Способ определения диэлектрических характеристик полимеров

 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при производстве высокомолекулярных соединений, а также для прогнозирования изменения физических свойств полимеров при различных условиях эксплуатации. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения диэлектрических характеристик, обусловленных внутренним флуктуационным электромагнитным полем полимерного диэлектрика. Сущность изобретения состоит в том, что помещают исследуемый материал толщиной d при известной температуре Т в адаптивный конденсаторный первичный измерительный преобразователь, соединенный с входом предварительного малошумящего усилителя и содержащий n параллельных потенциальных электродов, и, изменяя их число, параллельно подключаемых к входу усилителя, определяют максимальное число электродов n_max, соответствующих максимуму напряжения электрических флуктуаций нa зажимах адаптивного преобразователя, измеряют подключают к входу усилителя один из первичных преобразователей, параллельно ему подключают активное добавочное сопротивление R_dm и, изменяя его величину, находят максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на зажимах одного из указанных первичных преобразователей, соответствующее R_dm, измеряют R_dm, рассчитывают по измеренным данным значение флуктуационной диэлектрической проницаемости εʹ и тангенса угла диэлектрических потерь по формулам. Предлагаемый способ определения диэлектрических характеристик полимерных материалов позволяет существенно расширить экспериментальные возможности анализа высокомолекулярных соединений.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при производстве высокомолекулярных соединений, а также для прогнозирования изменения физических свойств полимеров при различных условиях эксплуатации.

Известны способы измерения диэлектрических характеристик полимеров путем помещения исследуемого материала в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, определения его электрических параметров, по которым рассчитывают диэлектрическую проницаемость εʹ и тангенс угла диэлектрических потерь tgδ (см. Эме Ф. Диэлектрические измерения. М.: Химия, 1967. -223 с.).

Известны также устройства для определения диэлектрических характеристик материалов, помещенных в конденсаторный первичный измерительный преобразователь (см. 1. Буравлев В. В. , Балаклеев В.П., Сологян И.Х. Генератор с шунтирующим диодом для диэлектрических измерений в диапазоне 0,1-100 МГц // Измерительная техника, 1972, 7; 2. Авт. Свид. СССР по классу G 01 R 359619, 561151), в которых с целью определения его электрических параметров используют резонансный контур, мостовую схему, метод амперметра - вольтметра или генератор с шунтирующим диодом.

Однако определение электрических параметров конденсаторного первичного измерительного преобразователя известными методами и устройствами, по которым рассчитываются диэлектрические характеристики, связано с приложением к исследуемому материалу переменного электрического поля. Внешнее энергетическое воздействие изменяет характер молекулярных движений структурных единиц полимерных диэлектриков и приводит к искажению измерительной информации.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения диэлектрических характеристик без воздействия на испытуемый материал внешнего электрического поля (см. патент РФ 1746281 по классу G 01 N 27/22). Сущность способа заключается в следующем. Исследуемый материал толщиной d при известной температуре Т помещают в трехэлектродный конденсаторный первичный измерительный преобразователь с диаметрами электродов D₁=D₂=D₃=D. (1) Каждый конденсаторный первичный измерительный преобразователь подключают к соответствующему входу одного из трех предварительных малошумящих усилителей с идентичными характеристиками. Подключение производят кабелями с известными емкостями С_k1,С_k2,С_k3 при обеспечении соотношения С_k1<С<С. (2) Селективным вольтметром измеряют средние квадраты напряжения электрических флуктуаций на зажимах упомянутых преобразователей и по полученным данным рассчитывают диэлектрическую проницаемость εʹ тангенс угла диэлектрических потерь tgδ по формулам где g_x - активная проводимость первичного преобразователя, равная
- средние квадраты флуктуационных напряжений, определяемые как

Кроме того, в соотношениях (4) - (7) введены следующие обозначения:

где U₁, U₂, U₃ - напряжения, измеренные селективным вольтметром; К_U1, К_U2, К_U3 - коэффициенты усиления каналов измерительной системы; - собственные шумы предварительных усилителей, приведенные к входу; С_BX1, С_BX2, С_BX3 - входные емкости, С_M1, С_M2, С_M3 - емкости монтажа; g_BX1, g_BX2, g_BX3 - входные проводимости соответствующего усилителя, С₀, С₁, С₂ - входные емкости измерительной системы для каждого случая.

Недостатки данного способа - малая точность оценки диэлектрических характеристик и невозможность адекватного увеличения чувствительности способа при различных толщине и диэлектрических характеристиках исследуемого образца.

Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения диэлектрических характеристик полимерных диэлектриков, обусловленных их внутренним флуктуационным электромагнитным полем.

Сущность изобретения состоит в том, что помещают исследуемый материал толщиной d при известной температуре Т в адаптивный конденсаторный первичный измерительный преобразователь, соединенный с входом предварительного малошумящего усилителя и содержащий n параллельных потенциальных электродов, и, изменяя их число, параллельно подключаемых к входу усилителя, определяют максимальное число электродов n_max, соответствующих максимуму напряжения электрических флуктуаций на зажимах адаптивного преобразователя, измеряют подключают к входу усилителя один из первичных преобразователей, параллельно ему подключают активное добавочное сопротивление R_dm, и, изменяя его величину, находят максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на зажимах одного из указанных первичных преобразователей, соответствующее R_dm, измеряют R_dm, рассчитывают по измеренным данным значение флуктуационной диэлектрической проницаемости εʹ и тангенса угла диэлектрических потерь по формулам


где d - толщина исследуемого материала,
D - диаметр электродов,
f - частота измерений,
ε_0/ - электрическая постоянная,
С₀ - входная емкость измерительной системы;
- рабочая емкость первичного преобразователя;
b_x = 2πnfC_pεʹ - реактивная проводимость,
g_x - активная проводимость - положительное решение уравнения

k - постоянная Больцмана,
средний квадрат шума предварительного малошумящего усилителя,
g_BX - его входная проводимость,
Δf - полоса частот измерений.

Предложенный способ поясняется нижеследующим.

Поместим полимерный диэлектрик в конденсаторный измерительный преобразователь с дисковыми электродами.

Такой объект является шумящим двухполюсником, для которого в состоянии равновесия в области частот, hf<<kT, где h - постоянная Планка, может быть получено выражение для среднего квадрата напряжения на его зажимах:

где εʺ - коэффициент диэлектрических потерь. Если данный преобразователь подключить к малошумящему усилителю, то средний квадрат напряжения электрических флуктуаций на его входе будет равен

где - средний квадрат тока электромагнитных флуктуаций анализируемого полимерного диэлектрика; - средний квадрат шумового тока входной части предварительного усилителя; g_x - активная, b_x - реактивная проводимости первичного преобразователя; g_BX - активная входная проводимость предварительного усилителя, b₀ - реактивная проводимость входной части измерительного устройства, равные

Здесь R_BX - входное сопротивление усилителя, С_BX - входная и С_M - суммарная монтажная емкости предварительного усилителя, С₀=С_BX+С_M - входная емкость измерительной системы. При подключении параллельно преобразователю активного добавочного сопротивления R_d средний квадрат напряжения электрических флуктуаций на входе усилителя определится как

В этой формуле
g_d=1/R_d. (9)
Средний квадрат тока тепловых электрических флуктуаций подключенного резистора согласно формуле Найквиста определяется как

Изменяя R_d, можно добиться максимума . В этом случае
R_d=R_dm,
Поэтому

Максимум возможен лишь при условии
g_x+g_BX+g_dm=b_x+b₀. (12)
Выбирая входное сопротивление усилителя достаточно большим ≥100 МОм), обеспечивается соотношение
g_dm>>g_x+g_BX. (13)
Поэтому достаточно хорошо соблюдается равенство
(14)
откуда емкость первичного преобразователя, заполненного исследуемым материалом, С_x равна

С учетом рабочей емкости первичного преобразователя С_р, равной

для диэлектрической проницаемости εʹ получаем следующее выражение:

При обеспечении постоянства значений D, d, f, C₀, T погрешность измерения εʹ определяется только погрешностью определения R_dm.

Тангенс угла диэлектрических потерь определяется следующим образом. Флуктуационное напряжение на зажимах первичного преобразователя, определяемое формулой (6), с учетом выражения (14) записывается в виде

Если температура ПИП и входной части усилителя поддерживается постоянной, т.е. Т=const, то средний квадрат силы тока можно представить как

Тогда для g_x справедливо:

Данное квадратное уравнение решается относительно активной проводимости ПИП g_х. Тангенс угла диэлектрических потерь находится как

С целью увеличения величины измеряемого среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на зажимах ПИП его делают многоэлектродным с диаметрами электродов D=10 мм. Тогда выражение (17) может быть записано в виде

где n - число электродов, параллельно подключаемых к входу предварительного усилителя. Изменяя величину n, добиваются максимального значения Используя значение соответствующее n=n_max, для расчета tgδ (формула 20), представляется возможным уменьшить погрешность оценки tgδ.
Предлагаемый способ определения диэлектрических характеристик полимерных материалов позволяет существенно расширить экспериментальные возможности анализа высокомолекулярных соединений.

Формула изобретения

Способ определения диэлектрических характеристик полимеров, заключающийся в том, что помещают исследуемый материал толщиной d при известной температуре Т в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, определяют его электрофлуктуационные параметры и вычисляют диэлектрические характеристики по результатам измерений, отличающийся тем, что помещают исследуемый материал в адаптивный конденсаторный первичный измерительный преобразователь, соединенный с входом предварительного малошумящего усилителя и содержащий n параллельных потенциальных электродов, и, изменяя их число, параллельно подключаемых к входу усилителя, определяют максимальное число электродов n_max, соответствующих максимуму напряжения электрических флуктуаций на зажимах адаптивного преобразователя, измеряют подключают к входу усилителя один из первичных преобразователей, параллельно ему подключают активное добавочное сопротивление R_dm и, изменяя его величину, находят максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на зажимах одного из указанных первичных преобразователей, соответствующее R_dm, измеряют R_dm, рассчитывают по измеренным данным значение флуктуационной диэлектрической проницаемости εʹ и тангенса угла диэлектрических потерь по формулам


где d - толщина исследуемого материала;
D - диаметр электродов;
f - частота измерений;
ε₀ - электрическая постоянная;
С₀ - входная емкость измерительной системы;
b_x = 2ππfC_pεʹ - реактивная проводимость;
- рабочая емкость первичного преобразователя;
g_x - активная проводимость - положительное решение уравнения

k - постоянная Больцмана;
средний квадрат шума предварительного малошумящего усилителя;
g_BX - его входная проводимость;
Δf - полоса частот измерений.