Способ и устройство для измерения концентрации газов

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для обнаружения и количественного анализа веществ. Способ определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе заключается в том, что при генерации источника излучения на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, путем объединения информационного и опорного пучков формируют результирующий сигнал, по которому определяют наличие и/или концентрацию исследуемого вещества в пробе, причем предварительно на частоте вне линии поглощения спектра исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, которые затем объединяют и получают нулевой сигнал путем выравнивания амплитуд информационного и опорного пучков. При этом выравнивание амплитуд информационного и опорного пучков производят при их нахождении в противофазе, а интенсивность результирующего сигнала на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества измеряется в условиях нахождения информационного и опорного пучков в противофазе и равна величине поглощенной веществом интенсивности информационного пучка. Устройство для осуществления способа содержит источник электромагнитного излучения, блок формирования опорного и информационного пучков, интерферометр с опорным плечом и информационным плечом, содержащим кювету с исследуемым веществом, выход интерферометра оптически связан с блоком формирования результирующего сигнала, соединенного с устройством регистрации результирующего сигнала, а также блок управления параметрами опорного пучка и расположенный в опорном плече блок регулировки параметров опорного пучка. При этом блок регулировки параметров опорного пучка содержит узел регулировки амплитуды, который может быть выполнен в виде клина переменной плотности и/или зеркала с угловым наклоном, и узел регулировки фазы пучка, который может быть выполнен в виде зеркала на подложке из пьезоматериала. Техническим результатом является повышение точности определения наличия и/или измерения концентрации вещества, а также значительное снижение уровня технических требований к составляющим устройства и, соответственно, их стоимости. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Заявляемое изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для обнаружения и количественного анализа веществ.

Известен способ определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе, в котором при генерации источника излучения на частотах вне спектра поглощения и на линиях спектра поглощения исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы, сравнивают интенсивности информационного пучка, полученные на частотах вне спектра поглощения и на линиях спектра поглощения вещества, определяют величину поглощенной на линиях спектра поглощения веществом части излучения, определяют концентрацию исследуемого вещества в пробе (″GasGlass-1000″ Technical specifications, Sparklike Ltd., Helsinki, Finland, www.sparklike.com).

В данном способе используется метод диодной лазерной спектроскопии, основанный на способности диодного лазера в зависимости от подаваемого на него напряжения (тока питания) генерировать различную частоту излучения. По измерению разницы в поглощении исследуемым веществом соответствующих спектральных линий лазерного излучения определяют концентрацию данного вещества.

К недостаткам представленного способа относятся:

- для измерения концентрации вещества требуются прямые измерения и сравнение интенсивностей прошедшего через пробу лазерного излучения на различных частотах. Соответственно, динамический диапазон приемника должен обеспечивать как измерение абсолютного уровня излучения на данных частотах, так и регистрацию поглощенной веществом части излучения. Так как обычно динамический диапазон фотоприемников не превышает 10³-10⁴, следовательно, способ предназначен только для измерения концентраций веществ, поглощающих не менее 10^-3-10^-4 от исходного уровня излучения;

- точность определения концентрации вещества напрямую связана со стабилизацией параметров лазерного излучения в условиях его перестройки по всему частотному диапазону. Обеспечение данного требования на необходимом уровне и одновременно по двум параметрам (интенсивности и частоте) является достаточно сложной технической задачей;

- недостаточная чувствительность для измерения веществ с низкой концентрацией или с низким уровнем поглощения при решении ряда практических задач;

- вследствие необходимости измерения чрезвычайно слабого полезного сигнала и его обработки привлекаются сложные методы математической обработки сигнала с использованием соответствующего программного оборудования, значит, эти показатели в значительной степени влияют на стоимость устройства.

Таким образом, данный способ существенно ограничен по своим возможностям в области измерения концентрации веществ, в частности при измерении концентрации газов внутри оконных стеклопакетов.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе, заключающийся в том, что при генерации источника излучения на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, путем объединения информационного и опорного пучков формируют результирующий сигнал, по которому определяют наличие и/или концентрацию исследуемого вещества в пробе (патент Российской Федерации №2265827 ″Способы двухлучевой ик-фурье спектроскопии и устройства для обнаружения исследуемого вещества в пробах с низкой проницаемостью″, МПК 7 G01N 21/35, опубл. 10.12.2005).

К недостаткам данного способа относятся:

- ограниченность области применения по классу определяемых веществ. Так как источником волн является инфракрасное излучение, то спектр поглощения исследуемого вещества должен быть так же в инфракрасной области;

- для измерения концентрации вещества требуются прямые измерения и сравнение интенсивностей постоянной и переменной составляющих прошедшего через пробу сигнального пучка и прошедшего сквозь эталон эталонного пучка. Соответственно чувствительность способа и устройства ограничена динамическим диапазоном применяемого приемника;

- определение концентрации путем сканирования пробы с исследуемым веществом и эталона по спектру излучения, получения ″картин″ поглощения, их наложения, получения ″портрета″ вещества (аналоговый сигнал), оцифровки ″портрета″ (с помощью АЦП), то есть с использованием сложных математических методов цифровой обработки сигналов и соответствующих аппаратных средств их реализации.

Известно устройство для определения концентрации вещества в пробе, содержащее источник электромагнитного излучения, блок формирования информационного пучка, блок обработки оптических и электрических сигналов, а также блок регистрации (прибор ″GasGlass-1000″, Technical specifications, Sparklike Ltd., Helsinki, Finland, www.sparklike.com).

Недостатками данного устройства являются:

- максимальная чувствительность данного устройства на уровне от 10^-5 до 10^-6, что существенно хуже требующейся (10^-7 и выше) для контроля стеклопакетов;

- устройство не способно измерять концентрацию газа, если уровень его содержания в пробе ниже 50%, следовательно, устройство ограничено для контроля стеклопакетов, находящихся в эксплуатации;

- на результаты измерений существенное влияние оказывают теплоотражающие покрытия пробы (кюветы), из-за чего устройство практически не может применяться для контроля современных стеклопакетов, как правило, имеющих такие покрытия;

- вследствие необходимости измерения чрезвычайно слабого полезного сигнала и его обработки привлекаются сложные методы математической обработки сигнала с использованием соответствующего программного обеспечения и оборудования, значит, эти показатели в значительной степени влияют на стоимость устройства.

Таким образом, данное устройство для определения концентрации вещества в пробе имеет ограниченный диапазон измерений и сравнительно высокую стоимость.

Известно устройство, выбранное в качестве прототипа, для определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе, содержащее источник электромагнитного излучения, блок формирования опорного и информационного пучков, интерферометр с опорным плечом и информационным плечом, содержащим кювету с исследуемым веществом, выход интерферометра оптически связан с блоком формирования результирующего сигнала, соединенного с устройством регистрации результирующего сигнала (патент Российской Федерации №2265827 ″Способы двухлучевой ик-фурье спектроскопии и устройства для обнаружения исследуемого вещества в пробах с низкой проницаемостью″, МПК7 G01N 21/35, опубл. 10.12.2005).

Данное устройство имеет узкую область применения по классу исследуемых веществ, которые должны иметь спектр поглощения в области только инфракрасного излучения. Устройство также ограничено определением концентрации веществ только с низкой проницаемостью. Для определения концентрации вещества при помощи этого устройства требуются сложные методы математической обработки сигналов, а также использование соответствующего программного обеспечения и оборудования, следовательно, устройство имеет высокую стоимость.

Значит, данное устройство определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе существенно ограничено по своим возможностям в области измерения концентрации веществ.

Задачей изобретения является повышение точности определения наличия и/или измерения концентрации вещества, а также значительное снижение уровня технических требований к составляющим устройства и, соответственно, их стоимости.

Это достигается тем, что в способе определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе, заключающемся в том, что при генерации источника излучения на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, путем объединения информационного и опорного пучков формируют результирующий сигнал, по которому определяют наличие и/или концентрацию исследуемого вещества в пробе, согласно изобретению предварительно на частоте вне линии поглощения спектра исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, которые затем объединяют и получают нулевой сигнал путем выравнивания амплитуд информационного и опорного пучков, причем информационный и опорный пучки находятся в противофазе, а интенсивность результирующего сигнала на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества измеряется в условиях нахождения информационного и опорного пучков в противофазе и равна по величине поглощенной веществом части интенсивности информационного пучка.

При предварительном формировании информационного пучка от пробы и опорного пучка на частоте вне спектра поглощения исследуемого вещества, последующего их объединения, амплитуды информационного и опорного пучков выравнивают с максимальной точностью, чтобы получить нулевой сигнал. Это необходимо для того, чтобы на линии поглощения спектра вещества установленное ранее равенство амплитуд не трогать, а только установить пучки в противофазе по условию минимального значения результирующего сигнала. В этом случае результирующий сигнал уже будет не нулевой, а соответствующий поглощенной веществом части излучения.

При выравнивании амплитуд информационного и опорного пучков на частоте вне спектра поглощения исследуемого вещества необходимым является условие нахождения пучков в противофазе, для того чтобы получить нулевой сигнал.

По остаточной части интенсивности результирующего сигнала судят о величине поглощенной веществом интенсивности информационного пучка.

Следовательно, используя прямые измерения величины поглощенной веществом интенсивности излучения, существенно повышается точность измерения концентрации исследуемого вещества в пробе.

Также поставленная задача осуществляется тем, что устройство определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе содержит источник электромагнитного излучения, блок формирования опорного и информационного пучков, интерферометр с опорным плечом и информационным плечом, содержащим кювету с исследуемым веществом, выход интерферометра оптически связан с блоком формирования результирующего сигнала, а также устройство регистрации результирующего сигнала, согласно изобретению устройство дополнительно содержит блок управления параметрами опорного пучка, который включает ответвитель, фотоприемник с низкой чувствительностью, фотоприемник с высокой чувствительностью и узел управления и электронной обработки сигнала, на который поступает сигнал интерференции и фотоприемников, и расположенный в опорном плече, блок регулировки параметров опорного пучка, причем вход блока управления соединен с выходом блока формирования результирующего сигнала, а выход блока управления параметрами соединен с блоком регулировки параметров опорного пучка.

При этом блок регулировки параметров опорного пучка содержит узел регулировки амплитуды и узел регулировки фазы пучка.

При этом узел регулировки фазы опорного пучка выполнен в виде зеркала на подложке из пьезоматериала.

Также узел регулировки амплитуды опорного пучка выполнен в виде клина переменной плотности и/или зеркала с угловым наклоном.

Выполнение устройства с блоком управления параметрами опорного пучка, включающего ответвитель, фотоприемник с низкой чувствительностью, фотоприемник с высокой чувствительностью и узел управления и электронной обработки сигнала и расположенного в опорном плече, блоком регулировки параметров опорного пучка, причем вход блока управления соединен с выходом блока формирования результирующего сигнала, а выход блока управления параметрами соединен с блоком регулировки параметров опорного пучка, необходимо для обеспечения нахождения в противофазе опорного и информационного пучков и выравнивания их амплитуд.

При этом блок регулировки параметров опорного пучка содержит узел регулировки амплитуды и узел регулировки фазы пучка.

Выполнение узла регулировки фазы опорного пучка в виде зеркала на подложке из пьезоматериала необходимо для обеспечения возможности сдвига фазы излучения и одновременного перехода от измерений постоянных сигналов к измерению сигналов фиксированной частоты.

Также выполнение узла регулировки амплитуды опорного пучка в виде клина переменной плотности и/или зеркала с угловым наклоном необходимо для грубого и точного регулирования амплитуды.

Последовательная работа узлов регулировки фазы излучения и амплитуды с использованием соответствующих каналов измерения сигналов приводит вначале к грубому, а затем к точному выравниванию интенсивностей и фаз (противофазы) опорного и информационного. При этом в области генерации лазера вне спектра поглощения вещества используются оба узла регулировки, а в области поглощения только узел регулировки фазы.

С помощью данного устройства можно в значительной степени повысить точность измерений концентрации исследуемого вещества в пробе, и при значительном снижении уровня технических требований к составляющим устройства снизить стоимость устройства.

При проведении поиска по источникам патентной и научно-технической информации не было обнаружено решений, содержащих совокупность отличительных признаков, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого способа и устройства для его реализации критериям «новизна» и «изобретательский уровень».

Способ определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе реализуется следующим образом.

При генерации источника излучения на частоте вне линии поглощения спектра исследуемого вещества уравниваются амплитуды информационного и эталонного пучков в условиях их нахождения в противофазе с получением нулевого сигнала.

При генерации источника излучения на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества по интенсивности результирующего сигнала, измеряемого в условиях нахождения информационного и эталонного пучков в противофазе, но с сохранением установленного ранее вне спектра поглощения соотношения амплитуд, измеряют поглощенную веществом часть интенсивности информационного пучка.

Затем производится измерение общего уровня интенсивности информационного пучка, и по соотношению поглощенной веществом интенсивности излучения к данному уровню определяют наличие и количество исследуемого вещества в пробе.

На чертеже представлена структурная схема устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе содержит источник электромагнитного излучения 1, блок формирования опорного и информационного пучков 2, интерферометр 3, блок регулировки параметров опорного пучка 4, блок формирования результирующего сигнала 5, блок управления параметрами опорного пучка 6 и устройство регистрации 7.

В качестве источника электромагнитного излучения 1 используется диодный лазер, блок формирования опорного и информационного пучков 2 содержит узел фокусировки 8 и ответвитель 9. Интерферометр 3 выполнен по известной из уровня техники схеме Майкельсона. Выход интерферометра 3 с опорным плечом и информационным плечом, содержащим кювету 10 с исследуемым веществом, оптически связан с блоком формирования результирующего сигнала 5, выход которого соединен с входом блока управления параметрами опорного пучка 6. Выход блока управления параметрами опорного пучка 6 соединен с блоком регулировки параметрами опорного пучка 4, содержащего узел регулировки амплитуды 11 и узел регулировки фазы 12. Блок управления параметрами опорного пучка 6 содержит ответвитель 13, фотоприемник с низкой чувствительностью 14, фотоприемник с высокой чувствительностью 15, узел управления и электронной обработки сигнала 16.

В качестве примера рассмотрим работу устройства определения концентрации кислорода в пробе (стеклопакете).

На первом этапе измерения на диодный лазер 1 с узла управления 16 подается ток, соответствующий генерации лазера на частоте λ=764 нм, находящейся вдали от линии поглощения кислорода (λ_погл=761 нм). Выходящий из лазера пучок фокусируется узлом 8 на внутреннюю поверхность дальнего стекла кюветы 12. Ответвитель 9 делит данный пучок на информационную и опорную части. Информационный пучок проходит кювету 10, отражается от внутренней поверхности ее дальнего стекла, отражается от средней поверхности ответвителя 9, приходит на блок формирования результирующего сигнала 5 и далее на фотоприемники 14 и 15. Сюда же после прохождения регулятора амплитуды (интенсивности) 11 и отражения от узла регулировки фазы 12 приходит опорный пучок. В общем случае интенсивности обоих пучков не равны и не скоррелированы по фазе. Сдвиг фаз интерферирующих пучков на 180° и уравнивание их амплитуд выполняется с помощью регулятора амплитуды 11 и узла регулировки фазы 12, работающих под управлением узла управления и электронной обработки сигнала 16, получающего сигнал интерференции от фотоприемников 14 и 15. Последовательная работа регулятора амплитуды 11 и узла регулировки фазы 12 приводит вначале к грубому выравниванию интенсивностей и фаз (противофаз) информационного и опорного пучков, при котором сигнал фотоприемника 14 приобретает минимальное значение.

После выполнения грубой регулировки активизируется канал точной настройки (фотоприемник 15). Результатом выполнения процедуры точной настройки является получение выходного сигнала (нулевого сигнала) с фотоприемника 15 на уровне фоновой составляющей шумов лазера и электронных компонент.

На втором этапе измерения при переключении на вторую частоту (λ=761 нм) генерации лазера 1 интенсивности информационного и опорного пучков (с учетом поглощенной части) принимаются уже уравненными, соответственно, регулятор амплитуды 11 опорного пучка не перестраивается. Минимальное значение выходного интерференционного сигнала достигается только с помощью узла регулировки фазы 12. Получаемый в итоге с фотоприемника 15 минимальный сигнал за вычетом уровня фоновой составляющей, определенной на первом этапе, соответствует поглощенной кислородом части информационного пучка.

Далее активизируется фотоприемник 14, на узел регулировки фазы 12 подается дополнительное напряжение, соответствующее его смещению на λ/2, измеряется уровень (четырехкратный) интенсивности прошедшего через объект информационного пучка.

По отношению поглощенной части информационного пучка к его уровню определяется концентрация кислорода в гермообъеме. Концентрация контролируемого инертного газа в стеклопакете определяется как обратная величина измеренной концентрации кислорода с учетом его процентного соотношения в составе воздуха.

Предлагаемый способ и устройство могут найти применение в самых различных областях, где требуется обнаружить и определить концентрацию одного или более исследуемых веществ в пробе с низким уровнем поглощения. В частности, для обнаружения различных токсинов в экологических пробах, в сельскохозяйственных и пищевых продуктах, обнаружение примесей в промышленной продукции и т.п.

Одним из возможных перспективных вариантов является одновременное использование нескольких лазеров (при одном и том же интерферометре и электронно-обрабатывающей части прибора), последовательно (или выборочно) перекрывающих достаточно широкий частотный диапазон, в том числе инфракрасную область. В последнем случае такие приборы, разработанные на основе предлагаемого дифференциального способа, могут иметь существенные преимущества перед традиционными приборами ИКФ-спектрометрии.

1. Способ определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе, заключающийся в том, что при генерации источника излучения на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, путем объединения информационного и опорного пучков формируют результирующий сигнал, по которому определяют наличие и/или концентрацию исследуемого вещества в пробе, отличающийся тем, что предварительно на частоте вне спектра поглощения исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, которые затем объединяют и получают нулевой сигнал путем выравнивания амплитуд информационного и опорного пучков, причем информационный и опорный пучки находятся в противофазе, а интенсивность результирующего сигнала на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества измеряется в условиях нахождения информационного и опорного пучков в противофазе и равна по величине поглощенной веществом части интенсивности информационного пучка.

2. Устройство определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе содержит источник электромагнитного излучения, блок формирования опорного и информационного пучков, интерферометр с опорным плечом и информационным плечом, содержащим кювету с исследуемым веществом, выход интерферометра оптически связан с блоком формирования результирующего сигнала, а также устройство регистрации результирующего сигнала, отличающееся тем, что устройство дополнительно содержит блок управления параметрами опорного пучка, который включает ответвитель, фотоприемник с низкой чувствительностью, фотоприемник с высокой чувствительностью и узел управления и электронной обработки сигнала, на который поступает сигнал интерференции от фотоприемников, и расположенный в опорном плече блок регулировки параметров опорного пучка, причем вход блока управления соединен с выходом блока формирования результирующего сигнала, а выход блока управления параметрами соединен с блоком регулировки параметров опорного пучка.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что блок регулировки параметров опорного пучка содержит узел регулировки амплитуды и узел регулировки фазы пучка.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что узел регулировки фазы опорного пучка выполнен в виде зеркала на подложке из пьезоматериала.

5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что узел регулировки амплитуды опорного пучка выполнен в виде клина переменной плотности и/или зеркала с угловым наклоном.