Способ получения карбофункциональных кремнийорганических диизоцианатов
22l704
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскив
Социалистических
Республик
| 4О6C Q iCi л } л; ° ! / . Д
I LAр
1- - чпнот н@,) p
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.Ч.1967 (№ 1157205/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.V11.1968. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 8.Х.1968
Кл. 12о, 26/03
МПК С 07f
УДК 547.268 245 239.07 (088.8) Комитет по деламизобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. П. Сметанкина и Н, И. Мирян
Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОФУНКЦИОНАЛЪНЪ|Х
КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ДИИЗОЦИАНАТОВ
Изобретение относится к области получения кремнийорганических диизоцианатов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для получения полиуретанов, полимочевин и полиамидов, содержащих к ремний, а также для получения полисилоксановых полимеров, содержащих NCO-группы.
Предлагаемый способ получения карбофункциональных кремнийо рганических диизоцианатов заключается в том, что бисгалоидпроизводные силоксанов подвергают взаимодействию с циановокислым калием в присутствии тетраэтиламмониййодида в диметилформамиде при 145 — 150 С в течение 7—
8 мин. Выход целевого продукта 30 — 50%.
Пример 1. Синтез 1,3-бис(метилэтилу-изоцианатопропил) дисилоксана.
B реактор с мешалкой, термометром, обратным холодильником и трубкой для подачи сухого аргона помещают 7 г (0,022 г моль)
1,3-бис(метилэтил-у - хлорпропил) дисилоксана, 7,2 г (0,088 г . моль) циановокислого калия, 0,072 г (С2Нб) 4Х1 (1% от веса KOCN) и
30 мл диметилформамида. Смесь нагревают при 145 С в течение 8 мин и быстро охлаждают. Выпавший в осадок хлористый калий отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают 2,6 г (37 jo ) продукта с т. кип, 112 — 115 C/0,06 лл, пр 1,4555 и
d 4 0,9928.
С,4Нзб1 зОб51 .
Найдено, %: С 52,06; 52,51; Н 8,68; 8,45;
N 8,84; 8,91; Si 15,75; 15,51; МКр 89,71.
Вычислено, %: С 51,21; Н 8,53; Si 17,07;
МКр 89,25.
10 При этом получают также 1,8 г (25%) олигомерного соединения брутто-формулы
С4.Í N4OS i с мол. в. 2300.
Найдено, %. С 52,15; 52,19; Н 8,03; 8,30;
5 18,23; 18,39; Si 16,15; 17,00; ХСО 3,6.
15 Пример 2. Взаимодействие 1,3-бис (метилэти1-у-изоци;шатопропил) дисплоксана с дибутиламином.
0,31 г (0,0009 г моль) диизоцнаната и
0,46 г (0,0036 г моль) дибутиламина в б мл абсолютного бензола кипягят 6 час. Бензол отгоняют в вакууме 15 — 20 лтл, а,избыточный дибутиламин — в вакууме 5 лл. Оставшуюся бесцветную вязкую массу очищают высаждением петролейным эфиром из бензольного раствора. Получают 0,5 г (89% ) продукта с п р 1,4749.
Сзбнббм4О3812.
221704
Предмет изобретения
1. Способ получения карбофункциональных кремпийорганических диизоцианатов, отСоставитель М. Золотарева
Гскрсд Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева
Редактор Л. А. Ильина
Заказ 288G; 8 1прагк 580 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изоорстеппй и огкрглтпй прп Совете Чивпстров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапу ова, и
Найдено, %: С
N 8,83; 8,95; Si
Вычислено, Si 9,52.
61,40 61,50 Н 11,40; 11,30;
9,40; 9,25.
С 61,40; Н 11,20; И 9,52; личаютцийся тем, что бисгалоидпроизводные силоксанов подвергают взаимодействию с циановокислым калием в присутствии тетраэтиламмониййодида в диметилформамиде
5 при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 145 — 150 С.
