Способ получения с-ацилпроизводных эфира малонамовой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

234390

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства . а

Кл. 12о, 16

Заявлено 28.11.1967 (,й)е 1137235/23-4) с присоединением заявки X

МПК С 07с

УД!, 547.485.1.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 10.1.1969. Б!Оллстснь М 4

Дата опубликования описания 15Л .1969

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изоорстения

В. Б. Писков и Л. К. Осанова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ |:-АЦИЛПРОИЗВОДНЫХ ЭФИРА

1)(тАЛОНАМОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известен спосоо получения с-ацилпроизволнык эфира малонамовой кислоты взаимодействием этоксимагFI)tc))OI произв:)лногo эфира малоиамовой кислоты со смешан:!ым ангидридом KF)РООВОВОЙ кислОты Il фосгс !гl ВPII — 70 С.

Предложенный способ отличается о.г известного тем, что процесс ведут при — 5 —: — 10 С с применением эфиров клоругольной кислоты вместо фосгсиа. Это значительно упрощает процесс, так как позволяет заменить высокотоксичный„фосгсн эфирами . лоругольной Iafcлоты и вести процесс при — 5 — — (О-"С вместо — 70 С.

П р и м с р. K раствору 11,6 г мстилового эфира глутаровой кислоты в 100 )1.1 абсолютного толуола и 20 )).г тетрагилрофурана Ip I о)?лажлении и размешивании прибавляют раствор 9 г триэтиламина в 20 11.1 тетрап;лрофурана. Через 20 лгин к рсакци;)иной массе, оклажленной до — 10 С, прибавляют по каплям раствор 1(,5 г изобутилового эфира «лоругольной кислоты в 50 11.1 толуола с такой скоростью, чтобы тсмпература нс п;)л:!Вмалась выше — 5=С. После размешивания в течение 30 ли(-(прикапывак)т раствор это«счмагииевого производного малоиам;пгой ки)с;шты в 30 !(г тстрагилп!)ф p3на Ilplf — 7 —:— — 10 С, Реакционную смесь размен!и 1(llo f ! час при — 2 C, 5 час при 20"-С, разбавляю г раВиым 00 ьсхlоз) этила цетатаl, т()0)!ыВаlот

250 мл 5 ())-ной соляной кислоты, 200 !иг кололной волы, сушат нал сульфатом маг !ия и с паривают в ваклме. Вы«ол ацилэфира 55",,, т. пл. 63--64 С (бснзол — пстролейиый эфир), 262 .!(.!!к (спifðò); (.„.„„2)73 л.)(к (0,01 и.

5 (аОН в спирте).

HaI tacit;),,)? С 50,80; Н 5,34.

С!?Н,Х00.

Вычислено, ", ). С 50,96; Н 6,11.

10 . 1иалol !I LfilbDI ооразо)l, искол)1 li3 3-«стони«лОГс«сил «c!, clio!1 I.llc)01 ы 11 этилОВОГО эфира

«лоругол)и!Ои кислоты, получают ацllëýôèð.

Вы«од 78",), т, пл. 86 — 88=С (cf))I() !), 264 !1.!(к (спирт); (.„,„. 273 лл((т (0,0(í. ХаО(15 в cl .èðòå)

Найдено " .. С 57,82; Н (,26, C,I!ЗН)о- 05 °

В ы числ с но, "„: С 57,98; Н,11.

СпОсf;î получcHIIя с-аil)!ЛпрOизволн).!x эфира малоиамовой кислоты взаимодействием карбо?IODoé «полоты с xëopàíc;fjðèäàìl! угольной кислоты с послслующсй Обработ«ой образующегося при этом c)lc»!alt)I:)I.o aIII)!.?рида маг1!1!1?это«сипРОизВО )1!bi)l эф11 Р а х?алов а )! ОВОЙ

«ис.? )ты при О." :1 аж:lси1!и, От.!((ч()/()и) и(((1 тс)1, I I f), IIf",II lO 1p.;I1FCII)1f) f)p;)LICCC;1, в ка ICCTDC

«ч0 «лора;1?,Iлр!!Ла угольной к))слоты берут эфир

«лоро го ll llf)II кислоты. и процесс вслмт при температуре — 5 —: — 10=С,