Способ изготовления карбидкремниевых электронагревателей с использованием черного карбида кремния

 

Изобретение относится к способу изготовления карбидкремниевых нагревателей преимущественно диаметром 20-25 мм, используемых в печах сопротивления в керамической и металлообрабатывающей промышленности, в промышленности по производству полупроводников и стекла. Последовательно при одновременном перемешивании в смеситель подают: черный карбид кремния 160, 120 или 100 45-55 мас.%, половину жидкого стекла плотностью 1,28-1,32 г/см³, карбид кремния 6 или М50 10-15 мас.%, сажу 1,5-2,5 мас.%, карбид кремния 10 или 12 35-40 мас. % и оставшееся жидкое стекло при общем цикле перемешивания 50-60 мин, жидкое стекло берут из расчета 50-60 мл на 1 кг сухой массы. Массу протирают через сито 6-8 мм, формируют стержни, термообрабатывают, наносят токопроводящую пасту и ведут ступенчатый силицирующий обжиг в засыпке из кварцевого песка, литейного кокса и плавиковошпатового концентрата. Электронагреватели из масс с применением карбида кремния черного, изготовленные по предложенному способу, отличаются повышенной механической прочностью, снижением пористости и снижением брака при транспортировке с сохранением показателей электросопротивления в допустимых пределах. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к способу изготовления карбидкремниевых электронагревателей, преимущественно диаметром 20-25 мм, используемых в электрических печах сопротивления в керамической и металлообрабатывающей промышленности, в промышленности по производству полупроводников и стекла.

Известен способ изготовления карбидкремниевых электронагревателей путем мундштучного формования или вибротрамбовки массы, состоящей из карбида кремния зеленого, небольших добавок (до 1,5%) ламповой сажи и связующего (жидкое стекло или бакелит) с последующим силицирующим обжигом в печах сопротивления, в засыпках, содержащих карбид кремния, кварцевый песок, нефтяной кокс и разрыхлитель (см. "Спеченные материалы для электротехники и электроники ", справочник под редакцией Гнесина Г.Г., М., "Металлургия", 1981 г., с. 252-255). При этом свойства электронагревателей после силицирующего обжига должны удовлетворять следующим требованиям: содержание карбида кремния SiC не менее 97% и открытая пористость активной части не более 29%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявленному техническому решению является способ изготовления карбидкремниевых электронагревателей на основе карбида кремния зеленого различных фракций и технического углерода, их смешение и увлажнение раствором жидкого стекла плотностью 1,32-1,35 г/см³, формование стержней, сушка и первичный обжиг (термообработка), подготовка и обмазка стержней токопроводящей пастой, силицирующий обжиг в засыпке кварцевого песка (75 + 0,5), литейного кокса (25+0,5), плавиковошпатового концентрата (5+0,5, 5% сверх 100%) при максимальной мощности 13-14 кВт и времени выдержки при максимальной мощности 50 - 7 минут (см. "Технологическая инструкция" ТИ-200-0.45.95 часть 1, с. 71-81, ОАО "Комбинат "Магнезит").

Недостаток известных способов производства карбидкремниевых электронагревателей заключается в том, что основной исходный материал - карбид кремния зеленый является дефицитным и дорогостоящим, а его производство является вредным (в настоящее время производство карбида кремния зеленого в России практически прекращено). Кроме того, существующая последовательность приготовления массы для формования стержней и режимные параметры силицирующего обжига не позволяют обеспечить требуемый технический результат.

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является использование частично или полностью вместо карбида кремния зеленого менее дефицитного и недорогостоящего карбида кремния черного.

Технический результат, который может быть получен при использовании изобретения, заключается в повышении механической прочности, уменьшении пористости и сохранении показателей электрических сопротивлений в допустимых пределах (1-5 Ом) при использовании частично или полностью в качестве основного исходного материала карбида кремния черного с пониженным содержанием SiC.

Сущность изобретения заключается в том, что в известном способе изготовления карбидкремниевых электронагревателей, включающем приготовление массы путем смешения карбида кремния, сажи и жидкого стекла, двукратную протирку массы через сито, формование стержней, термообработку, подготовку и обмазку стержней токопроводящей пастой и силицирующий обжиг в засыпке, содержащей кварцевый песок, литейный кокс и плавиковошпатовый концентрат, в качестве карбида кремния используют частично или полностью технический порошок карбида кремния черного различных фракций, а связующее - жидкое стекло плотностью 1,28 -1,32 r/см³ при следующем соотношении компонентов,%.

Карбид кремния черный N 160,120 или 100 - 45-55 Карбид кремния зеленый или черный N 6 или М 50 - 10-15 Карбид кремния зеленый или черный N 10 или 12 - 35-40 Сажа ламповая - 1,5-2,5 Связующее жидкое стекло - 50-60 мл на 1 кг сухой массы при этом подачу и смешивание массы осуществляют в последовательности: подачу карбида кремния черного N 160, 120 или 100 и 50% жидкого стекла, подачу карбида кремния черного или зеленого N 6 или М 50, подачу сажи, подачу карбида кремния черного или зеленого N 10 или 12 и оставшегося жидкого стекла путем заливки тонкой струей на стенку смесителя при общем цикле перемешивания 50-60 мин, для протирки массы используют сита 6-8 мм, а силицирующий обжиг ведут ступенчато с автоматическим управлением по мощности и времени при следующем соотношении компонентов засыпки, мас%: Кварцевый песок - 65+0,5 Литейный кокс - 35+0,5 Плавиковошпатовый концентрат - 4,8+0,05 (сверх 100%) Зерновой состав фракций N 160, 100, 12, 10, 6, M 50 указан и расшифрован в ГОСТе 3647 - 80. Зерновой состав марки N 120 приведен в таблице N 1.

Предложенный способ изготовления карбидкремниевых электронагревателей осуществляется следующим образом. Приготовление массы для формования стержней и силицирующий обжиг электронагревателей из карбида кремния черного рассмотрим на примере состава 2-ой таблицы.

В смеситель СМ - 100 подают 50% крупной фракции N 160, 120 или 100, увлажняют жидким стеклом плотностью 1,28-1,32 г/см³ в количестве 50% от необходимого и смешивают в течение 5 мин. Затем добавляют тонкомолотую фракцию N 6 или М 50 в количестве 13% и смешивают 10 мин. После этого подают технический углерод в количестве 2% и смешивают 15 минут. Далее подают среднюю фракцию N 10 или 12 в количестве 35% и осторожно тонкой струей заливается оставшееся жидкое стекло, перемешивание продолжается с переключением направления вращения лопастей при общем цикле смешивания в течение 50 - 60 мин.

Аналогичным способом готовятся массы составов 1,3,4,5.

Изменено процентное содержание силицирующей засыпки для обжига при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Кварцевый песок - 65+0,5
Литейный кокс - 35+0,5
Плавиковошпатовый концентрат - 4,8+0,05 (сверх 100%)
Состав шихты для токопроводящей пасты взят по прототипу и включает:
Кварцевый песок - 48+0,1%
Графит - 39+0,1%
Декстрин - 13+0,005%
Воду - 48-50% от веса сухой шихты.

Силицирующий обжиг стержней проводят на электрической печи сопротивления ступенчато с автоматическим управлением по мощности и времени.

Использование карбида кремния черного для изготовления электронагревателей стало возможным за счет изменения следующих технологических параметров:
1. Рационального сочетания крупных, средних и мелких фракций карбида кремния, увеличения содержания сажи и уменьшения плотности жидкого стекла.

2. Определенной последовательности подачи компонентов в смеситель при приготовлении массы для формования стержнем и циклическом перемешивании по времени.

3. Изменение процентного содержания компонентов засыпки: увеличение литейного кокса и уменьшение плавиковошпатового концентрата.

4. Ступенчатого подвода мощности по времени в процессе силицирующего обжига, при котором создаются определенные температурные условия, обеспечивающие более полное протекание всех физико-химических процессов.

Примеры выполнения способа, составов, и полученные при этом свойства изделий приведены в таблице N 2.

Анализ приведенных в таблице данных, свидетельствует, что при взаимодействии углерода, паров кремнезема разложившегося жидкого стекла в нагревателе и паров кремнезема, углерода в разогретой засыпке образуется вторичный карбид кремния, который увеличивает общее содержание SiC и связывает зерна исходного карбида кремния, тем самым улучшаются электрические свойства, увеличивается механическая прочность, снижается брак (лом).

Формула изобретения

1. Способ изготовления карбидкремниевых электронагревателей, включающий приготовление массы путем смешивания карбида кремния, сажи и жидкого стекла, двукратную протирку массы через сито, формование стержней, термообработку, подготовку и обмазку стержней токопроводящей пастой и силицирующий обжиг в засыпке, содержащей кварцевый песок, литейный кокс и плавиковошпатовый концентрат, отличающийся тем, что в качестве карбида кремния используют полностью или частично технический порошок карбида кремния черного различных фракций, в качестве связующего - жидкое стекло плотностью 1,28-1,32 г/см³ при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Карбид кремния черный 160,120 или 100 - 45 - 55
Карбид кремния зеленый или черный 6 или М50 - 10 - 15
Карбид кремния зеленый или черный 10 или 12 - 35 - 40
Сажа ламповая - 1,5 - 2,5
Жидкое стекло - 50 - 60 мл на 1 кг сухой массы
при этом подачу и смешивание компонентов осуществляют в следующей последовательности: карбид кремния 160, или 120, или 100, 50% жидкого стекла, карбид кремния 6 или М50, сажа, карбид кремния 10 или 12 и оставшееся жидкое стекло при общем цикле перемешивания 50-60 мин, для протирки массы используют сита 6 - 8 мм, а силицирующий обжиг ведут ступенчато с автоматическим управлением по мощности и времени при следующем соотношении компонентов засыпки, мас.%:
Кварцевый песок - 65 + 0,5
Литейный кокс - 35 + 0,5
Плавиковошпатовый концентрат - 4,8 + 0,05 (сверх 100%)
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что параметры ступенчатого автоматического управления по мощности и времени при силицирующем обжиге берут в следующих пределах: для первой ступени подводимая мощность составляет 7 - 9 кВт в течение 5 - 10 мин, для второй соответственно 14 - 17 кВт и 10 - 20 мин, для третьей 20 - 23 кВт и 15 - 20 мин, для четвертой 24 - 25 кВт и 20 - 25 мин, для пятой 15 - 20 кВт и 15 - 20 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4