида нефти в толуоле) после экстракции золота из раствора кислотного разложения полиметаллической руды высушивают на подложке, площадью 0.3 см², на которую предварительно быстро осаждают 0.9 мкг стронция. Таким же образом получают подложку из раствора сравнения, содержащего в исходном состоянии 4.3 г/т золота. От анализируемой пробы и раствора сравнения измеряют интенсивности аналитических линий золота и стронция. Определяют содержание золота по формуле где C_x и C_xst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения; I_x и I_xst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения, по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии стронция находят параметр P для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле C₁ = C_xP, где C₁ - содержание определяемого элемента.

Сопоставительный анализ известного и предложенного способов показывает, что последний позволяет значительно сократить время на проведение и повысить точность рентгеноспектрального анализа.

Результаты сравнения заявленного способа с известным приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ рентгеноспектрального определения золота в пробе, включающем экстракционное концентрирование и использование раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, отличающийся тем, что экстракт высушивают на подложке из целлюлозного фильтра, на подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними, в количестве не более 10 мкг/см², и определяют содержание золота по формуле
где C_x и C_xst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения соответственно;
I_x и I_xst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения,
a по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр Р для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле
С_I = С_xР,
где С_I - содержание золота в пробе.

РИСУНКИ

Рисунок 1