Анализатор энергий заряженных частиц

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к аналитическим системам, в которых определение состава и свойств веществ осуществляется по энергетическим спектрам заряженных частиц, извлекаемых из этих веществ, и может быть использовано для определения состава и свойств материалов в различных областях промышленности и в научных исследованиях. Анализатор энергии заряженных частиц содержит образец (эмитирующий заряженные частицы), наружный электрод и внутренний электрод с двумя кольцевыми щелями и детектирующую систему. Аксиальный и радиальный градиенты потенциала поля энергоанализатора согласованы вдоль пути следования заряженных частиц заданием соответствующей конфигурации эквипотенциальных поверхностей электродов анализатора. Технический результат: высокое разрешение энергоанализатора при максимально большой светосиле. 7 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к аналитическим системам, в которых определение состава и свойств веществ осуществляется по энергетическим спектрам заряженных частиц, извлекаемых из этих веществ, и может быть использовано для определения состава и свойств материалов в различных областях промышленности и в научных исследованиях.

Изобретение относится, прежде всего, к методу и технике электронной спектроскопии для химического анализа (ЭСХА), включая электронную Оже спектроскопию (ЭОС). В них мишень, помещенная в вакуум и облучаемая рентгеновским излучением, электронами или ионами, эмиттирует фотоэлектроны, рентгеновское излучение, вторичные электроны, Оже электроны (особый класс вторичных электронов), ионы и упруго отраженные электроны первичного источника электронов. Этот процесс подробно описан в литературе.

Заряженные частицы, покидающие образец, разделяют по энергии и регистрируют в виде спектра. Этот энергетический спектр, будучи строго определенным для каждого материала, содержит важную информацию о веществе (см. Зигбан К. и др. Электронная спектроскопия. Пер. с англ. М., Мир, 1971, 493 с.).

Разделение частиц выполняется с помощью электростатических или электромагнитных энергоанализаторов. Наибольшее распространение получили электростатические анализаторы типа «цилиндрическое зеркало» и «полусферический дефлектор». В электронной спектроскопии с возбуждением рентгеновским или ультрафиолетовым излучением, в которой требуется высокое разрешение, используется, как правило, полусферический дефлектор. В Оже спектроскопии с возбуждением электронным ударом, в которой удовлетворяются умеренным разрешением, обычно используют цилиндрическое зеркало, обеспечивающее более высокую светосилу по сравнению с полусферическим дефлектором.

Из светосильных анализаторов известен анализатор заряженных частиц (авт. свид. №1826089, кл. H 01 J 49/44, 1993 г.), в котором пучок анализируемых электронов, исходящий из облучаемой точки образца в виде расходящегося потока, входит в электрическое поле между коаксиальными цилиндрическими электродами и отклоняется полем к общей оси анализатора. Электроны предустановленной узкой полосы энергий, определяемой величиной потенциала внешнего электрода и разрешающей способностью анализатора, фокусируются в заданную точку на оси или в кольцо вокруг нее. Здесь электроны отбирают и детектируют. Изменяя потенциал поля и регистрируя электроны как функцию этого потенциала, получают энергетический спектр электронов. Недостатком известного цилиндрического зеркала является то, что высокая светосила этого анализатора реализуется лишь при малом разрешении. Достигнуть того и другого одновременно невозможно. Любые конструктивные ухищрения, создающие эффект улучшения фокусирующих свойств поля классического цилиндрического зеркала (авт. св. №1711263, кл. H 01 J 49/48, 1992 г.), ведут к уменьшению светосилы.

В итоге, в электронной спектроскопии анализ обычно выполняется или с целью достижения высокого разрешения, за счет уменьшения светосилы (в конечном итоге, чувствительности), или с целью достижения высокой светосилы (чувствительности), вынужденно лимитируя при этом разрешение. Примером первого типа является полусферический дефлектор, второго типа - цилиндрическое зеркало. Имеется множество других условий при постановке исследований, в том числе простота аналитических систем и другие.

Ближайшим из известных по технической сущности и достигаемому результату является выбранный в качестве прототипа аксиально симметричный энергоанализатор с продольно-поперечным полем (патент Швеции №512265, кл. H 01 J 49/40, 1997 г.), включающий в себя образец, источник возбуждения электронов, внутренний и внешний коаксиальные электроды, эквипотенциальные поверхности которых имеют заданную форму, при этом на внешний электрод подается отрицательное (положительное) напряжение относительно внутреннего электрода для анализа отрицательно (положительно) заряженных частиц, внутренний электрод имеет по крайней мере два кольцевых отверстия, одно из которых предназначено для приема поступающих заряженных частиц совокупных энергий, а другое служит для приема заряженных частиц, выделенных в полевом пространстве анализатора и сфокусированных в точечный фокус на его оси.

Недостатком прототипа является то, что полевая структура, формируемая между коаксиальными эквипотенциальными поверхностями внутреннего и внешнего электродов, не доведена до полного согласования ее аксиального и радиального градиентов потенциала на всей длине траекторий разделяемых частиц в ней в силу аналитических проблем. Параметры этого анализатора безусловно существенно выше по сравнению с классическим зеркалом, но они ограничены сдерживающей природой полевой структуры, хотя и предоставляют возможность увеличения энергоанализирующих свойств электронно-оптической системы путем каскадирования. Задачей предлагаемого изобретения является достижение высокого разрешения энергоанализатора при его экстремально большой светосиле путем использования новой полевой структуры, допускающей оптимальное согласование аксиального и радиального градиентов потенциала и обеспечение наилучших дисперсионных и фокусирующих свойств этой структуры на всем активном пути действия поля на разделяемые заряженные частицы.

Указанная задача решается за счет того, что в анализаторе энергий заряженных частиц, содержащем источник облучения исследуемого образца электронами или ионами, рентгеновским, лазерным или ультрафиолетовым излучением, индуцирующий заряженные частицы, в том числе и электроны, внешний электрод, с отрицательным потенциалом по отношению к внутреннему электроду в случае анализа отрицательно заряженных частиц и, наоборот, с положительным потенциалом в случае анализа положительно заряженных частиц, внутренний электрод, имеющий по крайней мере две кольцевые щели, коаксиальные оси вращения, одна из которых служит для входа заряженных частиц, вторая - для выхода выделенного энергетического диапазона, детектирующую систему, размещенную коаксиально оси симметрии анализатора, приемная часть которой совмещена с выходной фокальной областью анализатора, наружный и внутренний электроды выполнены в виде экспоненциально сближающихся на входе и выходе энергоанализатора поверхностей, описываемых в цилиндрической системе координат следующими полиномиальными уравнениями соответственно:

R=К{[1.081686(1±Δ)]·10^-7×Z⁴-[3.9129499(1±Δ)]·10^-5×Z³-[4.2226163(1±Δ)]·10^-4×Z²[0.7764979(1±Δ)]×Z+[37.2344916(1±Δ)]} (Кривая АВ, чертеж) и

R=К{[-6.2172034(1±Δ)]·10^-14×Z⁷+[1.6187509(1±Δ)]·10^-11×Z⁶+[3.0763282(1±Δ)]·10^-9×Z⁵-[1.4578343(1±Δ)]·10^-6×Z⁴+[1.7090891(1±Δ)]·10^-4×Z³-[0.92083553(1±Δ)]·10^-2×Z²+[0.462323(1±Δ)]×Z+[20.9643972(1±Δ)]} (Кривая HG, чертеж),

где R - расстояние от оси вращения Z, Z - координата по оси вращения, за начало отсчета (0,0) принято положение источника анализируемых заряженных частиц (размеры приняты в метрической системе единиц, а именно в мм), К - масштабный коэффициент, определяющий габаритные размеры анализатора, Δ - допуск профильных поверхностей анализатора, определяющий достижимые параметры анализатора.

Кроме того, в заявляемом анализаторе местоположение левой кромки входной кольцевой щели определяется координатами Z=К×8.850, R=К×25.125, правой кромки выходной кольцевой щели определяется координатами Z=К×182.700, R=К×24.450.

Кроме того, в анализаторе краевое поле в торцевых областях анализатора подавляется путем использования одинаковых кольцевых разрывов между внешним и внутренним электродами с координатами Z=К×6.350, Z=К×190.850 для переднего и заднего торцев соответственно, а по R=К×30.000 и R=К×31.750 для обоих торцев, внутренний; электрод пересекается с передней торцевой поверхностью в координатах Z=К×6.350, R=К×24.000 и с задней торцевой поверхностью в координатах Z=К×190.850, R=К×22.000.

Кроме того, в заявляемом анализаторе входная и выходная кольцевые щели закрыты продольно натянутыми проволочками, образуя сетку высокой прозрачности вдоль полеобразующих конических поверхностей электрода, а масштабный коэффициент изменяется в пределах 0<К<5; 0≤Δ≤0.1 (при К=1, Δ=0 диаметр анализатора равен 165 мм, длина равна 184.5 мм).

В качестве детектора в анализаторе используется каналотрон, устройство с многоканальными пластинами или любой другой умножитель, входная апертура которых совпадает с выходным фокусом анализатора.

Кроме того, установив два или более электростатических аксиально симметричных энергоанализатора друг за другом, можно получить n-каскадную систему энергоанализа, где n - число каскадов.

Изобретение обеспечивает получение высокого разрешения при экстремально большой светосиле энергоанализирующей системы. Новый анализатор превосходит по разрешению наиболее высокоразрешающий полусферический дефлектор и по светосиле наиболее светосильный анализатор цилиндрическое зеркало, объединяя в себе и превосходя их наивысшие качества. Его параметры также существенно выше параметров прототипа.

Он основан на электростатической аксиально симметричной полевой структуре. Уравнения эквипотенциальных поверхностей этого поля находятся из условия получения наивысшего разрешения и качества фокусировки при максимальном угле расходимости входящего пучка.

Это достигается путем добавления к радиальному градиенту потенциала полевой структуры цилиндрического зеркала аксиального градиента потенциала и строгого согласования их соотношений между собой вдоль всей длины полевой структуры анализатора за счет соответствующего формирования полеобразующих поверхностей внутреннего и внешнего электродов анализатора. Соотношение радиального и аксиального градиентов-потенциала такого поля не является константой, а проходит через минимальные значения во входной и выходной областях анализатора и через экстремум в средней части анализатора. Поэтому анализатор приобретает форму, подобную вытянутому эллипсоиду вращения, что позволяет относительно легко решить проблему защиты анализатора от краевых полей.

Важным достоинством изобретения является наличие свободного пространства между образцом и анализатором и, таким образом, возможность выбора оптимального положения источников возбуждения исследуемых образцов.

Следует особенно отметить, что для проведения исследований энергетического распределения заряженных частиц необходим и достаточен однокаскадный анализатор без каких бы то ни было дополнительных электронно-оптических устройств на входе. В то же время введение, например, инжекционной системы заряженных частиц еще более расширяет дополнительные возможности энергоанализатора.

Анализатор отличается исключительной простотой конструкции. При необходимости он легко превращаться в многокаскадный многофункциональный инструмент исследований.

Энергоанализирующая система и траектории движения заряженных частиц в ней показаны схематически на чертеже. Анализатор состоит из внешнего электрода 1, внутреннего электрода 2, мишени 3, траектории электронов 4, фокусирующихся в точке 5.

Энергоанализатор представляет собой новый тип анализатора, который хотя и имеет аксиальную симметрию, подобную анализатору цилиндрическое зеркало (АЦЗ), но существенно отличается от АЦЗ наличием неоднородного поля вдоль оси симметрии. Анализатор образуется коаксиальными эквипотенциальными поверхностями, одна из которых представляет собой внешний электрод 1, вторая - внутренний электрод 2. К внешнему электроду приложено напряжение (отрицательной полярности в случае анализа электронов), регулируемое по величине в процессе развертки спектров. Внутренний электрод при этом находится, как правило, под потенциалом земли. Электроны всех совокупных энергий, исходящие из мишени 3 исследуемого образца с широким углом расходимости, поступают в полеобразующее пространство между эквипотенциальными поверхностями и отклоняются в полевом пространстве к оси Z на тот или иной угол в соответствии с величиной их энергий. Электроны, отвечающие полосе пропускания энергоанализатора, траектории 4 которых показаны на чертеже, выделяются и фокусируются в точке 5 на оси Z.

Полевая структура, формируемая между этими коаксиальными эквипотенциалями, обладает существенно более высокими дисперсионными и фокусирующими свойствами по сравнению с таковыми анализатора цилиндрическое зеркало, а также с аксиально-симметричным анализатором с продольно-поперечным полем, предложенным в прототипе.

Относительное разрешение предлагаемого анализатора находится на уровне ΔЕ/Е=0.05% (по основанию!). Относительное разрешение по полувысоте (в соответствии с принятым правилом определения разрешения в мировой практике) ΔЕ/Е=0.025%. То есть новый анализатор превосходит по разрешению самый высоко разрешающий полусферический анализатор по крайней мере вдвое, цилиндрическое зеркало - по меньшей мере в десять раз, а по светосиле превосходит наиболее светосильный анализатор цилиндрическое зеркало по крайней мере в три раза, а полусферический дефлектор более чем в тридцать раз.

1. Анализатор энергий заряженных частиц, содержащий источник облучения исследуемого образца электронами или ионами, рентгеновским, лазерным или ультрафиолетовым излучением, индуцирующий заряженные частицы, в том числе и электроны, внешний электрод, с отрицательным потенциалом по отношению к внутреннему электроду в случае анализа отрицательно заряженных частиц и наоборот, с положительным потенциалом в случае анализа положительно заряженных частиц, внутренний электрод, имеющий по крайней мере две кольцевых щели, коаксиальных оси вращения, одна из которых служит для входа заряженных частиц, вторая - для выхода выделенного энергетического диапазона, детектирующей системы, размещенной коаксиально оси симметрии анализатора, приемная часть которой совмещена с выходной фокальной областью анализатора, отличающийся тем, что наружный и внутренний электроды выполнены в виде экспоненциально сближающихся на входе и выходе энергоанализатора поверхностей, описываемых в цилиндрической системе координат следующими полиномиальными уравнениями соответственно:

R=K{[1,081686(1±Δ)]·10^-7·Z⁴-[3,9129499(1±Δ)]·10^-5·Z³-[4,2226163(1±Δ)]·10^-4·Z²+[0,7764979(1±Δ)]·Z+[37,2344916(1±Δ)]}

R=K{[-6,2172034(1±Δ)]·10^-14·Z⁷+[1,6187509(1±Δ)]·10^-11·Z⁶+[3,0763282(1±Δ)]·10^-9·Z⁵-[1,4578343(1±Δ)]·10^-6·Z⁴+[1,7090891(1±Δ)]·10^-4·Z³-[0,92083553(1±Δ)]·10^-2·Z²+[0,462323(1±Δ)]·Z+[20,9643972(1±Δ)]},

где R - расстояние от оси вращения Z;

Z - координата по оси вращения,

за начало отсчета (0,0) принято положение источника анализируемых заряженных частиц (размеры приняты в метрической системе единиц, а именно, в мм),

К - масштабный коэффициент, определяющий размеры анализатора;

Δ - допуск профильных поверхностей анализатора.

2. Анализатор энергий заряженных частиц по п.1, отличающийся тем, что в нем два или более электростатических аксиально симметричных энергоанализатора установлены друг за другом, образуя n - каскадную систему энергоанализа, где n-число каскадов.

3. Анализатор энергий заряженных частиц по п.1, отличающийся тем, что в нем положение левой кромки входной кольцевой щели определяется координатами Z=K·8,850, R=K·25,125, положение правой кромки выходной кольцевой щели определяется координатами Z=K·182,700, R=K·24,450.

4. Анализатор энергий заряженных частиц по п.1, отличающийся тем, что в нем краевое поле в торцевых областях анализатора подавляется путем использования одинаковых кольцевых разрывов между внешним и внутренним электродами с координатами Z=K·6,350, Z=K·190,850 для переднего и заднего торцов соответственно, а по R=K·30,000 и R=K·31,750 для обоих торцов, внутренний электрод пересекается с передней торцевой поверхностью в координатах Z=K·6,350, R=K·24,000 и с задней торцевой поверхностью в координатах Z=K·190,850, R=K·22,000.

5. Анализатор энергий заряженных частиц по п.1, отличающийся тем, что в нем входная и выходная кольцевые щели закрыты продольно натянутыми проволочками, образуя сетку высокой прозрачности вдоль полеобразующих конических поверхностей электрода.

6. Анализатор энергий заряженных частиц по п.1, отличающийся тем, что в нем масштабный коэффициент изменяется в пределах 0<К<5; 0≤Δ≤0,1 (при К=1, Δ=0 диаметр анализатора равен 165 мм, длина равна 184,5 мм).

7. Анализатор энергий заряженных частиц по п.1, отличающийся тем, что в нем в качестве детектора используется каналотрон или любой другой одноканальный умножитель, входная апертура которого совпадает с выходным фокусом анализатора.

8. Анализатор энергий заряженных частиц по п.1, отличающийся тем, что в нем в качестве детектора используется устройство с многоканальными пластинами.