Способ очистки рутения

 

Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано при аффинаже рутения. Способ включает растворение пентахлоронитрозорутената аммония, переосаждение рутения из раствора в виде тетранитрогидроксонитрозорутената натрия, отделение осадка, отмывку его водой при комнатной температуре и Ж : Т = 0,7 - 1,4, растворение отмытой соли и получение из раствора вновь пентахлоронитрозорутената аммония, но уже более высокой чистоты. Способ позволяет интенсифицировать получение конечной соли рутения и повысить ее качество. 2 табл.

Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано при аффинаже рутения.

Известен способ очистки рутения, включающий: растворение пентахлоронитрозорутената аммония, осаждение рутения из раствора в виде тетранитрогидроксонитрозорутената натрия, отделение осадка, его растворение и получение из раствора вновь пентахлоронитрозорутената аммония (Масленицкий И.Н., Чугаев Л.В., Борбат В.Ф. и др. Металлургия благородных металлов. - М.: Металлургия, 1987, с. 413-414). Способ выбран в качестве прототипа.

Недостатком способа является то, что за один цикл очистки он не позволяет снизить содержание примесей в рутении до уровня, предъявляемого к аффинированному металлу. Как правило, возникают проблемы с отделением платины и палладия.

Кроме этого, осадки тетранитрогидроксонитрозорутената натрия содержат очень много хлорида натрия (30-50%), поэтому растворы от их выщелачивания имеют невысокое содержание рутения и насыщены NaCl и, как следствие, полученные из этих растворов соли пентахлоронитрозорутената аммония сильно загрязняются хлоридом натрия и выход солей низкий.

Предлагается новый способ очистки рутения, техническим результатом которого является повышение степени очистки и выхода очищенного металла. Способ включает: растворение пентахлоронитрозорутената аммония, осаждение рутения из раствора в виде осадка тетранитрогидроксонитрозорутената натрия, отделение осадка, его растворение и получение из раствора вновь пентахлоронитрозорутената аммония с последующим извлечением рутения, согласно изобретению перед растворением осадок тетранитрогидроксонитрозорутената натрия отмывают в воде при комнатной температуре и отношении Ж : Т = 0,7 - 1,4.

Пентахлоронитрозорутенат аммония растворяют с целью переведения рутения в раствор. Из полученного раствора рутений осаждают в виде тетранитрогидроксонитрозорутената натрия. При этом основная масса примесей платиновых металлов остается в маточном растворе. Затем выделенный осадок соли рутения отмывают в воде. На этой операции из осадка выщелачивается основная масса примеси хлорида натрия и удаляются с поверхности сорбированные соединения других элементов. Отмывку осадка ведут при комнатной температуре. С повышением температуры растут потери рутения с промывкой. Отношение Ж : Т зависит от содержания NaCl в осадке соли рутения. Здесь важно, чтобы при выбранном Ж : Т водная фаза была насыщена хлоридом натрия. В такой среде растворимость тетранитрогидроксонитрозорутената натрия минимальна. Опыты показали, что при отмывке промышленных осадков тетранитрогидроксонитрозорутената натрия это условие стабильно выполняется при Ж : Т = 0,7 - 1,4.

Далее отмытую соль рутения растворяют в воде (Ж : Т = 3) и из полученного раствора вновь осаждают пентахлоронитрозорутенат аммония, но уже более высокой чистоты.

Пример 1. Очистка рутения с использованием известного способа-прототипа.

100 г технического пентахлоронитрозорутената аммония выщелочили в воде при соотношении Ж:Т=6, раствор отфильтровали и при нагревании обработали нитритом натрия до pH 5,0. Нитрованный раствор упарили до появления соли, охладили до комнатной температуры и отфильтровали образовавшийся осадок тетранитрогидроксонитрозорутената натрия. Затем этот осадок растворили в воде (Ж: Т= 3), отделили примеси неблагородных элементов, раствор обработали соляной кислотой, хлоридом аммония и при нагревании осадили из него пентахлоронитрозорутенат аммония. Полученную пульпу охладили до комнатной температуры, разбавили ее водой до полного растворения кристаллов хлоридов натрия, после этого отфильтровывали пентахлоронитрозорутенат аммония, прокалили его и все продукты проанализировали.

Раствор от выщелачивания пентахлоронитрозорутената аммония (0,69 л) содержал 33,28 г/л рутения. Из других благородных металлов в заметных количествах присутствовали платина (0,085 г/л) и палладий (1,29 г/л).

После осаждения тетранитрогидроксонитрозорутената натрия в маточном растворе (0,16 л) осталось, г/л: 0,280 Pt; 5,08 Pd; 10,01 Ru. Извлечение рутения в соль составило 93%.

Раствор из выщелачивания тетранитрогидроксонитрозорутената натрия в воде (0,62 л) содержал 34,45 г/л рутения, 0,010 г/л платины и 0,11 г/л палладия. После осаждения пентахлоронитрозорутената аммония в маточном растворе (0,6 л) осталось 0,47 г/л рутения. Извлечение Ru в эту соль составило 91,8% от общего его запуска в переработку. Результаты анализа металла, полученного после термолиза пентахлоронитрозорутената аммония, приведены в табл. 1.

Пример 2. Очистка рутения с использованием предлагаемого способа.

100 г технического пентахлоронитрозорутената аммония выщелачили в воде при соотношении Ж:Т=6, раствор отфильтровали и при нагревании обработали нитритом натрия до pH 5,0. Нитрованный раствор упарили до появления соли, охладили до комнатной температуры и отфильтровали образовавшийся осадок тетранитрогидроксонитрозорутената натрия. Затем этот осадок распульповали в воде (Ж:Т=1), при комнатной температуре пульпу перемешали 30 мин и отфильтровали. Отмытый тетранитрогидроксонитрозорутенат натрия растворили в воде (Ж:Т=3), отделили примеси неблагородных элементов, раствор обработали соляной кислотой, хлоридом аммония и при нагревании осадили из него пентахлоронитрозорутенат аммония. Полученную пульпу охладили до комнатной температуры, разбавили ее водой до полного растворения кристаллов хлорида натрия, после этого отфильтровали пентахлоронитрозорутенат аммония, прокалили его и все продукты проанализировали.

Раствор от выщелачивания пентахлоронитрозорутената аммония (0,67 л) содержал 34,27 г/л рутения, 0,087 г/л платины и 1,33 г/л палладия.

После осаждения тетранитрогидроксонитрозорутената натрия в маточном растворе (0,15 л) осталось, г/л: 0,299 Pt; 5,42 Pd; 10,48 Ru. Извлечение рутения в соль составило 93,2%.

При промывке тетранитрогидроксонитрозорутената натрия было получено 0,14 л раствора с содержанием, г/л: Pt - 0,046; Pd - 0,49; Ru - 6,86. В этот промпродукт перешло 4,2% рутения.

Раствор от выщелачивания тетранитрогидроксонитрозорутената натрия в воде (0,28 л) содержал 72,96 г/л рутения, концентрация платины и палладия была ниже чувствительности их определения методом РСА. После осаждения пентахлоронитрозорутената аммония в маточном растворе (0,2 л) осталось 0,39 г/л рутения. Извлечение Ru в эту соль составило 88,6% от общего его запуска в переработку. Результаты анализа металла, полученного после термолиза пентахлоронитрозорутената аммония, приведены в табл. 2.

Из приведенных примеров видно, что после растворения отмытого тетранитрогидроксонитрозорутената натрия раствор получается в два раза богаче по рутению. Естественно, такой промпродукт более удобен для последующей переработки: меньше маточных растворов от осаждения пентахлоронитрозорутената аммония, в два раза больше выход этой соли и, соответственно, выше производительность и меньше незавершенное производство по рутению.

А самое главное преимущество предлагаемого способа заключается в том, что он позволяет за один цикл очистки получить аффинированный рутений. При использовании известного способа (прототипа) такое качество металла не достигается (табл. 1).

Формула изобретения

Способ очистки рутения, включающий растворение пентахлоронитрозорутената аммония, осаждение рутения из раствора в виде осадка тетранитрогидроксонитрозорутената натрия, отделение осадка, его растворение и получение из раствора вновь пентахлоронитрозорутената аммония с последующим извлечением рутения, отличающийся тем, что перед растворением осадок тетранитрогидроксонитрозорутената натрия отмывают в воде при комнатной температуре и отношении Ж : Т = 0,7 - 1,4.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2