Способ получения резин на основе силоксановых каучуков
О П И С А Н И Е 239543
ИЗОБРЕТЕНИЯ ° „„
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39Ь, 5/07
Заявлено 27.1Х.1967 (¹ 1186177/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 18.1!1.1969. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 28Л Н.1969
Л1ПК С OSd
УДК 678.028.46(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
3. Н. Нудельман и А. С. Шапатин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗИН
НА ОСНОВЕ СИЛОКСАНОВЫХ КАУЧУКОВ
Изобретение относится к способам получения резин из силоксановых каучуков с использованием в качестве наполнителей высокодисперсных сортов двуокиси кремния, например аэросила, и в качестве антиструктуриру:ощих добавок — борсилоксанов.
Известен способ получения резин на оп ове силоксановых каучуков с использованием борсилоксановых антиструктурирующих добавок (патент США № 2983796, 1961 г.).
Добавление борсилоксанов в смесь силоксанового каучу.ка с аэросилом обеспечивает длительную сохранность этими смесями пла тичности. Но полученные по известному способу резины обладают, особенно при содержании в них бора более 0,1%, замедленной вулканизацией и худшей теплостойкостью, чем резины, не содержащие бора.
Для улучшения способности резин к вулканизации и их теплостойкости предлагают в описываемом способе в смесь силоксанового каучука, наполнителя и вулканизующего а ента перед вулкаиизацией вводить соединение, которое при нагревании быстро реагирует с борсилоксаном, например окись цинка, oirèíû, аммиак на цеолите или бикарбонатаммония, или амиды кислот.
Некоторые из перечисленных соединений медленно реагируют с борсилоксаном уже на холоду, ухудшая антиструктурирующее действие последних, поэтому перечисленные добавки для связывания бора необходимо вводить в смесь непосредственно перед вулканизацией или шприцевашсм при разогреве смеси.
5 Однсвременно с предлагаемыми добавками
»oãóò использоваться и другие обычны= для силоксановых резин ингредиенты.
Некоторые из предлагаемых добавок, например бикарбонат аммония, плохо распреде10 ляются в резиновой смеси. В этом случае можно вводить некоторое количество диспсргатора, например стеариновой кислоты и:ш cieарата железа. Можно использовать;геа„ат аммония. Количество предлагаемых добавок, 15 вводимое в смесь, не критично и диктуегся типом добавки. Например, окись цинка может применяться в дозировках от 2 до 20 и выше вес. ч. на 100 вес. ч. каучука. Бикарбонат аммония предпочтительно использовать в дози20 ровках 1 — 2 /o (в расчеге на каучук).
П р и мер 1. К смеси 100 вес. ч. ciпокс:тнового каучука, содержащего 0,5 мол. % метилвинилсилоксановых звеньев, 35 вес. ч. аэросила марки 300, 5 вес. ч. окиси железа, 0,3 вес. и.
25 дикумилперекиси и 1 вес. ч. борсилоксана или тристриметплсилилбората (резина 1), добавляют 10 вес. ч. окиси цинка (резина 2) или
1,5 вес. ч. бикарбоиата аммония и 1 вес. ч. стеариновой кислоты (резина 3). Кажду.о смесь
30 вулканизуют в течение 30 лтин при 150 С в
239543
Таблица
Относительное удлинение при разрыве, о.
Предел прочности при растяжении, кгс см
Остаточное удлинение, Свойства резин при различных условиях
3 4
2 3
3 4
До термостарения
66 71
270
410
290 390 5
370
После термосгарения
160
67 66
260 70 0
После старения при 250 С в течение 8 суток
230
46
43 49
210
290 0
После старения при 250 С через 15 суток. 230
190
210
41 44
Таблица 2
Относительное удлинение при разрыве, о, Остаточное удлинение, %
Предел прочности при растяжении, кгс слгя
Свойства резин при различных условиях
64
62
260
88
76
260
До термостарения
После термостарения
После старения при 250 С в течение
8 суток
После старения при 250 С через
15 суток
230
56
240
Предмет изобретения
Составитель О. Лукоянова
Редактор Л, Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор Н. Шапошникова
Заказ 1656/7 Тираж 480 Подписное
ЦНР1ИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий прн Совете Министров СССР
Москва, Ценгр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 прессе и в течение 6 час при 200 С в термостате в среде воздуха, а также подвергают старению при 250 С на воздухе. Аналогично вместо 1 вес. ч. стеариновой кислоты в последней смеси. берут резину с 2 вес. ч. стеарата железа (резина 4) . При испытании перечисленных резин 1, 2, 3, 4 получают результаты, приведенные в табл. 1.
Из приведенных данных видно, что резины, приготовленные по известным способам, через
15 суток старения при 250 С становятся хрупкими, тогда как резины с предлагаемыми добавками сохраняют хорошую работоспзсобность.
Пример 2. Готовят смесь 100 вес. ч. силоксанового каучука, содержащего 0,5 мгл, о о метилвинилсилоксановых звеньев, 1 вес. ч. борсилоксан-, 35 вес. ч. аэросила марки 300, 5 вес. ч. окиси железа и 0,3 вес. ч. дикумилперекиси.
Смесь делят на 2 половины и добавляют к одной из них 5 вес. ч. молекулярного сита цеолит Na, содержащего 12% аммиака (резина 5), к другой — 2,5 вес. ч. ацетамида (резина 6).
Смесь 5 может храниться без подвулканизации при условии защиты от влаги более 2 месяцев, смесь 6 — не более 1 недели. Смеси
40 вулканизуют в течение 3 мин при 150 С в прессе и в течение 6 час в термостате, а также подвергают тепловому старению при 250 С.
При испытании резин 5, 6 получают результаты, приведенные в табл. 2, 45
Способ получения резин на основе силоксановых каучуков с высокодисперсными кремнеземными наполнителями и борсилоксанозымн антистру ктирующими добавками, отличаюи1ийся тем, что, с целью улучшения способности резин к вулканизации и их теплостойкости, в резиновую смесь вводят окись цинка или азотсодержащие соединения, выбранные из группы, содержащей аммиак на цеолпте, соли аммония, амиды кислот.
