Устройство для полунепрерывной

 

23I82l

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ьсвв боветскик

Социал истическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.VI.1967 (№ 1166612/22-1) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.Х. 1971. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 14.XI 1.1971

МПК С 22Ь 9!04

В Olj 17, 20

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДly 660 87 42(06 g) Авторы изобретения

Э. А. Эткин, P. В. Иванова, Н. И. Макешин и В. H. Прозоров т

Государственный научно-нсследовательскнй н ороектный йнститутйоооо:оввай редкометаллической промышленности им т Е м тейт gq - » -е „н и ч с-;;; —.(".- ибдиатьна МР,А

Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУНЕПРЕРЫВНОЙ

КРИСТАЛЛИЗАЦHOHHOA ОЧИСТКИ МЕТАЛЛОВ

И ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ В ВАКУУМЕ

Известно устройство для выращивания кристаллов из расплава iso методу Чохральского для металлов с низкой температурой плавления.

Особенность предложенного устройства заключается в том, что внутри корпуса затравкодержателя применен воздушный микрохолодильник, закре пленньтй на трубке, питающей его сжатым воздухом и проходящей внутри полого вращающегося штока затравки.

Это обеспечивает охлаждение затравкодержателя до температур ниже нуля, регулирование температуры на затравке и достижение высокого температурного градиента по длине слитка. Кроме того, в устройстве применена система подпитки тигля чистым расплавом.

Она состоит из вакуумного контейнера с запорным клапаном, соединенного через вакуумный шибер с дозатором, снабженным игольчатым клапаном, и трубопровода, соединяющего дозатор с титлем. Тигель, дозатор и трубопровод размещены внутри термостата.

Это обеспечивает .непрерывность процесса кристаллизационной очистки в вакууме, высокую производительность по,выходу материала заданной чистоты и получение слитков, однородных,по составу.

На фиг. 1 дредста влено,цредлагаемое устройство; на фиг. 2 — конструкция микрохолодильника и его установка внутри штока.

Устройство имеет герметичные верхнюю 1 и нижнюю 2 камеры, разделенные между собой вакуумным шибером 8. Верхняя камера — металлическая, ш кафного ти па с дверцей для извлечения вытянутых слитков. Нижняя камера представляет собой отрезок трубы из стекла (или оргстекла), уплотненный по торцам резиновыми прокладками с шибером 8 и металлическим тиглем 4. Тигель при помощи то металлопровода 5, выполненного пз фторопластовой толстостенной трубы, соединен с дозатором б загрузочного устройства. Внутренние поверхности металлических тигля и дозатора имеют плотные покрытия из фторо15 пласта-З, инертные к расплаву галлия.

Дозатор имеет запорную иглу, перекрывающую отверстие металлопровода. В закрытом положении игла предотвращает переполнение дозатора расплавом,при случайном де2р ва куумироваиии нижней камеры, т. к. дозатор и загрузочное устройство находятся над вакуумом. Вакуумный .шибер 7 (см. фиг. 2) разделяет полости загрузочного устройства на две части, осуществляя вакуумное шлюзование, необходимое для периодической иодпипки тигля расплаво м из вакуумного контейнера 8. Верхняя полость загрузочного устройсгва соединена вакуумпроводом с верхней камерой 1, а при открывании шибера 7 сообщается с дозатором б. Когда контейнер 8

231821

65 сйят, верхний патрубок загрузочного устройства закрывается отиидной крышкой 9.

Запорная игла 10, .выполненная из оргстекла, перекрывает отверстие в пробке 11 (из фторопласта-4),поворотом маховика 12. Игла уплотнена на вакуум IB крышке дозатора. Соединения металлопровода 5 с тиглем и дозатором также уплотнены на вакуум. При сливе рааплава из контейнера игла дозатора не должна перекрывать отверстие, и расплав тонкой струей через воронку 13 попадает в дозатор, а затем в тигель. Тигель и дозатор (см. фиг. 1) погружены в масляную ванну термостата 14. Стенки термостата те плоизолированы, а к днищу крепится электроплитка. Для перемешивания масла с целью выравнивания его температуры внутри термостата помещена мешалка 15. Вращение лопастей мешалки осуществляется приводом 1б через двухшарнирный вал. Привод состоит из электродвигателя переменного тока и редуктора. Температура масла с высокой точностью поддерживается автоматически.

Термостат имеет ручную лебедку 17, с помощью которой может опускаться в нижнее крайнее, положение. Шарнирный вал привода при этом снимается. Верхняя камера имеет патрубок, к которому присоединяется вакуумная система для откачки, состоящая из вакуумного затвора 18, азотной или сорбционной ловушки 19 и,паромасляного насоса 20. Вакуумная система имеет линию прямой откачки из казимеры iH обходную, через насос к форвакуумному насосу. Линии переключаются двумя вакуумными вентилями 21.

На крышке верхней камеры установлен механизм 22 для передачи вращения и перемещений штоку 23 с затравкой от .приводов 24 и 25. Привод 24 сообщает вращение штоку, а привод 25 перемещает его. На приводах установлены электродвигатели постоянного тока, все скорости плавно регулируются и регистрируются приборами. Шток 23 — полый, внутри проходит трубка для подачи сжатого воздуха, на конец которой навинчен вихревой воздушный мик рохолодильник 2б. Он охлаждает корпус затравкодержателя с затравкой.

Принцип работы холодильника основан на понижении температуры воздуха или газа прои его адиабатическом расширении. Сжатый воздух (Р,„, = 12 атм) подводится через форитовый шланг, надетый,на штуцер 27, уплотняемый прокладкой, к трубке 28. На хвостовике этой трубки за креплен шарикоподши пник. На верхний конец штока навертывается корпус 29 с отверстиями для выхода воздуха.

В гнездо корпуса вставляется шарикоподшипник. Снизу на трубку 28 навинчивается микрохолодильни к, центрируемый спец иальной гайкой внутри корпуса затравкодержателя 80. Последний уплотняется на вакуум с помощью резиновых вакуумных прокладок накидными гайками 31. Трубка 28 и микрохолодильник неподвижны, а шток с затравкодержателем обкатывается во круг них.

Д5

4

Миирохолодильник,состоит из нескольких секций (отдельных холодильников), смонтированных внутри корпуса, выполненного из оргстекла. Каждая секция состоит из металлической улитки 32 из нержавеющей стали, патрубков 33 и 84 из оргстекла;и дросселирующих шайб с отверстием (0,5 — 0,6 л м).

Улитка имеет профильное отверстие спиральной формы и входной паз центробежно к отверстию. Сжатый воздух, проходя по центральному отверстию,в корпусе, распределяется и поступает к улиткам, где создается завихрение. 11роходя через дросселирующее отверстие он охлаждается и по патрубкам 83 посту пает в полость затравкодержателя 30, охлаждая его и .плотно закрепленную на нем затравку 35. Затравка отлеживается специальной формы с конусо м, прижимаемым к корпусу.

Воздух после микрохолодильника поступает по,патрубкам 34 в полость штока на выход. Патрубки 34 имеют кол пачки с отверстиями, навернутые на резьбе. С их помощью производится настройка каждой секции для получения оптимального эффекта охлаждения. Изменением давления подводимого сжатого воздуха регулируется (с помощью газового редуктора) общая холодопроизводительность и температура на затравке.

Из вакуумного контейнера 8, где находится металл (например, галлий), загружают тигель жидким рааплавом с температурой, близ кой к рабочей. После присоединения контейнера в верхней и .нижней камерах, а также в загрузочном устройстве создается вакуум 1.10 — мм рт. ст. Для этого открываются вакуумные шиберы 3 и 7. Открывая иглы,за порных отверстий контейнера и дозатора б, сливают металл тонкой струей из контейнера, заполняя тигель через дозатор.

Предварительно в затравкодержателе 80 устанавливается затравка 35 (см. фиг. 2).

После термостатирования ipасплава в тигле и дозаторе (где остается часть расплава) затравкой, касаются расплава в тигле, производя травление. Предварительно с помощьк газового, редуктора устанавливают нужное давление сжатого воздуха, поступающего к микрохолодильнику и, следовательно, температуру iHB затравке.

Слиток необходимой длины выращивают, устанавливая скорость перемещения и вращения штока. По окончании выращивания слиток отрывают от расплава и транспортируют (на ускоренном перемещении) в верхнюю камеру. Далее закрывают вакуумные шиберы 3 и 7, перекрывают затвор 18 паромасляного насоса и вентили 21. После этого верхнюю, камеру с помощью натекателя 36 заполоняют воздухом. Открывая дверцы камеры, извлекают слиток, снимают контейнер 8 и закрывают загрузочное отверстие крышкой 9. Устанавливают новую затравку, закрывают дверцы камеры, закрывают натекатель, и в верхней камере создают вакуум с

231821 помощью откачной системы. Вакуумный шибер 8 снова открывают, опускают шток с затра вкой, производят затравливание и повторяют процесс выращивания очередного слитка.

Периодически открывая ши бер 7, производят подкачку .полости загрузочного устройства с дозатором. Форвакуумный и,паромасляный насосы на протяжении всего цикла не выключаются. Устройство может работать круглосуточно, т. х. тигель периодически подпитывается чистым рааплавом из вакуумного контейнера. Уровень расплава в тигле поддерживают примерно постоянным. Перед тем как постопенное загрязнение раоплава начнет сказываться на качестве полученных слитков (устанавливается анализом расплава), из тигля в виде слитков извлекают весь металл, а остаток, составляющий не более

10 /О емкости тигля, передавливают в дозатор 6 девакуумированием нижней камеры.

Далее опускают термостат, снимают металлопровод б, спускают остаточный металл из дозатора и производят промывку тигля, дозатора и металлопровода перед носледующим циклом.

Предмет изобретения

1. Устройство для полуне прерыв ной кристаллизационной очистки металлов и выращивания монокри сталлоB в вакууме для ме5

30 таллов с,низкой температурой плавления, обладающих свойством переохлаждения, состоящее из двух камер, разделенных вакуумным шибером, тигля и дозатора, соединенных между собой металлопроводом, загрузочного вакуумного устройства с вакуумным шлюзом, вакуумного контейнера, термостата с мешалкой, отличающееся тем, что, с целью охлаждения затравкодержателя до температур ниже нуля, регулирования температуры на затравке и достижения высокого температурного градиента по длине слитка, обеспечивающего увеличение скорости вытягивания, внутри корпуса затравкодержателя применен воздушный,микрохолодильник, закрепленный на трубке, питающей его сжатым воздухом и проходящей внутри полого вращающегося штока затравки.

2. Устройство по .п. 1, отличающееся тем, что, с целью обеспечения непрерьгвности процесса кристаллизационной очистки в вакууме, достижения высокой производительности по выходу материала заданной чистоты и,получения слитков, однородных по составу, применена система подпитки тигля чистым расплавом, состоящая:из вакуумного контейнера с запорным кла паном, соединенного через вакуумный шибер с дозатором, снабженным игольчатым клапаном, и трубопровода, соединяющего дозатор,с тиглем, с размещением тигля,,дозатора и трубопровода внутри термостата.

Редактор Л. Бер

Составитель И. Хуторецкая

Техрсд 3, Н. Тараненко Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина

Заказ 3826/11 Изд. № 1437 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Когиптста по дслам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2