Способ получения ректификованного спирта

 

Изобретение может быть использовано в спиртовой промышленности. Спирт из бражки вываривают в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с парами из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки. Очистку бражного дистиллята от головных примесей проводят в закрытой колонне, питаемой и обогреваемой паром из бражной колонны, а эпюрацию бражного дистиллята - в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из конденсатора фракции головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла. Эпюрат подвергают ректификации в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта. Метанол и головные примеси вываривают из головных фракций в верхней зоне разгонной колонны, концентрируют их на верхних тарелках разгонной колонны и в ее дефлегматоре и отбирают из конденсатора концентрат головной фракции. Этиловый спирт дополнительно очищают отбором концентрата головных и промежуточных примесей из конденсатора закрытой колонны, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, часть фракции из конденсатора эпюрационной колонны, фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки. В среднюю зону этой колонны вводят конденсат пара из бражного подогревателя, разгонку фракций, содержащих сивушное масло, метанол, головные и промежуточные примеси, проводят в разгонной колонне, в нижнюю зону которой подают фракции сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны и вторую часть фракции из конденсатора эпюрационной колонны и выделяют из них сивушное масло отбором из паровой фазы 5-11-й тарелок, а из средней зоны разгонной колонны выводят фракцию этилового спирта и возвращают в бражку. Изобретение обеспечивает повышение качества ректификованного спирта. 1 табл. , 1 ил.

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (Яровенко В.Л., Устинников Б.А., Богданов Ю.П., Громов С. И. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. -М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 138).

Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный проект, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята в закрытой колонне, питаемой и обогреваемой паром из бражной колонны, эпюрацию бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из конденсатора фракции головных и промежуточных примесей, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества (Перелыгин В. М. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ N 2080142 по заявке N 95116295 от 21.09.1995 г. Бюлл. изобр. N 20, 1996, B 01 D 3/00).

Однако этот способ не обеспечивает эффективной очистки этилового спирта от кротонового альдегида, н-пропилового спирта и некоторых других примесей, что ограничивает возможность получения ректификованного спирта, глубоко очищенного от сопутствующих примесей.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, очисткой бражного дистиллята от головных примесей в закрытой колонне, питаемой и обогреваемой паром из бражной колонны, эпюрацией бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из конденсатора фракции головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, вывариванием метанола и головных примесей из головных фракций в верхней зоне разгонной колонны, концентрированием их на верхних тарелках разгонной колонны и в ее дефлегматоре и отбором из конденсатора концентрата головной фракции, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором концентрата головных и промежуточных примесей (КГПФ) из конденсатора закрытой колонны, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, часть фракции из конденсатора эпюрационной колонны, фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, а в среднюю зону этой колонны вводят конденсат пара из бражного подогревателя, разгонку фракций, содержащих сивушное масло, метанол, головные и промежуточные примеси, проводят в разгонной колонне, в нижнюю зону которой подают фракции сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны и вторую часть фракции из конденсатора эпюрационной колонны и выделяют из них сивушное масло отбором из паровой фазы 5-11-й тарелок, а из средней зоны разгонной колонны выводят фракцию этилового спирта и возвращают в бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 24 и 4 до 80-85^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на верхнюю тарелку закрытой колонны 5. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки бражной колонны 1 направляют в бражный подогреватель 4, в котором за счет передачи тепла бражке происходит частичная конденсация пара. Образовавшийся конденсат направляют в среднюю зону закрытой колонны 5, которую обогревают и питают паром, не сконденсировавшимся в бражном подогревателе 4. Закрытая колонна 5 с дефлегматором 6 и конденсатором 7 предназначена для очистки спирта от головных и промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора 7 в виде концентрата головной и промежуточной фракции. На верхнюю тарелку колонны 5 подают фракции из конденсатора 2 и спиртоловушки грязных погонов (на чертеже не показана), часть фракции из конденсатора 10 эпюрационной колонны 8 и горячую воду из бака 12 в количестве, обеспечивающем разбавление спирта водой на тарелках колонны 5 и эффективное концентрирование и выделение кротонового альдегида, н-пропилового спирта и других головных и промежуточных примесей. Из куба колонны 5 выводят очищенный от головных и промежуточных примесей бражный дистиллят и направляют на питательную тарелку эпюрационной колонны 8 с дефлегматором 9, конденсатором 10 и кипятильником 11. На верхнюю тарелку колонны 8 из бака 12 подают горячую воду в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 16-22 об.%. При этой крепости эпюрата компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 8 и совместно с головными примесями переходят в дефлегматор 9 и конденсатор 10. Из конденсатора 10 отбирают фракцию головных и промежуточных примесей, которую разделяют на 2 части: одну часть направляют на верхнюю тарелку закрытой колонны 5, а вторую часть подают на 16-ю тарелку нижней зоны разгонной колонны 13. Из куба колонны 8 выводят очищенный от метанола, сложных эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 23 с дефлегматором, имеющим бражную 24 и водяную 25 секции, и конденсатором 26. В колонне 23 осуществляют концентрирование эпюрата и окончательную очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-11-й тарелок колонны 23 отбирают фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 22 и совместно с фракцией сивушного спирта, отбираемой из жидкой фазы 18-24-й тарелок колонны 23, направляют на 16-ю тарелку разгонной колонны 13. Из верхней зоны колонны 23 выводят ректификованный спирт и подают на тарелку питания метанольной колонны 19 с кипятильником 18, дефлегматором 20 и конденсатором 21. Метанольная колонна предназначена для глубокой очистки спирта от метанола и головных примесей, отбор которых осуществляют из конденсатора 21. Метанольную фракцию из конденсатора 21 совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 26 и жидкостью из спиртоловушки чистых погонов (на чертеже не показана) направляют в верхнюю зону разгонной колонны 13, где вываривают из этих фракций метанол и головные примеси, концентрируют их на верхних тарелках колонны 13, ее дефлегматоре 14 и отбирают из конденсатора 15 в виде концентрата головной фракции. Нижняя зона разгонной колонны 13 предназначена для выделения сивушного масла, которое содержится в фракциях из конденсаторов 10, 22 и из жидкой фазы 18-24-й тарелок колонны 23, подаваемых на 16-ю тарелку колонны 13. Отбор сивушного масла осуществляют из паровой фазы 5-11-й тарелок колонны 13. Отобранный пар конденсируют в конденсаторе 16. Образовавшийся конденсат направляют в сивухопромыватель 17, из которого выводят сивушное масло, а промывные воды возвращают в нижнюю зону колонны 13. Из средней зоны разгонной колонны 13 выводят фракцию этилового спирта, очищенного от метанола, головных и промежуточных примесей, и возвращают ее в бражку.

По известному способу вывод из системы брагоректификации головных примесей осуществляют отбором их концентрата из конденсатора разгонной колонны.

По предлагаемому способу головные примеси выводят из системы брагоректификации не только с концентратом головной фракции из конденсатора разгонной колонны, но и с концентратом головной и промежуточной фракции из конденсатора закрытой колонны, что обеспечивает получение более высокоочищенного ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу в закрытой колонне проводят очистку бражного дистиллята только от головных примесей. При этом степень выделения головных примесей недостаточно высока, поскольку процесс их концентрирования протекает в растворах с высоким содержанием этилового спирта.

По предлагаемому способу закрытая колонна работает с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, что обеспечивает более эффективную очистку спирта не только от головных, но и промежуточных примесей, включая н-пропиловый спирт и другие компоненты сивушного масла. В результате степень очистки бражного дистиллята возрастает, что позволяет получать конечный продукт, глубже очищенный от сопутствующих примесей, чем полученный по известному способу.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества по сравнению с известным способом.

Формула изобретения

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очистки бражного дистиллята от головных примесей в закрытой колонне, питаемой и обогреваемой паром из бражной колонны, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из конденсатора фракции головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, вываривание метанола и головных примесей из головных фракций в верхней зоне разгонной колонны, концентрирования их на верхних тарелках разгонной колонны и в ее дефлегматоре и отбора из конденсатора концентрата головной фракции, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором концентрата головных и промежуточных примесей из конденсатора закрытой колонны, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, часть фракции из конденсатора эпюрационной колонны, фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, а в среднюю зону этой колонны вводят конденсат пара из бражного подогревателя, разгонку фракций, содержащих сивушное масло, метанол, головные и промежуточные примеси, проводят в разгонной колонне, в нижнюю зону которой подают фракции сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны и вторую часть фракции из конденсатора эпюрационной колонны и выделяют из них сивушное масло отбором из паровой фазы 5-11-й тарелок, а из средней зоны разгонной колонны выводят фракцию этилового спирта и возвращают в бражку.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2