Прозрачный карандаш от пота

 

Косметический гель-карандаш содержит жидкий носитель, антиперспирантную соль, растворенную в носителе, дибензилиденальдит, гидроксиалкилцеллюлозу и/или хелатный компонент. Карандаш содержит, мас.%: 70 - 95 жидкого носителя, 1 - 22 антиперспирантной соли, растворенной в носителе, 0,5 - 3 дибензилиденальдита, 0,1 - 0,5 гидроксиалкилцеллюлозы и 0,05 - 3 хелатного компонента. Жидкий носитель включает многоатомный спирт с 3-6 атомами углерода и 2-6 гидроксильными группами и не содержит одноатомного спирта и щелочи, такой как гидроксид натрия или калия. Карандаш имеет рН > 4,7, мутность менее 100 NTU и твердость 60 - 150. Технический результат: путем снижения содержания дибензилиденальдита улучшаются прозрачность и запах карандаша. Твердость карандаша поддерживается путем добавления гидроксиалкилцеллюлозы. Цвет карандаша улучшается за счет добавления хелатного компонента. 22 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к прозрачным косметическим гель-карандашам, которые включают растворенную соль, имеющую противопотовой эффект.

Гель-карандаши от пота, как правило, содержат жидкий носитель, антиперспирантную соль, желирующий агент и одно или несколько смягчающих веществ. Дибензилиденальдиты, подобные дибензилиденсорбиту (ДБС, DBS), известному также как дибензилиденмоносорбитацеталь (DBMSA), представляют собой один из типов желирующих агентов, которые применяют в таких карандашах. Дибензилиденальдиты могут разлагаться в процессе производства и при последующем хранении гель-карандаша, частично, из-за присутствия в карандаше кислой антиперспирантной (от пота) соли. Один из продуктов такого разложения - бензальдегид может дать нежелательный запах и может вызвать потерю твердости карандаша и изменение его цвета. Коммерчески доступные содержащие ДВС гель-карандаши от пота, как правило, содержат ДБС более 2%, чтобы быть достаточно твердыми. Однако такие карандаши не имеют оптимальных свойств по прозрачности и запаху.

При попытке свести к минимуму разложение дибензилиденальдита в гель-карандаши против пота, содержащие дибензилиденальдиты, вводили различные стабилизирующие агенты. Примерами являются гидроксид натрия, гидроксид калия, карбонат натрия, ацетат цинка, оксид цинка, карбонат цинка, карбонат калия, диэтаноламин, триэтаноламин, динатрийсукцинат, бензоат натрия, октаноат натрия, гексаметилентетрамин, мочевина, 2-амино-2-метил-1-пропанол, сульфат магния, гидроксид кальция и N-(2-гидроксиэтил)ацетамид. Эти и другие стабилизирующие агенты, хотя явно эффективны, до некоторой степени, для целей стабилизации дибензилиденальдита, могут вызвать другие, связанные с ними проблемы. Гидроксид натрия и гидроксид калия, например, могут придать композиции нежелательный запах.

Согласно настоящему изобретению предложен прозрачный косметический гель-карандаш, который содержит жидкий носитель, антиперспирантную соль, растворенную в жидком носителе, и бензилиденальдит, который отличается тем, что карандаш содержит гидроксиалкилцеллюлозу или хелатный агент, или как гидроксиалкилцеллюлозу, так и хелатный агент. Косметический карандаш содержит, в массовых процентах, от 70% до 95%, предпочтительно - от 75% до 92%, жидкого носителя, от 1% до 22%, предпочтительно - от 3% до 15%, антиперспирантной соли, растворенной в носителе, от 0,5% до 3%, предпочтительно - от 0,5% до 1,5%, дибензилиденальдита, от 0,1% до 0,5%, предпочтительно - от 0,2% до 0,4%, гидроксиалкилцеллюлозы и от 0,05% до 3%, предпочтительно - от 0,1% до 2%, хелатного агента. Предпочтительно жидкий носитель включает многоатомный спирт с 3-6 атомами углерода и 2-6 гидроксильными группами и, по существу, не содержит одноатомного спирта и сильных щелочей, таких как гидроксид натрия и гидроксид калия. Косметический карандаш будет иметь предпочтительно рН свыше 4,4, предпочтительнее - свыше 4,7, мутность менее 120 NTU, предпочтительнее - менее 100 NTU, и твердость от 60 до 150. При снижении содержания дибензилиденальдита до 1,5% или менее такие свойства карандаша как прозрачность и запах значительно улучшаются. Твердость карандаша сохраняется за счет добавления гидроксиалкилцеллюлозы. Цвет карандаша улучшается путем добавления хелатного агента.

Использованный здесь термин "прозрачный" гель-карандаш означает, что карандаш прозрачен визуально настолько, что через него, как через стекло, можно разглядеть предметы. Предпочтительные прозрачные гели-карандаши имеют турбидиметрический показатель, выраженный в единицах мутности (NTU) менее 120 NTU, предпочтительнее - менее 100 NTU, и наиболее предпочтительно - менее 80 NTU, при измерении с помощью турбидиметра с прямым отсчетом показаний Hellige #965. Термин "по существу, без неприятного запаха" означает, что гель-карандаш (без какой-либо отдушки или маскирующей отдушки) имеет номинальную характеристику неприятного запаха 0-2, предпочтительно - 0-1, по шкале от 0 до 5, используемой экспертами по определению запаха (или парфюмерами), где номинальная характеристика 0 - это отсутствие различимого запаха, а номинальная характеристика 4-5 считается неприемлемым запахом. "Устойчивый" означает, что образцы продукта, когда они хранятся при 45^oС в течение трех месяцев, не будут давать сколь-нибудь заметного запаха бензальдегида или другого неприятного запаха (т.е. сохраняется номинальная характеристика запаха 0-2), и не будут обнаруживать каких-либо заметных изменений прозрачности (т.е. сохраняется показатель прозрачности менее 120 NTU). Пожелтение измеряют с помощью спектрофотометра по поглощению при 408 нм, когда 0 соответствует 0 ч/млн треххлористого железа в воде, а 5 соответствует 500 ч/млн треххлористого железа в воде.

Предпочтительные прозрачные гель-карандаши содержат жидкий носитель, антиперспирантную соль, растворенную в жидком носителе, и желирующий компонент - дибензилиденальдит. Жидкий носитель вместе с желирующим агентом создают матрицу или стержень гель-карандаша.

Предпочтительным жидким носителем является многоатомный спирт с 3-6 атомами углерода и с 2-6 гидроксильными группами. К таким многоатомным спиртам относятся диэтиленгликоль, триэтиленгликоль, дипропиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль, 1,3-пропиленгликоль, 2-метил-1,3-пропандиол, 1,4-бутиленгликоль, 1,2-бутиленгликоль, 1,3-бутиленгликоль, 2,3-бутиленгликоль, 2,4-дигидрокси-2-метилпентан, глицерин, сорбит и подобные спирты, и их смеси. Предпочтительными являются 1,2-пропиленгликоль (обычно называемый просто пропиленгликолем), дипропиленгликоль, 2-метил-1,3-пропандиол, 1,3-бутиленгликоль, сорбит и их смеси. Наиболее предпочтителен в качестве жидкого носителя пропиленгликоль, который может включать, необязательно, один или несколько вышеупомянутых спиртов. Хотя жидкий носитель может содержать, необязательно, одноатомный спирт, такой как этанол, предпочтительно, чтобы жидкий носитель был, по существу, свободным от одноатомного спирта. Хотя жидкий носитель также может содержать, необязательно, сорастворитель для желирующего компонента (например, N-метилпирролидон), как описано в предшествующем уровне техники, его присутствие не является предпочтительным.

Гель-карандаш обычно содержит от 70 мас.% до 95 мас.%, предпочтительно - от 75 мас. % до 92 мас.%, жидкого носителя. Карандаш, содержащий недостаточное количество жидкого носителя, может быть непрозрачным или может создаться неадекватная несущая матрица для остальных компонентов. Карандаш, содержащий слишком много жидкого носителя, может утратить значительное количество одного или нескольких других компонентов карандаша.

Дибензилиденальдит является желирующим агентом. Его примерами являются дибензилиденсорбит (ДВС), дибензилиденксилит и дибензилиденрибит. Ароматические кольца в каждой бензилиденовой группе могут быть незамещенными или замещенными, как описано в патенте США 5200174, который включен в настоящее изобретение в качестве ссылки. Когда в кольце есть заместители, предпочтительно, чтобы бензильное кольцо содержало оттягивающую электроны группу в мета-положении. Типичными замещенными соединениями являются ди(мета-фторбензилиден)сорбит и ди(мета-хлорбензилиден)сорбит. Предпочтительным желирующим агентом является дибензилиденсорбит (ДБС).

Гель-карандаш может содержать от 0,1 мас.% до 5 мас.%, предпочтительно - от 0,5 мас. % до 3 мас.%, дибензилиденальдита. Если гель-карандаш содержит слишком много дибензилиденальдита, он может лишиться нужной прозрачности и/или может иметь нежелательный запах. Если гель-карандаш содержит слишком мало дибензилиденальдита, он может лишиться нужной твердости. Для оптимальной прозрачности предпочтительно, чтобы гель-карандаш содержал от 0,5 мас.% до 2 мас.%, предпочтительнее - от 0,5 мас.% до 1,5 мас.%, и наиболее предпочтительно - от 0,7 мас.% до 1,3 мас.%, дибензилиденальдита. Особенно выгодной особенностью настоящего изобретения является применение небольших количеств (т.е. 1,5% или меньше) желирующего агента дибензилиденальдита, в результате чего карандаши имеют исключительную прозрачность и не имеют запаха.

Антиперспирантные соли, которые могут применяться в гель-карандашах согласно настоящему изобретению, включают любую из обычных алюминиевых, циркониевых и алюминийциркониевых солей, которые, как известно, полезны для антиперспирантных композиций. К таким солям относятся галогениды алюминия и гидроксигалогениды алюминия (например, алюминийхлоргидрат) и их смеси или комплексы с цирконилоксигалогенидами и цирконилгидроксигалогенидами (например, алюминийцирконийхлоргидрат).

Предпочтительными солями алюминия являются соли общей формулы Al₂(ОН)_6-а Х_а, где Х представляет Сl, Вr, I или NО₃, и а равен 0,3-4, предпочтительно - 1-2, так что мольное соотношение Аl и Х составляет от 1:1 до 2,1:1. Эти соли обычно содержат некоторое количество гидратационной воды, связанной с ними, как правило, от 1 до 6 молей на моль соли. Наиболее предпочтительной алюминиевой солью является алюминийхлоргидрат (т.е. Х является Сl), и а равен примерно 1, так что мольное соотношение алюминия к хлору составляет от 1,9:1 до 2,1:1.

Предпочтительными алюминийциркониевыми солями являются смеси описанных выше солей с циркониевыми солями формулы ZrO (ОН)_2-pbY_b, где Y представляет собой Сl, Вr, I, NО₃ или S04, b равен 0,8-2, и р является валентностью Y. Циркониевые соли также обычно содержат некоторое количество гидратационной воды, связанной с ними, как правило, от 1 до 7 молей на моль соли. Предпочтительной циркониевой солью является цирконилгидроксихлорид формулы ZrO(ОН)_2-bСl_b, где b равен 1-2, предпочтительно - 1,2-1,9. В предпочтительных алюминийциркониевых солях соотношение Al:Zr составляет от 1,7 до 12,5, наиболее предпочтительно - от 2 до 10, а соотношение металл:Х+Y составляет от 0,73 до 2,1, предпочтительно - от 0,9 до 1,5. Предпочтительной солью является алюминийцирконийхлорогидрат (т.е. Х и Y представляют Сl), в котором соотношение Al:Zr составляет от 2 до 10, а соотношение металл: Сl - от 0,9 до 2,1. Таким образом, термин "алюминийцирконийхлорогидрат" предназначен для обозначения три-, тетра-, пента- и октахлорогидратных форм. Комплексы алюминийциркониевых солей могут также содержать нейтральную аминокислоту, предпочтительно глицин, как правило, при соотношении Gly:Zr от 1:1 до 4:1.

В гель-карандашах согласно настоящему изобретению особенно предпочтительно использовать алюминиевые и алюминийциркониевые антиперспирантные соли с усиленной эффективностью. "Антиперспирантными солями с усиленной эффективностью" названы соли, которые, когда находятся в виде 10% водных растворов, дают ВЭЖХ-хроматограмму (как описано, например, в патенте США 5330751, который включен в настоящее изобретение в качестве ссылки), согласно которой по меньшей мере 70%, предпочтительно - по меньшей мере 80%, алюминия содержится в двух следующих один за другим пиках, обычно помечаемых как пики 3 и 4, при этом отношение площади под пиком 4 к площади под пиком 3 составляет по меньшей мере 0,5, предпочтительно - по меньшей мере 0,7, и наиболее предпочтительно - по меньшей мере 0,9 или больше. Можно использовать любые подходящие методы ВЭЖХ при условии, что этот метод может расщепить Al-компонент на пять пиков. Антиперспирантные соли с усиленной эффективностью (или активированные соли) хорошо известны в промышленности и доступны коммерчески от ряда поставщиков.

Для включения антиперспирантной соли в композицию гель-карандаша предпочтительно, чтобы соль сначала была растворена в части жидкого носителя. Соответственно, предпочтительно использовать растворы антиперспирантных солей в многоатомных спиртах. Особенно предпочтительны солюбилизированные соли, которые частично нейтрализованы путем добавления агента, повышающего рН до 4,1-5,0, предпочтительно - до 4,3-4,8. Особенно предпочтительными нейтрализованными антиперспирантными солями являются соли, которые содержат добавленный щелочной глицинат, такой как глицинат натрия, калия или цинка. Такие растворенные антиперспирантные соли описаны в заявке на патент США 08/397451, поданной 2 марта 1995, названной "Способ получения растворов антиперспирантных активных компонентов с усиленной эффективностью в многоатомных спиртах" (которая соответствует PCT/US95/ 14073), и в патенте США 5463098, которые включены в настоящее изобретение в качестве ссылок. Примером такой растворенной соли, которая частично нейтрализована глицинатом цинка, является вестхлор (Westchlor) A2Z 8106 (Westwood Chemical Corp.). Получение предпочтительной растворенной антиперспирантной соли описано ниже в примере 1.

Добавочный щелочной глицинат, который предпочтительно включают в растворенную антиперспирантную соль, повышает рН антиперспирантной соли и, в результате, уменьшает разложение бензилиденальдита в гель-карандаше. Особенно предпочтительно добавлять щелочной глицинат к солюбилизированной антиперспирантной соли в количестве, достаточном для повышения рН приблизительно 10% водного раствора антиперспирантной соли до 4,1-5,0, предпочтительно - до 4,3-4,8. (Водный 10% раствор может представлять собой раствор в смеси многоатомного спирта с водой при соотношении приблизительно 50:50.) Предпочтительные гель-карандаши, которые содержат частично нейтрализованную соль, будут иметь рН более 4,4, предпочтительно - от 4,7 до 5,5, предпочтительнее - от 4,8 до 5,3. Величину рН готового карандаша можно измерить, растворяя одну часть карандаша в 99 частях воды. Величину рН растворенной антиперспирантной соли или получающегося в результате карандаша можно, конечно, довести до вышеупомянутого интервала рН, при условии, что выбранный повышающий рН агент или агенты растворяются в носителе и не оказывают существенного вредного влияния на характеристики прозрачности или запах карандаша.

В жидком носителе следует растворить достаточное количество антиперспирантной соли с таким расчетом, чтобы конечная композиция после добавления всех компонентов включала от 1 мас.% до 22 мас.%, предпочтительно - от 3 мас.% до 15 мас.%, антиперспирантной соли.

Следует отметить, что упоминание в настоящей заявке массовых процентов антиперспирантной соли предназначено для вычислений в соответствии со стандартным промышленным способом, включая связанную воду и глицин. Такой расчет сравнивают с новым методом фармакопеи США, который исключает связанную воду и глицин, следующим образом (см.табл.А).

Гель-карандаш также будет включать в качестве дополнительного желирующего компонента (или созагустителя), необязательно и предпочтительно, гидроксиалкилцеллюлозу. Гидроксиалкилцеллюлоза придает карандашу адекватную твердость даже тогда, когда карандаш включает только малое количество дибензилиденальдита. Совместное применение гидроксиалкилцеллюлозного созагустителя и пониженного количества дибензилиденальдита (т.е. в количестве 1,5% или меньше) делает возможным получение гель-карандашей исключительной прозрачности и устойчивости. Предпочтительные гидроксиалкилцеллюлозные созагустители содержат алкильные группы с одним-пятью атомами углерода. Предпочтительным созагустителем является гидроксипропилцеллюлоза (например, Клуцель HFF, аквалон). При включении в гель-карандаш количество гидроксиалкилцеллюлозы будет составлять от 0,08 мас.% до 1 мас.%, предпочтительно - от 0,1 мас.% до 0,5 мас.%, предпочтительнее - от 0,2 мас.% до 0,4 мас.%.

Предпочтительные гель-карандаши имеют твердость от 60 до 150 при измерении на анализаторе текстуры ТАХТ2 (Stable Micro System, Haste Hill, Англия). Эти измерения твердости соответствуют усилию, в граммах, необходимому для проникновения стандартной, типа острия стрелы пенетрационной иглы в карандаш на глубину 5 мм при скорости 1 мм/с.

Гель-карандаш согласно настоящему изобретению будет также включать, необязательно и предпочтительно, хелатный агент для улучшения его цвета и прозрачности. Хелатный агент является соединением, в котором атомы образуют более одной координационной связи с атомами металлов в растворе. Примерами хелатных агентов являются соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТК), такие как тетранатрий- и тринатрийэтилендиаминтетраацетат (Na₄ЭДТК и Nа₃ЭДТК), гидроксиэтилэтилендиаминтриацетат (NEDTA), диэтилентриаминпентаацетат (DTPA), нитрилотриацетат (NTA), динатриевая соль этанолдиглицина (EDG), натриевая соль диэтанолглицина (DEG) и 1,3-пропилендиаминтетрауксусная кислота (ПДТКА). Все эти соединения известны и коммерчески доступны. Предпочтительными хелатными агентами являются тетранатрий- и тринатрийэтилендиаминтетраацетат (Na₄ЭДТК и Nа₃ЭДТК). Гель-карандаши обычно содержат от 0,05 мас.% до 3 мас.%, предпочтительно - от 0,1 мас.% до 2 мас.%, хелатного агента. Если хелатного агента слишком мало, карандаш может иметь меньшую прозрачность, нежелательный запах и/или нежелательную желтизну. Если хелатного агента слишком много, это может вредно воздействовать на прозрачность и/или другие свойства карандаша. Хелатный агент может ослабить окраску (в частности, желтый цвет) карандаша, которая может быть результатом присутствия, например, остаточного железа (или загрязнений другими металлами), которые могут появиться в карандаше из различных источников. Гель-карандаш предпочтительно имеет показатель 0-1 по шкале желтизны.

Хелатный агент также может действовать как стабилизатор желирующего агента, повышая рН карандаша, уменьшая, таким образом, или устраняя потребность в других щелочных стабилизаторах желирующего компонента, таких как NaOH и КОН. Гель-карандаш предпочтительно, по существу, не содержит NaOH и КОН и, в результате, не имеет запаха, который может быть результатом взаимодействия этих веществ с носителем, в частности с пропиленгликолем. Отказ от других щелочных стабилизаторов желирующего агента, в особенности от NaOH и КОН, является выгодной особенностью настоящего изобретения и, как предполагается, существенно способствует отсутствию запаха у гель-карандашей согласно настоящему изобретению.

В гель-карандаш могут быть включены подходящие мягчители для обеспечения желательных потребительских свойств (гладкость, уменьшение липкости и т.п.). Примерами мягчителей являются эфиры жирных кислот, такие как изопропилмиристат и изопропилпальмитат; диэфиры адипиновой, фталевой и себациновой кислот, такие как ди-н-бутилфталат, диизопропилсебацат, диэтилсебацат и диизопропиладипат; пропиленгликолевые диэфиры короткоцепных жирных кислот; нелетучие силиконовые масла, такие как диметилсилоксан и диметиконкополиол; летучие силиконы, такие как Доу Корнинг 344 и Доу Корнинг 345 (доступные от Dow Corning), силикон 7207 и силикар 7158 (доступные от Union Carbide), и SF 1202 (доступный от General Electric); бензоаты спиртов C₁₂-C₁₅, такие как Finsolv (доступный от Finetex, Inc.); алкилэфирные производные полиэтиленгликолей, полипропиленгликолей и сополимеров полипропилен- и полиэтиленгликолей, такие как ППГ-5-бутэт-7, ППГ-5-цетэт-20, ППГ-3-изостеарэт-9 и глицерэт- диизононаноат. Из предшествующего уровня техники известно много других примеров мягчителей. Гель-карандаш должен содержать достаточное количество мягчителя для обеспечения его нужных потребительских свойств без воздействия на прозрачность продукта. Предпочтительные мягчители должны растворяться в жидком носителе и образовывать прозрачные растворы в нем. Гель-карандаш предпочтительно содержит менее 10 мас.%, предпочтительнее - менее 3 мас.%, и наиболее предпочтительно - от 0,25 мас.% до 1,25 мас.% мягчителей.

Отдушки, применяемые в гель-карандаше, могут являться обычными отдушками, которые придают карандашу желательный запах. Количество включенной отдушки должно быть количеством, необходимым для обеспечения желательного запаха. Гель-карандаш обычно содержит менее 2,5 мас.%, предпочтительно - менее 1,5 мас.%, отдушки.

Гель-карандаш может содержать другие необязательные известные ингредиенты, такие как влагоудерживающие средства, отверждающие компоненты, наполнители, красители, консерванты, бактерициды, поглотители УФ-лучей и подобные вещества. Очевидно, такие материалы должны выбираться таким образом, чтобы не было вредного воздействия на прозрачность карандаша.

Гель-карандаши согласно настоящему изобретению можно получить обычным двухфазным методом, известным из предшествующего уровня техники. Конкретно, первую фазу, содержащую часть носителя и желирующий агент, нагревают до температуры, достаточной для растворения желирующего агента (как правило, до 110^oС), затем охлаждают до 100^oС. Вторую фазу, содержащую часть жидкого носителя и остальные ингредиенты, готовят и нагревают до 60-80^oС, и затем соединяют с первой фазой. Объединенную смесь выливают в формы для карандаша и охлаждают до затвердевания. Предпочтительный альтернативный способ получения состоит в соединении всех ингредиентов при температуре менее 50^oС при достаточном перемешивании для образования однородной дисперсии (дибензилиденальдит не растворяется при низкой температуре; гидроксипропилцеллюлозу, если она присутствует, можно растворить предварительно, перед смешением, в части носителя). Части этой дисперсии затем мгновенно нагревают до температуры, достаточной для растворения дибензилиденальдита, затем получающийся в результате раствор выливают в формы для карандашей и охлаждают до затвердевания. В идеале, ни одна часть раствора не будет выдерживаться при температуре свыше 90^oС долее нескольких минут. Этот предпочтительный способ более полно описан в заявке с названием "Однофазный способ получения прозрачного карандаша от пота, содержащего дибензилиденальдит", поданной 6 февраля 1996 в США под per. 08/588619, включенной в настоящее изобретение в качестве ссылки.

В дальнейшем изобретение иллюстрируется приведенными ниже примерами.

Пример 1 - Антиперспирантная соль Готовят 50% раствор глицината натрия, смешивая 171 ф (77,6 кг) 50% NaOH с 67,8 ф (30,8 кг) воды, добавляя затем 160,3 ф (72,8 кг) глицина (мольное соотношение глицина и NaOH 1:1), поднимая температуру после первого и второго добавления соответственно от 25 до 30^oС, затем от 30 до 35^oС. К 103,3 ф (46,9 кг) пропиленгликоля добавляют 7,8 ф (3,5 кг) 50% раствора глицината натрия и раствор перемешивают в течение 10 минут. К этому раствору добавляют 33,9 ф (15,4 кг) гидрохлорида глицината циркония (ZHC-gly) (50% водный раствор ZHC-gly с соотношением Zr:gly 1:1). После перемешивания этого раствора в течение примерно десяти минут добавляют 255 ф (115,8 кг) 10% раствора АСН (полученного путем нагревания 10% АСН при 80^oС в течение 16-17 часов) и перемешивают примерно десять минут. Этот раствор подогревают до 70^o-75^oС, и непрерывно загружают в мгновенный испаритель типа JHE (AHV Crepaco Inc., Tonawanda, NY; испаритель модифицирован путем установки наверху флэш-камеры 3-футовой (0,9 м) ректификационной колонны, наполненной на 2,5 фута (0,76 м) 0,5-дюймовой (~1,3 см) керамической седловидной насадкой Берля), где поддерживается давление 60 мм рт.ст. (абсолютное давление), из которой при скорости 1 гал/час (3,8 л/час) выходит прозрачный раствор, содержащий 65% пропиленгликоля, 30% алюминийцирконийтетрахлоргидратглицина с усиленной эффективностью (более 80% алюминия в пиках 3 и 4 с соотношением площадей под пиком 4 и под пиком 3, превышающим 1, и соотношением Gly:Zr 1,6:1) и 5% воды. Величина рН образца этого раствора, разбавленного равным количеством дистиллированной воды, составляет 4,7. Этот раствор антиперспирантной соли применяется в последующих примерах (см.табл. 1-3).

Композиции примеров 2 и 3 получают по следующей методике.

Фаза А Около 65% всей массы пропиленгликоля (исключая ту часть, которая входит в раствор антиперспирантной соли) загружают в сосуд подходящего размера. Добавляют гидроксипропилцеллюлозу и хорошо перемешивают, чтобы растворить ее. После нагревания этого раствора до 110-115^oС добавляют при перемешивании дибензилиденсорбит и перемешивают до полного растворения. Этот раствор фазы А затем охлаждают до 100^oС.

Фаза Б Около 35% всей массы пропиленгликоля (исключая ту часть, которая входит в раствор антиперспирантной соли) загружают в сосуд подходящего размера, перемешивают и нагревают до 60-70^oС. Добавляют Nа₄ЭДТК и хорошо перемешивают, добавляют раствор Аl/Zr-тетрахлоргидрат-gly (полученный, как в примере 1), и раствор хорошо перемешивают до тех пор, пока он не станет прозрачным и однородным. Затем добавляют мягчители (т.е. диизопропилсебацат или глицерэт-7-диизононаноат и диметиконкополиол) и раствор фазы Б тщательно перемешивают, пока он не станет прозрачным.

Объединенная фаза Фазу Б добавляют при перемешивании к фазе А и охлаждают до 80^oС. Добавляют отдушку и тщательно перемешивают. Продукт выливают в подходящие емкости для карандашей и охлаждают до затвердевания.

Композиции примеров 4 и 5 получают с помощью процедур, аналогичных процедуре примеров 2 и 3.

Композиции примеров 6 и 7 получают с помощью процедуры, аналогичной процедуре примеров 2 и 3.

Пример 8 Ингредиент, мас.%: Пропиленгликоль - 84,85 Аl/Zr-тетрахлоргидрат-gly - 11,00* Дибензилиденсорбит - 1,10 Гидроксипропилцеллюлоза - 0,35
Na₄ЭДTK - 0,20
Диизопропилсебацат - 1,00
Диметиконкополиол - 0,25
Отдушка - 1,25
* мас.% соли в конечной композиции. Соль добавляют в растворенной форме, полученной по примеру 1.

Композиции примера 8 получают с помощью процедуры, аналогичной процедуре примеров 2 и 3.

Пример 9.

Ингредиент, мас.%:
Пропиленгликоль - 92,75
Аl/Zr-тетрахлоргидрат-gly - 3,00*
Дибензилиденсорбит - 1,30
Гидроксипропилцеллюлоза - 0,50
Na₄ЭДTK - 0,20
Олэт-10 - 0,75
Бутандиол ППГ-10 - 0,75
Миристиловый эфир ППГ-3 - 0,75
* мас.% соли в конечной композиции. Соль добавляют в растворенной форме, полученной по примеру 1.

Композицию примера 9 получают с помощью процедуры, аналогичной процедуре примеров 2 и 3.

Формула изобретения

1. Прозрачный карандаш от пота, включающий жидкий носитель, антиперспирантную соль, растворенную в жидком носителе, и дибензилиденальдит, отличающийся тем, что карандаш дополнительно содержит гидроксиалкилцеллюлозу и/или хелатный агент, причем при отсутствии хелатного агента количество дибензилиденальдита составляет 0,5-2,0 мас. %.

2. Карандаш по п. 1, отличающийся тем, что он содержит жидкий носитель, антиперспирантную соль, растворенную в жидком носителе, дибензилиденальдит и гидроксиалкилцеллюлозу.

3. Карандаш по п. 1, отличающийся тем, что он содержит жидкий носитель, антиперспирантную соль, растворенную в жидком носителе, дибензилиденальдит и хелатный агент.

4. Карандаш по п. 1, отличающийся тем, что он содержит жидкий носитель, антиперспирантную соль, растворенную в жидком носителе, дибензилиденальдит, гидроксиалкилцеллюлозу и хелатный агент.

5. Карандаш по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что жидкий носитель содержит многоатомный спирт с 3-6 атомами углерода и 2-6 гидроксильными группами.

6. Карандаш по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что антиперспирантная соль включает алюминий хлоргидрат, его активированную соль, алюминийцирконийхлоргидрат или его активированную соль.

7. Карандаш по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что он содержит 70-95 мас. % жидкого носителя, 1-22 мас. % антиперспирантной соли, 0,5-3,0 мас. % дибензилиденальдита, 0,1-0,5 мас. % гидроксиалкилцеллюлозы, когда она присутствует, и 0,05-3,0 мас. % хелатного агента, когда он присутствует.

8. Карандаш по любому из пп. 1-7, отличающийся тем, что он содержит 75-92 мас. % жидкого носителя, 3-15 мас. % антиперспирантной соли, 0,5-1,5 мас. % дибензилиденальдита, 0,2-0,4 мас. % гидроксиалкилцеллюлозы, когда она присутствует, и 0,1-2,0 мас. % хелатного агента, когда он присутствует.

9. Карандаш по любому из пп. 1-8, отличающийся тем, что дибензилиденальдит включает дибензилиденсорбит.

10. Карандаш по любому из пп. 1-9, отличающийся тем, что содержит 0,7-1,3% дибензилиденальдита.

11. Карандаш по любому из пп. 1-10, отличающийся тем, что имеет рН > 4,4, а мутность менее 120 NTU.

12. Карандаш по любому из пп. 1-11, отличающийся тем, что имеет рН 4,8-5,3 и мутность менее 100 NTU.

13. Карандаш по любому из пп. 1-12, отличающийся тем, что жидкий носитель, по существу, не содержит одноатомного спирта.

14. Карандаш по любому из пп. 1-13, отличающийся тем, что жидкий носитель, по существу, не содержит гидроксида натрия и гидроксида калия.

15. Карандаш по любому из пп. 1-14, отличающийся тем, что жидкий носитель включает пропиленгликоль.

16. Карандаш по любому из пп. 1-15, отличающийся тем, что гидроксиалкилцеллюлоза, когда она присутствует, включает гидроксипропилцеллюлозу.

17. Карандаш по любому из пп. 1-16, отличающийся тем, что хелатный агент, когда он присутствует, включает тетранатрийэтилен-диаминтетраацетат или тринатрийэтилендиаминтетраацетат.

18. Карандаш по любому из пп. 1-17, отличающийся тем, что антиперспирантная соль частично нейтрализована щелочным глицинатом.

19. Карандаш по любому из пп. 1-18, отличающийся тем, что содержит дополнительно менее 3% одного или нескольких мягчителей.

20. Карандаш по любому из пп. 1-19, отличающийся тем, что имеет цвет от 0 до 1 по шкале желтизны.

21. Карандаш по любому из пп. 1-20, отличающийся тем, что, по существу, не имеет неприятного запаха.

22. Карандаш по любому из пп. 1-21, отличающийся тем, что он устойчив в отношении прозрачности, цвета и запаха при хранении при 45^oС в течение 3 месяцев.

23. Карандаш по любому из пп. 1-22, отличающийся тем, что он имеет твердость 60 - 150.

Приоритет по пунктам и признакам:
02.03.1995 по пп. 1, 3 и 4 - альтернатива, предусматривающая обязательное наличие хелатного агента;
06.02.1996 по пп. 1 и 2 - альтернатива, предусматривающая обязательное наличие гидроксиалкилцеллюлозы с присутствием дибензилиденальдита в количестве ≤1,5 мас. %;
29.02.1996 по пп. 1 и 2 - альтернатива, предусматривающая обязательное отсутствие хелатного агента с присутствием гидроксиалкилцеллюлозы и с присутствием дибензилиденальдита в количестве до 2 мас. %;
02.03.1995, 06.02.1996, 29.02.1996 по пп. 5-24 - по числу указанных альтернатив п. 1 формулы.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4

RH4A - Выдача дубликата патента Российской Федерации на изобретение

Дата выдачи дубликата: 05.03.2007

Наименование лица, которому выдан дубликат:
ДЗЕ ДЖИЛЛЕТ КОМПАНИ (US)

Извещение опубликовано: 27.04.2007        БИ: 12/2007