Способ подготовки органического вещества для определения в нем количества йода

 

Изобретение относится к органической химии и может применяться для подготовки органического материала для определения в нем количества йода. Подготовка органического материала включает подготовку к озолению (измельчение, смешивание с поташем, смачивание, подсушивание при температуре 105-110^oС), озоление при температуре 500-550^oС с последующим экстрагированием, фильтрацией, выпариванием и сушкой. Поташ берется в виде водного 10%-ного раствора в смеси с этиловым спиртом в пропорции 7:1 с последующей выдержкой материала в этом растворе в течение 20-25 ч, а смачивание вещества перед подсушиванием и экстрагирование после озоления осуществляют этиловым спиртом. Экстрагивание проводят трехкратным воздействием этилового спирта по 10 мин. Обеспечивается высокая точность определения йода. 3 з.п.ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к органической химии и может применяться для подготовки органических материалов для определения в них количества йода.

Известен способ подготовки органического вещества для определения в нем количества йода, включающий измельчение органического материала, экстрагирование, озоление (Березиков П.К. Роль йодной недостаточности в этиологии бесплодия коров и его практика в условиях Горного Алтая: Диссертация на соискание ученой степени кандидата биологических наук. - Барнаул, 1970. - С. 59). Данный способ подготовки органического вещества приемлем для определения количества йода в жидком материале и не возможен в твердом материале.

Наиболее близким по своей технической сущности является способ подготовки растительного и животного материала к анализу по содержанию йода, включающий подготовку материала к озолению (измельчение, смешивание с сухим поташем, смачивание водой, подсушивание (при температуре 105-110^oС), озоление при температуре 500-550^oС (с 2-3-кратным остыванием и смачиванием водой)c последующим экстрагированием в объеме воды, фильтрацией, 4-5-кратным промыванием осадка водой, выпариванием фильтрата и промывных вод и сушкой (105-110^oС). (См. Ковальский В. В., Голобов А.Д. "Методы определения микроэлементов в органах и тканях" - М.: Колос, 1969, стр. 239-240) - прототип.

Однако данный способ ввиду неполного озоления органического вещества из-за слипания частиц при смачивании водой и не полной, замедленной реакции обмена между поташем и органически связанным йодом в материале не дает высокой точности определения количества йода в органическом веществе.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе подготовки органического материала для определения в нем количества йода, включающем подготовку материала к озолению (измельчение, смешивание с поташем, смачивание, подсушивание (при температуре 105-110^oС), озоление при температуре 500-550^oС с последующим экстрагированием, фильтрацией, выпариванием и сушкой осадка, в процессе подготовки материала к озолению поташ берется в виде 10%-ного раствора, смешанного с этиловым спиртом в пропорции 7:1, с последующей выдержкой в нем материала в течение 20-30 ч, а смачивание материала перед подсушиванием и экстрагирование после озоления осуществляют этиловым спиртом. При этом экстрагирование проводят 3-кратным воздействием этилового спирта.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску 10 г помещают в фарфоровую чашку и добавляют 24 мл 10%-го раствора поташа (замачивание), предварительно смешанного с 3 мл этилового спирта (21 мл раствора с 3 мл спирта), и тщательно перемешивают и оставляют на 20-25 ч для набухания. После этого пробы ставят на песчаную баню, постоянно помешивая стеклянной палочкой, чтобы содержимое было рыхлым и не приставало к стенкам (подсушивание при температуре 105-110^oС). Держат до появления дыма. Дают слегка остыть, добавляют 1-2 мл этилового спирта, подсушивают на электрической плитке. Озоляют в муфельной печи при температуре 500-550^oС.

Если имеются несгоревшие частички после остывания чашек, то содержимое тщательно растирают пестиком, прибавляют 1-2 мл этилового спирта, вновь подсушивают на электрической плитке и вновь помещают в муфель, где держат до полного сгорания углеводов. Остывшую золу экстрагируют 3 раза в 10 мл этилового спирта по 10 мин. После каждого добавления экстракт сливают в колбочку емкостью 100 мг. Собранный фильтрат вновь помещают в плоские фарфоровые чашки, упаривают досуха в сушильном шкафу при температуре 100-105^oС.

Пример 1. 20 образцов мышечной ткани по 10 г каждый подготавливали для определения в них количества йода заявленным способом при замачивании материала 10%-ным раствором поташа с добавлением 3 мл этилового спирта в течение 15 ч с последующим проведением всех приемов и параметров заявленного способа.

Пример 2. То же, что и в примере 1, кроме времени замачивания в растворе поташа - 20 ч.

Пример 3. То же, что и в примере 1, кроме времени замачивания в растворе поташа - 25 ч.

На чертеже приведен график результатов испытания заявленного способа (примеры 1, 2, 3) и прототипа.

Наибольшей схожестью результатов отличались данные примеров 2 и 3, что явилось одним из критериев достоверности разработанного способа с диапазоном времени замачивания 20-25 ч. По результатам испытания способа определения йода по прототипу отмечаются большие колебания показателей по образцам, что в значительной мере повлияло на конечный результат.

Испытания заявленного способа при использовании растворов поташа концентрацией менее 10% удлиняло время необходимого замачивания или снижало точность результатов (при замачивании на 20-25 ч). Использование растворов 20, 30%-ной концентрации не улучшило точность определения количества йода в навеске, однако из-за увеличения расхода поташа оптимальной следует считать концентрацию 10%.

Смешивание раствора поташа (перед смешиванием с органическим веществом) с этиловым спиртом позволяет равномерно распределить спирт в объеме навески, что при последующем (через 20-25 ч) подсушивании обеспечивает более равномерное (без слипания частиц) удаление влаги. Пропорция 7:1 раствора поташа и спирта достаточна для ликвидации слипания частиц органического материала при подсушивании.

Трехкратное воздействие этилового спирта, по 10 мин каждое, в процессе экстрагирования обеспечивает, как показали исследования, оптимальное вымывание йодида калия.

Таким образом, заявленный способ подготовки органического вещества для определения в нем количества йода обеспечивает высокую точность определения количества йода в органическом материале.

Формула изобретения

1. Способ подготовки органического вещества для определения в нем количества йода, включающий подготовку материала к озолению посредством измельчения, смешивания с поташем, смачивания и подсушивания при температуре 105-110^oС, озоление при температуре 500-550^oС с последующим экстрагированием, фильтрацией, выпариванием и сушкой, отличающийся тем, что в процессе подготовки материала к озолению поташ берется в виде водного раствора в смеси с этиловым спиртом с последующей выдержкой вещества в этом растворе в течение 20-25 ч, а смачивание перед подсушиванием и экстрагирование после озоления осуществляется этиловым спиртом.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация раствора поташа не менее 10%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор поташа перед смешиванием с органическим веществом смешивается с этиловым спиртом в пропорции 7:1.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстрагирование проводят не менее чем 3-х кратным воздействием этилового спирта по 10 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1