Способ флегматизации пороха
Владельцы патента RU 2244699:
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФГУП "ГосНИИХП") (RU)
Изобретение относится к области производства пороха. Предложен способ флегматизации пороха, а именно мелкозерненого пироксилинового пороха, сферического пороха, устаревшего мелкозерненого пироксилинового пороха или устаревшего сферического пороха. Способ флегматизации пороха включает обработку пороха флегматизатором в водной среде, для чего в реактор заливают воду и загружают порох, нагревают, затем осуществляют одноразовый ввод флегматизатора в виде водной эмульсии. В качестве флегматизатора используют дибутилфталат или смесь дифениламина и динитротолуола, или смесь централита №1 и динитротолуола, или смесь централита №2 и дибутилфталата. Изобретение позволяет утилизировать устаревшие пороха, повысить безопасность процесса флегматизации пороха, сократить временные режимы флегматизации пороха, улучшить баллистические характеристики получаемого пороха. 4 табл.
Изобретение относится к области производства пороха, в частности флегматизации сферического пороха (СФП) и мелкозерненого пироксилинового пороха (МЗПП), в том числе с истекшим сроком хранения, предназначенных для снаряжения патронов стрелкового оружия.
Известны способы получения МЗПП [1, 2], согласно которым для обеспечения прогрессивности горения порох погружают на некоторое время в раствор флегматизирующего вещества в водном спирте. В качестве растворителя предлагается также использование смеси спирт-ацетон или спирт-эфир. Затем порох глянцуют в барабане смесью 0,1 мас.% графита, 0,4 мас.% порошка олова, 3 мас.% спирта с последующим удалением растворителя. В качестве флегматизирующих веществ применяют дибутилфталат (ДБФ), диэтилфталат, централит, линейные полиэфиры с температурой плавления не более 90°С или их смеси с обычными стабилизаторами (централит, дифениламин).
Недостатками известных способов является многостадийность процесса, что увеличивает его трудоемкость, пожаро- и взрывоопасность, обусловленная применением сухого пороха и легковоспламеняющегося растворителя.
Наиболее близким, принятым за прототип предлагаемому изобретению является способ флегматизации пороха, согласно которому для обеспечения прогрессивности горения порох обрабатывают в полировальном барабане спиртовым раствором флегматизатора, включающим камфару в количестве 1,0-1,8% от массы пороха, 0,2-0,3% дифениламина (ДФА) при соотношении спирта к камфаре (1,5-2:1), вводимым через распылитель под давлением 0,147-0,196 МПа в несколько приемов при комнатной температуре. При этом продолжительность флегматизации составляет 110-146 минут (без предварительной операции опыления графитом) [3].
Недостатком прототипа является повышенная взрывоопасность и длительность процесса, многоразовый ввод флегматизатора, ограниченность в выборе вида флегматизатора, обусловленная растворимостью последнего в спирте, и повышенное давление пороховых газов, например, в спортивно-охотничьих дробовых патронах 12 клб.
Задачей изобретения является повышение безопасности процесса, утилизация устаревшего пороха, сокращение временных режимов флегматизации, улучшение баллистических характеристик получаемого пороха (за счет изменения диапазона температурно-временных режимов флегматизации и типов флегматизаторов).
Задача решается за счет того, что способ флегматизации пороха, включающий обработку пороха флегматизатором, отличается тем, что в качестве пороха используют мелкозерненый пироксилиновый порох, сферический порох, устаревший мелкозерненый пироксилиновый порох или устаревший сферический порох, обработку его флегматизатором ведут в течение 20-60 минут в реакторе с перемешивающим устройством в водной среде, для чего в реактор заливают воду и загружают порох в соотношении 1 маc.ч. пороха: 3,0-3,5 мас. ч. воды и нагревают при температуре 85-95°С, затем осуществляют одноразовый ввод флегматизатора при той же температуре в виде 1,5-3,5%-ной водной эмульсии, а в качестве флегматизатора используют дибутилфталат в количестве 0,5-4,0 мас.%, или смесь дифениламина и динитротолуола в количестве 0,8-4,0 мас.%, или смесь централита №1 и динитротолуола в количестве 0,5-2,5 мас.%, или смесь централита №2 и дибутилфталата в количестве 0,5-2,8 мас.% по отношению к одной массовой части пороха.
Практическая осуществимость предлагаемого изобретения и достигаемый технический результат подтверждаются примерами конкретного получения пороха для охотничьих дробовых патронов.
Опыты проводились следующим образом. В реактор заливают воду в количестве 3,0-3,5 маc.ч., загружают 1 маc.ч. пороха и нагревают при перемешивании до температуры 85-95°С. Затем в реактор вводят в один прием при той же температуре флегматизатор в заявленных количествах по отношению к пороху в виде водной эмульсии с концентрацией 1,5-3,5% и перемешивают при указанной температуре в течение заданного времени.
Технологические параметры получения пороха, результаты баллистических испытаний образцов порохов представлены в таблицах 1-4.
Модуль по воде, равный 3,0-3,5, обусловлен технологичностью ведения процесса и производительностью аппарата. Увеличение модуля более 3,5 снижает производительность аппарата. Снижение модуля менее 3,0 приводит к неравномерному распределению флегматизатора по поверхности частиц и, как следствие к неудовлетворительным результатам по стабильности баллистических характеристик.
Верхний температурный предел флегматизации (95°С) ограничен температурой кипения воды. Увеличение температуры флегматизации по сравнению с прототипом ускоряет диффузионные процессы проникания флегматизатора вглубь порохового элемента, за счет чего сокращается длительность операции.
В случае использования бинарных флегматизирующих составов ДБФ и динитротолуол играют роль пластификаторов нитроцеллюлозной матрицы. В их отсутствие диффузии ДФА или централитов №1 и №2 не происходит. Флегматизатор вводится в виде 1,5-3,5%-ной водной эмульсии. Уменьшение концентрации менее 1,5% связано с большим расходом воды и снижением загрузки аппарата. Увеличение концентрации более 3,5% не обеспечивает равномерного распределения флегматизатора по поверхности сферических зерен.
В таблицах 1-4 приведены технологические режимы флегматизации различных порохов. Как видно из таблиц 1-4, обработка пороха ДБФ или бинарным флегматизатором в заявленных пределах обеспечивает достижение положительного эффекта: пороха имеют удовлетворительные баллистические характеристики при меньшей массе заряда (1,8-2,0 г); дульное давление не превышает 30 кгс/см2 при стрельбе в составе охотничьих дробовых патронов 12 клб. Для сравнения известный пластинчатый охотничий порох “Сокол” ГОСТ 22781-77 в патроне 12 клб при массе дроби 35 г имеет следующие характеристики [4]:
1. масса заряда, г, не более 2,3;
2. скорость дробового снаряда, м/с, не менее 320;
3. давление пороховых газов в канале ствола максимальное, кгс/см2:
- среднее не более 630;
- наибольшее не более 680;
4. дульное давление пороховых газов, кгс/см2, не более 40.
При этом технологические параметры: температура, количество воды взяты в установленных пределах.
В опытах 4-5 количество флегматизатора взято менее и более граничных значений. В случае малого ввода флегматизатора имеет место повышенное давление пороховых газов в канале ствола при относительно малой массе заряда. И, наоборот, при увеличении ввода флегматизатора выше граничных условий имеет место увеличение массы заряда пороха до 2,4 г.
Установлено, что снижение температуры флегматизации менее 85°С (оп.6) приводит к увеличению давления пороховых газов.
При уменьшении продолжительности обработки менее 20 мин давление пороховых газов увеличивается. Увеличение продолжительности более 60 мин приводит к получению пороха с повышенной массой заряда и, следовательно, к увеличению дульного давления пороховых газов, т.е. к повышенной отдачи оружия при выстреле.
| Таблица 1 Технологические режимы флегматизации МЗПП марки ПС | |||||||||
| или СФП | |||||||||
| Наименование показателя | Значение параметров в опытах | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | прототип | |
| 1. Ввод, мас.%: ДБФ | 0,5 | 2,5 | 4,0 | 0,3 | 4,5 | 3,5 | 3,0 | 1,5 | |
| Камфара | - | - | - | - | - | - | - | - | 1,8 |
| ДФА | - | - | - | - | - | - | - | - | 0,2 |
| 2. Количество воды, мас.ч. | 3,0 | 3,2 | 3,5 | 3,0 | 3,5 | 3,2 | 3,2 | 3,5 | - |
| 3. Спирт, мас.ч. | - | - | - | - | - | - | - | - | 2,0 |
| 4.Температура, °С | 85 | 90 | 95 | 95 | 95 | 80 | 95 | 95 | 20 |
| 5. Кратность ввода флегматизатора | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 4 |
| 6. Продолжительность обработки, мин | 60 | 40 | 20 | 40 | 40 | 60 | 15 | 80 | 120 |
| 7. Масса заряда, г | 1,8 | 1,9 | 2,0 | 1,8 | 2,3 | 1,6 | 1,7 | 2,4 | 1,8 |
| 8.Скорость дробового снаряда V10cp, м/с | 325 | 324 | 326 | 316 | 322 | 309 | 314 | 321 | 315 |
| 9. Давление пороховых газов в канале ствола максимальное, кгс/см2 - среднее | 595 | 551 | 466 | 652 | 408 | 690 | 767 | 432 | 762 |
| - наибольшее | 687 | 693 | 545 | 724 | 531 | 785 | 902 | 504 | 850 |
| 10. Дульное давление пороховых газов, кгс/см2 | 22 | 24 | 30 | - | - | - | - | 52 | 35 |
| Таблица 2 Технологические режимы флегматизации пористого МЗПП марки П-125 (в том числе с истекшим сроком хранения) | |||||||||
| Наименование параметра | Значение параметров в опытах | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | прототип | |
| 1. Ввод, мас.%: | |||||||||
| ДФА | 0,4 | 2,0 | 2,8 | 0,3 | 3,2 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 0,2 |
| ДНТ | 0,4 | 0,8 | 1,2 | 0,3 | 1,2 | 0,8 | 2,0 | 1,2 | - |
| Камфара | - | - | - | - | - | - | - | - | 1,8 |
| 2. Количество воды, мас.ч. | 3,0 | 3,2 | 3,5 | 3,0 | 3,5 | 3,2 | 3,2 | 3,5 | |
| 3. Количество спирта, маc. ч. | 2 | ||||||||
| 4. Температура, °С | 85 | 90 | 95 | 95 | 95 | 80 | 95 | 95 | 20 |
| 5. Кратность ввода флегматизатора | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 4 |
| 6. Продолжительность обработки, мин | 60 | 40 | 20 | 60 | 60 | 40 | 10 | 80 | 120 |
| 7. Масса заряда, г | 1,8 | 1,9 | 2,0 | 1,8 | 2,2 | 1,8 | 1,8 | 2,4 | 1,8 |
| 8. Скорость дробового снаряда V10cp,м/с | 320 | 324 | 326 | 316 | 322 | 309 | 324 | 321 | 315 |
| 9. Давление пороховых газов в канале ствола максимальное, кгс/см2 | 593 | 501 | 446 | 642 | 408 | 651 | 767 | 432 | 762 |
| - среднее | 686 | 693 | 522 | 704 | 531 | 743 | 902 | 504 | 850 |
| - наибольшее | |||||||||
| 10. Дульное давление пороховых газов, кгс/см2 | 22 | 24 | 30 | - | - | - | - | 55 | 35 |
| Таблица 3 Технологические режимы флегматизации МЗПП марки ВТ (в том числе с истекшим сроком хранения) | |||||||||
| Наименование параметра | Значение параметров в опытах | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | прототип | |
| 1. Ввод, мас.%: | |||||||||
| Централит №1 | 0,3 | 1,0 | 1,5 | 0,2 | 2,5 | 2,0 | 1,0 | 1,0 | - |
| ДНТ | 0,2 | 0,8 | 1,0 | 0,1 | 1,0 | 0,5 | 1,0 | 1,2 | - |
| Камфара | - | - | - | - | - | - | - | - | 1,8 |
| ДФА | - | - | - | - | - | - | - | - | 0,2 |
| 2. Количество воды, мас.ч. | 3,0 | 3,2 | 3,5 | 3,0 | 3,5 | 3,2 | 3,2 | 3,5 | - |
| 3. Количество спирта, маc. ч. | 2 | ||||||||
| 4. Температура, °С | 85 | 90 | 95 | 95 | 95 | 80 | 95 | 95 | 20 |
| 5. Кратность ввода флегматизатора | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 4 |
| 6. Продолжительность обработки, мин | 60 | 40 | 20 | 60 | 60 | 80 | 15 | 80 | 120 |
| 7. Масса заряда, г | 1,8 | 1,9 | 2,0 | 1,8 | 2,2 | 1,8 | 1,8 | 2,4 | 1,8 |
| 8. Скорость дробового снаряда V10cp, м/с | 320 | 324 | 326 | 316 | 322 | 309 | 324 | 321 | 315 |
| 9. Давление пороховых газов в канале ствола максимальное, кгс/см2 | 593 | 501 | 446 | 642 | 408 | 651 | 767 | 432 | 762 |
| - среднее | 686 | 693 | 522 | 704 | 531 | 743 | 902 | 504 | 850 |
| - наибольшее | |||||||||
| 10. Дульное давление пороховых га- зов, кгс/см2 | 22 | 24 | 28 | - | - | - | - | 58 | 35 |
| Таблица 4 Технологические режимы флегматизации МЗПП марки П-125. | |||||||||
| Наименование параметра | Значение параметров в опытах | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | прототип | |
| 1. Ввод, мас.%: | |||||||||
| Централит №2 | 0,3 | 1,5 | 1,5 | 0,2 | 2,0 | 1,0 | 1,0 | 4,0 | - |
| ДБФ | 0,2 | 0,8 | 1,3 | 0,1 | 2,0 | 0,8 | 1,5 | 1,2 | - |
| Камфара | - | - | - | - | - | - | - | - | 1,8 |
| ДФА | - | - | - | - | - | - | - | - | 0,2 |
| 2. Количество воды, мас.ч. | 3,0 | 3,2 | 3,5 | 3,0 | 3,5 | 3,2 | 3,2 | 3,5 | - |
| 3. Количество спирта, маc. ч. | 2 | ||||||||
| 4. Температура, °С | 85 | 90 | 95 | 95 | 95 | 80 | 95 | 95 | 20 |
| 5. Кратность ввода флегматизатора | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 4 |
| 6. Продолжительность обработки, мин | 60 | 40 | 20 | 60 | 60 | 40 | 15 | 80 | 120 |
| 7. Масса заряда, г | 1,8 | 1,9 | 2,0 | 1,8 | 2,2 | 1,8 | 1,8 | 2,4 | 1,8 |
| 8. Скорость дробового снаряда V10cp, м/с | 320 | 324 | 326 | 316 | 322 | 309 | 324 | 321 | 315 |
| 9. Давление пороховых газов в канале ствола максимальное, кгс/см2 | 593 | 501 | 446 | 642 | 408 | 651 | 767 | 432 | 762 |
| - среднее | 686 | 693 | 522 | 704 | 531 | 743 | 902 | 504 | 850 |
| - наибольшее | |||||||||
| 10. Дульное давление пороховых газов, кгс/см2 | 22 | 24 | 32 | - | - | - | - | 62 | 35 |
Таким образом, способ обеспечивает безопасность и технологичность процесса, требуемый уровень баллистических характеристик получаемого пороха при меньшей массе заряда и низком уровне дульного давления и сокращает длительность операции. А флегматизация устаревшего пороха бинарными смесями позволяет повысить химическую стойкость устаревшего пороха, так как ДФА, централит №1 и централит №2 являются, кроме того, и стабилизаторами химической стойкости пороха.
Испытания образцов пороха проводились в соответствии с действующей НД.
Источники информации:
1. Патент США №3000721 (РЖХим, 1963, 19Н 354).
2. Патент Голландии №102972 (РЖХим, 1963, 23Н377).
3. Гиндич В.И. Технология пироксилиновых порохов. - Т.2. - Казань, 1996. - С.284.
4. ГОСТ 22781-77 Порох охотничий “Сокол”.
Способ флегматизации пороха, включающий обработку пороха флегматизатором, отличающийся тем, что в качестве пороха используют мелкозерненый пироксилиновый порох, сферический порох, устаревший мелкозерненый пироксилиновый порох или устаревший сферический порох, обработку его флегматизатором ведут в течение 20-60 мин в реакторе с перемешивающим устройством в водной среде, для чего в реактор заливают воду и загружают порох в соотношении 1 мас.ч. пороха: 3,0-3,5 мас.ч. воды и нагревают при температуре 85-95°С, затем осуществляют одноразовый ввод флегматизатора при той же температуре в виде 1,5-3,5%-ной водной эмульсии, а в качестве флегматизатора используют дибутилфталат в количестве 0,5-4,0 мас.% или смесь дифениламина и динитротолуола в количестве 0,8-4,0 мас.%, или смесь централита №1 и динитротолуола в количестве 0,5-2,5 мас.%, или смесь централита №2 и дибутилфталата в количестве 0,5-2,8 мас.% по отношению к одной массовой части пороха.
