Способ измерения вязкости жидких кристаллов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к измерениям вязкости неньютоновских жидкостей. Техническим результатом является устранение громоздкости аппаратуры, повышение точности измерений, уменьшение объема вещества, необходимого для измерения. Способ измерения анизотропных коэффициентов вязкости жидких кристаллов (ЖК) включает процедуру перекачки измеряемого вещества из одной емкости в другую под действием избыточного давления через плоский капилляр, стенки которого задают определенную ориентацию молекулам ЖК относительно направления потока, разную для измерения разных коэффициентов. Измеряют интенсивность света, проходящего сквозь слой ЖК, в скрещенных поляроидах, находят зависимость фазовой задержки от времени, по ней определяют характеристическое время течения и вычисляют значение коэффициента вязкости. Для получения 4 разных коэффициентов процедуру повторяют 4 раза для 4 разных капилляров. Устройство для осуществления предложенного способа содержит 4 плоских капилляра с разной исходной ориентацией на основной части капилляра и с гомеотропной ориентацией на незначительной части капилляра, которая используется для точных измерений. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к измерениям вязкости неньютоновских жидкостей, т.е. жидкостей, в которых величина вязкости зависит от скорости сдвигового потока. К таким жидкостям относятся, например, растворы глины и жидкие кристаллы (ЖК).

Последние обладают свойством ориентироваться в потоке длинными осями вдоль потока и степень ориентации зависит от скорости потока. Кроме того, известно, что коэффициенты вязкости ЖК анизотропны и зависят от направления длинных осей молекул относительно направления потока. Следовательно, измерение коэффициентов вязкости неньютоновских анизотропных жидкостей, каковыми являются ЖК, представляет сложную, но важную для практики задачу.

Известен способ измерения вязкости неньютоновских жидкостей и устройство для его осуществления [1]. По известному способу измеряемую жидкость перегоняют поршнем из одной полости в другую через узкий капилляр, просверленный в поршне. В зависимости от силы, приложенной к поршню, и вязкости перетекающей жидкости скорость перемещения поршня различна. Из измерений скорости перемещения поршня и известной приложенной силе можно вычислить значение коэффициента вязкости для одной скорости перетекания (сдвига). Изменяя приложенную силу и измеряя скорость движения поршня, можно получить значения коэффициентов вязкости при других скоростях сдвига. Если измеренные значения коэффициентов вязкости одинаковы, то это ньютоновская жидкость. При различном их значении - жидкость неньтоновская.

Недостатками известного способа измерений вязкости являются громоздкость аппаратуры, большой объем измеряемого вещества и невозможность измерения анизотропных коэффициентов вязкости, если таковые, как например, у ЖК имеются.

Наиболее близким по технической сущности к настоящему изобретению является способ и устройство для измерения анизотропных коэффициентов вязкости, описанные в [2].

Способ измерения коэффициентов вязкости заключается в том, что ЖК под действием давления перегоняется из одной емкости в другую через плоский длинный горизонтальный капилляр, при этом измеряется время перетекания определенного объема жидкости. Зная параметры капилляра и время перетекания определенного объема жидкости, можно вычислить значение определенного коэффициента вязкости. Для того чтобы измерять анизотропные коэффициенты вязкости ЖК, до начала перетекания ЖК его молекулы ориентируют определенным образом относительно направления потока. Ориентация производится магнитным полем постоянного магнита или электромагнита.

Если силовые линии магнитного поля перпендикулярны плоскости капилляра, то при малом перепаде движущего давления и, следовательно, малой скорости сдвига основная масса ЖК течет таким образом, что молекулы его перпендикулярны плоскости капилляра и плоскости потока. Таким образом, будет измерено значение коэффициента вязкости η₁.

Если силовые линии магнитного поля параллельны плоскости капилляра, то при малой скорости сдвига основная масса ЖК течет таким образом, что молекулы его перпендикулярны плоскости потока и параллельны плоскости капилляра. Таким образом, будет измерено значение коэффициента вязкости η₃.

Если скорость сдвига велика (при большом перепаде давления), то независимо от наличия магнитного поля основная масса ЖК течет таким образом, что его молекулы ориентированы вдоль потока. Таким образом, будет измерено значение коэффициента вязкости η₂.

Для измерения коэффициента вязкости η₁₂ магнитное поле направляют таким образом, что молекулы ЖК ориентируются под углом 45° относительно потока и параллельно стенкам плоского капилляра. Методы получения различных ориентаций приведены в [3].

Устранение неньютоновского характера течения обеспечивается выбором скорости течения (сдвига) вдали от той скорости, при которой значения коэффициентов вязкости уже начинают зависеть от скорости. Так, для измерения коэффициентов вязкости η₁, η₁₂ и η₃ скорости сдвига выбираются меньше предела, после которого начинается заметное их уменьшение вследствие ориентации молекул ЖК потоком. Для измерения коэффициента вязкости η₂ скорость сдвига выбирается больше предела, после которого начинается заметное его увеличение вследствие дезориентации молекул ЖК в медленном потоке.

Недостатками известного способа измерения анизотропных коэффициентов вязкости являются громоздкость аппаратуры, обусловленная наличием магнитов с достаточно большой напряженностью и возможностью изменять направление магнитного поля. Известный способ измерений не может обеспечить высокую точность измерений вследствие невозможности полной переориентации молекул ЖК вдоль силовых линий даже в полях высокой напряженности. Пристеночные слои ЖК в капилляре сохраняют ориентацию, задаваемую поверхностью капилляра, и их доля в общем объеме может быть значительной, что увеличивает погрешность измерений. Кроме того, объем вещества, необходимый для измерений, достаточно велик, что не всегда допустимо, поскольку вновь синтезируемые ЖК соединения с неизвестными параметрами синтезируются, как правило, в малых или микроскопических количествах.

Отмеченные в известном способе недостатки устраняются в предлагаемом способе измерения анизотропных коэффициентов вязкости с устройством для его осуществления.

Указанный технический результат достигается тем, что поток измеряемой жидкости под давлением прогоняется сквозь плоский капилляр, стенки которого обработаны для создания исходной ориентации ЖК в одном фиксированном направлении. Для измерения каждого из анизотропных коэффициентов используется отдельный капилляр с соответствующей исходной ориентацией. Так, для измерения коэффициента вязкости η₁ стенки капилляра обработаны таким образом, что задают ЖК исходную гомеотропную ориентацию. Для измерения коэффициента вязкости η₂ стенки капилляра обработаны так, что задают ЖК исходную планарную ориентацию с направлением длинных осей молекул вдоль потока. Для измерения коэффициента вязкости η₃ стенки капилляра обработаны так, что задают ЖК исходную планарную ориентацию с направлением длинных осей молекул перпендикулярно потоку и параллельно стенкам капилляра. Для измерения коэффициента вязкости η₁₂ стенки капилляра обработаны так, что задают ЖК исходную планарную ориентацию с направлением длинных осей молекул под углом 45° относительно потока и параллельно стенкам капилляра.

Таким образом, в отсутствие громоздких магнитов в предлагаемом техническом решении обеспечиваются 4 геометрии образца, позволяющие измерять 4 анизотропных коэффициента вязкости.

Поскольку каждая из ориентации ЖК в каждом из капилляров задается стенками, то такая ориентация является совершенной по всему объему, в том числе и в пристеночных областях, в то время как при использовании для ориентации магнитов эти области могли иметь ориентацию ЖК иную, чем основной объем ЖК. Следовательно, точность измерения каждого из анизотропных коэффициентов будет выше, поскольку устранены пристеночные области с иной ориентацией. Устранение неньютоновского характера течения обеспечивается выбором скорости течения (сдвига) вдали от той скорости, при которой значения коэффициентов вязкости уже начинают зависеть от скорости (число Эриксена не более 125).

Последовательность действий при измерении одного из анизотропных коэффициентов следующая:

- 1) задают некоторую разность уровня измеряемого ЖК в одной из емкостей, создавая избыточное медленно спадающее давление, например, путем введения в нее дополнительного количества ЖК; под действием этого давления в ЖК возникает затухающий поток, стремящийся сравнять уровни ЖК в обеих емкостях,

- 2) снимают зависимость интенсивности света, проходящего сквозь слой ЖК в скрещенных поляроидах при течении ЖК в капилляре с определенной исходной ориентацией под действием избыточного медленно спадающего давления до полного прекращения течения при выравнивании уровней,

- 3) по снятой зависимости интенсивности света строят зависимость фазовой задержки от времени,

- 4) по наклону зависимости фазовой задержки от времени вычисляют значение одного коэффициента вязкости,

- 5) повторяют п.п.1), 2), 3), 4) для каждого из 4 капилляров с разной исходной ориентацией ЖК.

Поскольку ориентация ЖК для измерения каждого из анизотропных коэффициентов задается стенками капилляров и потому максимально совершенна, то точность измерений значительно выше, чем у прототипа, и достигается эта точность без применения громоздких магнитов. Расход вещества на измерения всех 4 коэффициентов вязкости незначителен, несмотря на то, что для измерений необходимо заполнять 4 капилляра с подводящими каналами и патрубками. Основная масса измеряемого вещества сосредоточена в каналах и патрубках. После измерений одного коэффициента в одном капилляре измеряемое вещество легко может быть выкачано и перемещено в другие капилляры для измерения остальных коэффициентов.

Предлагаемые способ измерения вязкости ЖК и устройство для его осуществления поясняются чертежом, где на:

Фиг.1а, б приведена конструкция первого капилляра (две проекции),

Фиг.1в - конструкция второго капилляра,

Фиг.1г - конструкция третьего капилляра,

Фиг.1д - конструкция четвертого капилляра,

Фиг.1е - вариант конструкции капилляра клинообразным слоем ЖК.

Устройство включает, по крайней мере, 4 капилляра с ЖК 1, 2, 3, 4. Каждый из капилляров состоит из двух прозрачных подложек 5, 6 с прозрачными электродами и ориентирующими слоями 7, 8 соответственно. Подложки скреплены между собой и удерживаются на расстоянии d друг от друга герметизирующей и дистанционной прокладкой 9. В зазоре между подложками размещен слой ЖК 10. Прозрачные электроды обработаны таким образом, что в одной части ячейки (например, верхней) они задают исходную гомеотропную ориентацию слою ЖК, а в остальной (нижней) части - другую, за исключением капилляра 4, где исходная гомеотропная задана в обеих частях капилляра. Так, в капилляре 1 в нижней части задана исходная планарная ориентация, задающая длинным осям молекул ЖК горизонтальную ориентацию. В капилляре 2 в нижней части также задана исходная планарная ориентация, но с вертикальной ориентацией длинных осей молекул ЖК. В капилляре 3 в нижней части капилляра задана исходная планарная ориентация с ориентацией длинных осей молекул ЖК под углом 45° от плоскости чертежа. В капилляре 4 и в нижней части задана исходная гомеотропная ориентация.

Верхние части капилляров 1, 2, 3, 4 с гомеотропной ориентацией используются для измерений при помощи оптоэлектронных пар. Каждая из оптоэлектронных пар состоит из поляризатора 11 (П), анализатора 12 (А), источника монохроматического излучения, например лазера или лампы с интерференционным светофильтром, и фотоприемника, например фотодиода или ФЭУ. Наличие участков с гомеотропной ориентацией в каждом из капилляров необходимо для обеспечения возможности измерений очень медленных потоков ЖК, вызывающих незначительные отклонения молекул ЖК от стационарного состояния и только гомеотропная ориентация ЖК обладает самой высокой чувствительностью к минимальным скоростям движения.

Подложки 5, 6 склеены герметизирующим слоем 9 с определенной толщиной таким образом, что возле их вертикальных граней образованы каналы 15, в которые вставлены патрубки 16. Каналы 15 и патрубки 16 образуют два резервуара (емкости) с исходно одинаковым уровнем ЖК.

В исходном состоянии в капилляры 1-4 залит ЖК, заполняющий пространство между подложками, каналы 15 и часть патрубков 16 до определенного исходного уровня L. При соответствующем выборе конструктивных размеров общее количество ЖК для измерения одного коэффициента вязкости может быть сведено к минимуму. К тому же, при последовательных по времени измерениях измеряемый ЖК можно перекачивать из одного из капилляра в другой, снижая общий расход обычно дефицитных ЖК.

Сущность метода измерения 4 анизотропных коэффициентов вязкости ЖК состоит в том, что в каждом из капилляров создают медленно спадающий поток с малой скоростью сдвига, практически не меняющей исходную ориентацию слоя. В результате в капилляре 1 основная масса ЖК течет таким образом, что молекулы ЖК направлены длинными осями вдоль потока и это позволяет вычислить коэффициент вязкости η₂.

В капилляре 2 основная масса ЖК течет таким образом, что молекулы ЖК направлены длинными осями перпендикулярно потоку и параллельно подложкам и это позволяет вычислить коэффициент вязкости η₃.

В капилляре 3 основная масса ЖК течет таким образом, что молекулы ЖК направлены длинными осями под углом 45° к потоку и это позволяет вычислить коэффициент вязкости η₁₂.

В капилляре 4 вся масса ЖК течет таким образом, что молекулы ЖК направлены длинными осями перпендикулярно потоку и перпендикулярно подложкам и это позволяет вычислить коэффициент вязкости η₁.

Порядок операций для измерения одного анизотропного вязкости следующий.

1. В одном из резервуаров (канал 15 и патрубок 16) создают начальный перепад давления ΔP₀=ρgΔH₀, где ρ - плотность жидкого кристалла, ΔН₀ - разность высоты столбов ЖК в патрубках, например, путем введения некоторого количества ЖК в один из патрубков с точно измеренной площадью поперечного сечения.

Под действием начального перепада давления в капилляре возникает сдвиговый затухающий поток, который стремится уравнять уровни ЖК. Как было экспериментально нами установлено мгновенный перепад давления ΔР (t) изменяется со временем по закону:

где τ_ΔP=К^*η/ρ - характеристическое время, ΔР₀ - начальный перепад давления, К^* - постоянная вискозиметра, зависящая от геометрических параметров капилляра и площади поперечного сечения патрубка, которая может быть рассчитана или определена из калибровочных измерений вязкости известной жидкости, η - коэффициент сдвиговой вязкости жидкого кристалла при заданной ориентации последнего, ρ - плотность ЖК.

2. Измеряют зависимость интенсивности света от времени I(t), прошедшего сквозь, помещенный между скрещенными поляроидами. Если поляроиды ориентированы под углом 45° к направлению потока, то имеет место соотношение:

где I₀ - интенсивность падающего света, δ(t) - зависимость фазовой задержки от времени, которую и вычисляют из этой измеренной зависимости.

3. Находят значение характеристического времени τ_ΔP из зависимости фазовой задержки от времени δ(t) по соотношению:

где δ₀ - некоторая начальная величина набега фаз δ₀, вызванная начальным перепадом давления ΔР₀. В полулогарифмическом масштабе зависимость δ(t) имеет вид прямой, наклон которой к оси времен и есть значение характеристическое времени τ_ΔP.

4. Вычисляют величину одного из анизотропных коэффициентов вязкости по найденному значению времени τ_ΔP путем подстановки его в выражение (1).

5. Повторяют операции по п.п.1-4 для каждого из 4 капилляров с другими исходными ориентациями и вычисляют 4 анизотропных коэффициента вязкости.

Поскольку ориентация ЖК для измерения каждого из анизотропных коэффициентов задается стенками капилляров и потому максимально совершенна, то точность измерений значительно выше, чем у прототипа, и достигается эта точность без применения громоздких магнитов. Точность измерений может быть повышена, если применять клинообразный капилляр (фиг.1е). В этом случае доля ЖК в измерительной части капилляра, имеющая иную ориентацию и, следовательно, иную вязкость, чем основная масса ЖК, будет меньше и потому будет меньше искажать величину конкретного коэффициента вязкости.

Расход вещества на измерения всех 4 коэффициентов вязкости незначителен, несмотря на то, что для измерений необходимо заполнять 4 капилляра с подводящими каналами и патрубками. Основная масса измеряемого вещества сосредоточена в каналах и патрубках. После измерений одного коэффициента в одном капилляре измеряемое вещество легко может быть выкачано и перемещено в другие капилляры для измерения остальных коэффициентов.

Источники информации

1. Патент США 5900539, кл. G 01 N 011/04, опубл. 04.05.1999 г.

2. Ch. Gahwiller, Mol. Cryst. Liq. Cryst. (1973), v.20, p.301-308.

3. Томилин М.Г. Взаимодействие жидких кристаллов с поверхностью. СПб.: Политехника, 2001, 325 стр.

1. Способ измерения вязкости жидких кристаллов (ЖК), включающий процедуру перекачивания измеряемого жидкого кристалла между двумя емкостями, соединенными плоским капилляром, под действием избыточного давления, отличающийся тем, что для измерения 4 анизотропных коэффициентов вязкости используют 4 различных капилляра с разной исходной ориентацией, создают избыточное медленно спадающее давление в одной из емкостей, обеспечивающее скорость течения вдали от скорости, при которой значения коэффициентов вязкости уже начинают зависеть от скорости, измеряют зависимость интенсивности света, проходящего сквозь слой ЖК в процессе выравнивания давления в каждом из капилляров, находят зависимость фазовой задержки от времени, по ее наклону определяют характеристическое время течения в каждом из капилляров и вычисляют значения 4 анизотропных коэффициентов вязкости.

2. Устройство для измерения вязкости ЖК, содержащее, по крайней мере, две емкости, соединенные плоским капилляром, оптронную пару для измерения интенсивности света, проходящего сквозь слой жидкости и скрещенные поляроиды, отличающееся тем, что стенки плоского капилляра обработаны для придания молекулам жидкости определенной исходной ориентации на большей части площади капилляра и гомеотропной ориентации на незначительной части площади, на которой установлена оптронная пара.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что содержит несколько плоских капилляров, стенки каждого из которых обработаны для придания молекулам жидкости разных исходных ориентаций на большей части площади капилляра для обеспечения возможности измерений разных анизотропных коэффициентов вязкости.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что содержит 4 плоских капилляра, стенки одного из которых обработаны для придания молекулам жидкости планарной вертикальной ориентации на большей части площади капилляра, стенки второго капилляра обработаны для придания молекулам жидкости планарной горизонтальной ориентации на большей части площади капилляра, стенки третьего капилляра обработаны для придания молекулам жидкости планарной ориентации под углом 45° на большей части площади капилляра, стенки четвертого капилляра обработаны для придания молекулам жидкости гомеотропной ориентации и на большей части площади капилляра.