Способ неразрушающего определения теплофизических свойств твердых материалов

Изобретение относится к области тепловых испытаний. В способе исследуемое тело приводят в тепловой контакт с эталонным телом по плоскости, в которой находится локальный нагреватель, непрерывно подводят постоянную мощность на нагреватель, измеряют разности температур m дифференциальными термопарами, горячий спай одной из них расположен в центре нагревателя, а горячие спаи других - на различных расстояниях от центра нагревателя. На каждом шаге измерения контролируют величину динамического параметра, нагреватель отключают при превышении контролируемым динамическим параметром заданного значения и определяют искомые теплофизические свойства. Техническим результатом изобретения является повышение точности определения искомых теплофизических свойств. 2 ил., 2 табл.

 

Изобретение относится к тепловым испытаниям, а именно к области определения теплофизических свойств материалов.

Известны способы определения теплофизических свойств материалов, основанные на закономерностях развития теплового процесса внутри полупространства, в следующих случаях.

Плоский ограниченный в виде круга тепловой источник постоянной мощности действует на поверхности полуограниченного тела, заменяя эквивалентную ему полусферическую полость, через которую осуществляется заданное тепловое воздействие, непосредственно регистрируется температура нагревателя. Это позволяет использовать рассматриваемый способ для неразрушающего теплового контроля массивных тел и изделий (Белов Е.А., Курепин В.В., Платунов Е.С. Теоретические основы метода неразрушающего контроля теплофизических свойств твердых материалов. - В кн. Машины и аппараты холодильной, криогенной техники и кондиционирования воздуха. Л.: Изд-во ЛТИ им. Ленсовета, 1980. - С.146-150). Однако способ имеет низкую точность, узкий диапазон измерений и недостаточное быстродействие при реализации.

Способ по авторскому свидетельству СССР №1770871 (G01N 25/18, 1992 г., бюл. №39.) заключается в том, что полубесконечные в тепловом отношении исследуемое и эталонное тела приводят в тепловой контакт по ограничивающей плоскости, в которой действует локальный источник тепла постоянной мощности, подводят тепло, измеряют температуру нагревателя, а искомые теплофизические характеристики вычисляют по формулам, приведенным в описании. Этот способ обеспечивает возможность неразрушающего определения теплофизических свойств - теплопроводности и температуропроводности. Однако точность определения теплофизических свойств недостаточна вследствие субъективности графической обработки экспериментальных данных, применения для определения теплофизических свойств закономерности развития температурного поля системы эталон-исследуемый материал, которое основано только на действии сферического источника тепла постоянной мощности, неучета конечности размеров исследуемого изделия и эталонного тела, недостаточности контроля за ходом термостатирования при подготовке к испытаниям.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ комплексного определения теплофизических свойств материалов (Патент РФ №2167412, G01N 25/18, 2001 г., бюл. №14), заключающийся в том, что исследуемое тело приводят в тепловой контакт с эталонным телом по плоскости, в которой находится локальный нагреватель, измеряют разность температур между нагревателем и точкой плоскости контакта исследуемого и эталонного тел, расположенной на определенном расстоянии до тех пор, когда эта разность температур не станет меньше наперед заданной величины, непрерывно подводят постоянную мощность на нагреватель, через равные промежутки времени измеряют разность температур, на каждом шаге измерения контролируют величину динамического параметра, испытания заканчивают при превышении контролируемым динамическим параметром заданного значения и определяют теплофизические свойства по формулам, приведенным в описании, исходя из закономерностей распространения тепла в плоском и сферическом полупространствах на стадиях нагревания по рабочим участкам термограммы при регуляризации тепловых потоков. Однако точность определения теплофизических свойств недостаточна вследствие применения для их расчета закономерностей развития температурного поля системы эталон-исследуемый материал, которые основаны на действии плоского и сферического поверхностного источников тепла постоянной мощности по отклику на тепловое воздействие, который регистрируется в центре нагревателя.

Закономерности развития температурного поля (одномерные температурные поля в плоском и сферическом полупространствах) позволяют определить тепловую активность исследуемого материала по двум участкам термограммы. Теплопроводность можно определить лишь по одному участку термограммы, соответствующему регуляризации тепловых потоков при распространении тепла в сферическом полупространстве.

Самоконтроль осуществляется в методе только по значениям тепловой активности. Самоконтроль по значениям теплопроводности - отсутствует.

Техническая задача предлагаемого изобретения состоит в повышении точности определения искомых теплофизических свойств.

Это достигается тем, что в способе определения теплофизических свойств материалов, заключающемся в том, что исследуемое тело приводят в тепловой контакт с эталонным телом по плоскости, в которой находится локальный в виде круга нагреватель постоянной мощности, измеряют через равные промежутки времени разность температур между нагревателем и точкой плоскости контакта исследуемого и эталонного тел, расположенной на расстоянии, которое больше, чем четыре радиуса нагревателя от центра нагревателя и не более наименьшей толщины исследуемого тела, до тех пор, пока эта разность температур не станет меньше наперед заданной величины, непрерывно подводят постоянную мощность на нагреватель, определяют тепловую активность исследуемого материала исходя из закономерностей распространения тепла в плоском ε₁ и сферическом ε₂ полупространствах по формулам

где A₁, ε'₁, A₂, ε'₂ - постоянные, определяемые конструктивными и режимными параметрами, применяемого устройства, реализующего способ;

d₁, b₀, b₁ - коэффициенты, непосредственно определяемые из снятой зависимости разности температур от времени термопарой, горячий спай которой расположен в центре нагревателя, далее рассчитывают величину и при δ_ε≤0,1 рассчитывают тепловую активность исследуемого материала по формуле:

дополнительно измеряют разности температур к дифференциальными термопарами, где к≥1, горячие спаи которых расположены в точках на различных расстояниях от центра нагревателя в плоскости контакта исследуемого и эталонного тел, а их холодные спаи расположены на расстоянии более чем четыре радиуса нагревателя от центра нагревателя и не более наименьшей толщины исследуемого тела, через равные промежутки времени измеряют разности температур каждой дифференциальной термопарой из числа m, включая термопару, центральный спай которой расположен в центре нагревателя, где m=к+1, на каждом i-ом шаге измерения определяют величину динамического параметра а b'_1i для термопары из m, горячий спай которой расположен на самом удаленном расстоянии от центра нагревателя, определяют согласно формулам

где - разность температур на j шаге измерения для этой термопары,

Δ_τ - промежуток времени, через который производятся измерения, k - целое положительное нечетное число большее 3, b'_1max - максимальное значение по абсолютной величине из всех расчетных значений b'_1i для этой термопары к текущему моменту времени, сравнивают величину динамического параметра с наперед заданным значением, нагреватель отключают при превышении контролируемым динамическим параметром заданного значения, определяют теплопроводности λ_n, исходя из закономерностей распространения тепла в сферическом полупространстве для термограмм, зафиксированных каждой из m дифференциальных термопар

где n=1, 2, 3, ..., m,

рассчитывают теплопроводность исследуемого материала по формуле

где B_n, b_0,n, λ'_n - постоянные прибора для n-ой термопары.

При анализе известных технических решений не обнаружены решения, имеющие признаки, сходные с отличительными признаками заявленного решения.

Сущность предлагаемого способа поясняется следующим теоретическим обоснованием.

Способ определения теплофизических свойств основан на модели нестационарного теплопереноса от плоского ограниченного источника тепла постоянной мощности в виде круга на стадии нагрева.

При малых значениях времени (τ) температурное поле от ограниченного круглого нагревателя будет аналогично температурному полю от нагревателя, действующего в плоском полупространстве, а в области больших значений τ оно будет аналогично температурному полю от поверхностного сферического нагревателя эквивалентного радиуса.

В общем случае на термограмме, зафиксированной термопарой, горячий спай которой находится в центре плоского круглого нагревателя, можно выделить пять участков (фиг.1, кривая 1).

Участок I термограммы соответствует температурному полю в системе, описываемому дифференциальным уравнением теплопроводности, причем членом уравнения, ответственным за распространения тепла в радиальном направлении, можно пренебречь, а тепловой поток, поступающий в исследуемое изделие, будет зависеть от времени, так как нагреватель обладает инерционностью и присутствуют термические сопротивления.

Участок II термограммы. Здесь сохраняется одномерность температурного поля, но процесс выходит на стадию регуляризации. Тепловые потоки, поступающие в изделие и материал подложки зонда, практически становятся постоянными.

Участок III термограммы. Здесь нельзя пренебречь членом уравнения, описывающего распространение тепла в радиальном направлении.

Участок IV термограммы. Здесь происходит регуляризация тепловых потоков и температурных полей. Тепловой поток, поступающий в изделие, становится практически постоянным.

Участок V термограммы. Здесь нарушаются условия регуляризации тепловых потоков.

Расчетные выражения, описывающие термограмму, снятую термопарой, горячий спай которой находится в центре нагревателя, на втором и четвертом участках (кривая 1, фиг.2), имеют вид:

где T^* - разность температур, зафиксированная дифференциальной термопарой, К; - новая координата, с^0,5; q - удельная на единицу площади мощность на нагревателе, Вт/м²; ε₁, ε'₁ - соответственно, тепловая активность исследуемого материала и поправка на тепловую активность материала зонда, т.е. эталонного тела для II участка,

c_н - теплоемкость нагревателя, отнесенная к единице площади, Дж/(м²·К);

где - новая координата, с^-0,5; q - удельная на единицу площади мощность на нагревателе, Вт/м²; R - радиус нагревателя, м; ε₂, ε'₂ - соответственно, тепловая активность исследуемого материала и поправка на тепловую активность материала зонда, т.е. эталонного тела для IV участка,

λ, λ' - соответственно теплопроводность исследуемого материала и поправка на теплопроводность материала подложки зонда, т.е. эталонного тела, Вт/(м·К).

Запишем выражения (3) и (4) в виде:

T^*(z₁)=d₁z₁+d₀ или

и

T^*(z₂)=b₁z₂+b₀ или

где

B₁=qc_н,

B₂=qR,

Значения d₁, d₀, b₁, b₀ определяются по методу наименьших квадратов из термограмм T^*(z₁) и Т^*(z₂), а значения A₁, B₁, A₂, B₂, ε'₁, ε'₂, λ' - из градуировочных экспериментов на образцовых мерах. Выражения для вычисления ε₁ и констант прибора для II участка термограммы, снятой термопарой, горячий спай которой находится в центре нагревателя, имеют вид:

где ε₁, ε₀₁, ε₀₂ - тепловые активности исследуемого материала и образцовых мер; d₁, d₁₁, d₁₂ - коэффициенты, определенные по термограммам, снятым на исследуемом материале и на образцовых мерах.

Для IV участка термограммы, снятой термопарой, горячий спай которой находится в центре нагревателя, выражения для вычисления A₂, ε'₂, ε₂, B₂, λ', λ имеют вид:

где λ, λ₀₁, λ₀₂ - теплопроводности исследуемого материала и образцовых мер;

ε₂ - тепловая активность исследуемого материала, определенная по IV участку; b₀, b₀₁, b₀₂, b₁, b₁₁, b₁₂ - коэффициенты, определенные по термограммам, снятым на исследуемом материале и образцовых мерах.

Уравнение, описывающее участок, соответствующий распределению тепла в сферическом полупространстве, на термограммах, снятых к дифференциальными термопарами, горячие спаи которых удалены на расстояния r (например, при n=2 вторая термопара расположена на расстоянии r₁, третья - на расстоянии r₂) от центра нагревателя, имеет вид:

где λ, a - теплопроводность и температуропроводность материала исследуемого изделия, R - радиус нагревателя, r - расстояние от центра нагревателя до точки контроля (фиг.2).

Преобразуем последнее выражение к виду (кривые 2 и 3, фиг.1):

T^*(r,z)=b'₁z₂+b'₀,

где

Обозначим:

A₃, B₃, С₃, λ', ε' - постоянные прибора, определяемые конструктивными особенностями устройства и режимами опыта.

Учитывая, что

Значения коэффициентов b'₁ и b'₀ определяются из термограмм. Значения постоянных прибора находят из градуировочных экспериментов. Выражение для вычисления теплопроводности λ по модели сферического полупространства на стадии нагрева, в случае r≥R:

Осуществление способа иллюстрируется схемой, представленной на фиг.2. При осуществлении способа используют исследуемый образец 1, который в реальных условиях может представлять из себя готовое изделие, и эталонное тело 2, которое в реальных условиях представляет собой подложку зонда. На торцевой поверхности эталонного тела помещают локальный в виде круга нагреватель 3 и датчики 4, измеряющие разности температур.

При подготовке к испытаниям создают тепловой контакт между нагревателем и образцом, а также между датчиками и образцом. Осуществляют контроль за процессом термостатирования с помощью измерительно-вычислительного устройства (ИВУ) 5. Когда величина разности температур T^*, зафиксированная центральной термопарой, станет меньше наперед заданного значения, определяемого точностью измерения температуры, ИВУ подает на нагреватель с помощью стабилизированного источника питания 6 электрический ток постоянной мощности. Одновременно с подачей электрического тока производят измерение разности температур T^* через равные промежутки времени Δ_τ, которые выбираются из условия:

где τ_II - минимальная длительность второго участка термограммы, которую выбирают исходя из следующего:

τ_II=τ₂-τ₁,

где τ₁ и τ₂ определяют из уравнений:

где c_н - теплоемкость нагревателя на единицу площади, R - радиус нагревателя, a_max - температуропроводность исследуемого материала из верхнего диапазона определения теплофизических свойств, ε_min - тепловая активность исследуемого материала из нижнего диапазона определения теплофизических свойств, δ - заданная погрешность (например, δ=0,05).

На каждом i-ом шаге контролируют значение динамического параметра для термопары, горячий спай которой расположен на самом удаленном расстоянии от центра нагревателя, Фактическое значение динамического параметра χ_i на каждом шаге сравнивают с заданным значением χ_з, причем нагреватель отключают на шаге при первом превышении заданного значения динамического параметра.

Теплофизические свойства определяют по формулам (1) и (2) в соответствии с изложенной выше методикой.

Примеры конкретной реализации способа продемонстрированы при определении теплофизических свойств политетрафторэтилена - ПТФЭ (ГОСТ 10007-80). Для определения теплофизических свойств использовали образец в виде диска из ПТФЭ со степенью кристалличности 60%. Геометрические размеры образца: диаметр - 100 мм; толщина - Н_и=25 мм.

Испытания проводили при следующих размерных параметрах: радиус нагревателя R=4 мм; количество дифференциальных термопар, установленных в измерительный зонд - n=3; расстояние между центром нагревателя, где установлен горячий спай первой термопары, и холодным спаем этой термопары L=20 мм. Горячий спай второй термопары установлен на расстоянии 7 мм от центра нагревателя, холодный спай - на расстоянии L=20 мм от центра нагревателя. Горячий спай третьей термопары установлен на расстоянии 9 мм от центра нагревателя, холодный спай - на расстоянии L=20 мм. Режимные параметры: мощность на нагревателе W=1,01 Вт; временной шаг измерения температуры Δ_τ=0,5 сек. В качестве материала эталонного тела (подложки зонда) использовали рипор (пенополиуретан, изготовленный на основе смеси А-6ТН, трихлоротилфосфата и полиизоцианата). Толщина подложки зонда Н_э=20 мм. В качестве образцовых мер использовали: полиметилметакрилат (ГОСТ 10667-74) и стекло марки KB (ГОСТ 15130-86). Рабочие участки термограммы определяли на основании статистических критериев согласно прототипу (Пат. РФ №2167412 С2, С01N 25/18, 2001 г., Бюл. №14). Вычисленные по вышеизложенной методике значения коэффициента теплопроводности λ и коэффициента тепловой активности ε исследуемого образца в десяти опытах сведены в табл.1 и табл.2.

Таблица 1.
Результаты определения коэффициента теплопроводности изделия из ПТФЭ зондом с тремя термопарами
№	Параметры аналитических моделей	Теплопроводность,
	n=1	n=2	n=3	λ1	λ2	λ3	λср
b'0,1, °С	b'0,2, °С	b'0,3, °С
1	113,340	38,100	33,581	0,274	0,275	0,281	0,277
2	114,692	38,294	35,091	0,264	0,273	0,260	0,266
3	111,753	39,170	35,305	0,285	0,262	0,258	0,268
4	113,554	39,069	34,693	0,272	0,263	0,266	0,267
5	110,700	39,401	34,823	0,293	0,260	0,264	0,272
6	111,132	39,597	35,331	0,290	0,257	0,257	0,268
7	111,272	39,201	35,165	0,289	0,262	0,259	0,270
8	113,864	38,698	34,048	0,270	0,268	0,275	0,271
9	111,920	39,400	35,271	0,284	0,260	0,258	0,267
10	112,747	38,153	34,379	0,278	0,275	0,270	0,274
Постоянные прибора: B1=91,5038; λ'1=0,5338; B2=18,3968; λ'2=0,2074; B3=16,3012; λ'3=0,2042.

Таблица 2.
Результаты определения коэффициента тепловой активности изделия из ПТФЭ по термограмме, зафиксированной термопарой, горячий спай которой находится в центре нагревателя
№	Параметры аналитических моделей (стадия нагрева)	Тепловая активность
	II участок	IV участок	ε1	ε2	εср	εспр
d1, °С·с-0,5	d1, °С·с0,5	b0, °C
1	6,6069	-642,2	113,340	670,6	748,0	709,3	705
2	6,4908	-641,2	114,692	712,8	654,0	683,4
3	6,4206	-614,4	111,753	737,7	688,1	712,9
4	6,6339	-635,9	113,554	661,2	697,3	679,3
5	6.4638	-597,5	110,700	722,3	655,0	688,7
6	6,5637	-614,4	111,132	686,3	730,0	708,2
7	6,6177	-617,3	111,272	667,0	738,0	702,5
8	6,5799	-647,5	113,864	680,1	744,3	712,2
9	6,4854	-615,5	111,920	714,2	684,0	699,1
10	6,4989	-630,7	112,747	709,2	720,0	714,6
Постоянные прибора: A1=15290,78; ε'1=1643,402; A2=75294,88; ε'2=3016,051

За счет того, что для определения коэффициентов тепловой активности используются два рабочих участка термограммы, зафиксированной термопарой, горячий спай которой находится в центре нагревателя, а для определения коэффициентов теплопроводности исследуемого материала используются рабочие участки термограмм, зафиксированных m термопарами, возможно проведение самоконтроля работы устройства по каждому из определяемых коэффициентов (по ε и по λ). Это позволяет повысить точность определения теплофизических свойств и надежность работы устройства, реализующего метод.

Способ неразрушающего определения теплофизических свойств твердых материалов, заключающийся в том, что исследуемое тело приводят в тепловой контакт с эталонным телом по плоскости, в которой находится локальный в виде круга нагреватель постоянной мощности, через равные промежутки времени измеряют разность температур между нагревателем и точкой плоскости контакта исследуемого и эталонного тел, расположенной на расстоянии, которое больше чем четыре радиуса нагревателя от центра нагревателя и не более наименьшей толщины исследуемого тела, до тех пор, пока эта разность температур не станет меньше наперед заданной величины, непрерывно подводят постоянную мощность на нагреватель, определяют тепловую активность исследуемого материала, исходя из закономерностей распространения тепла в плоском ε₁ и сферическом ε₂ полупространствах по формулам

где A₁, ε'₁, A₂, ε'₂ - постоянные, определяемые конструктивными и режимными параметрами применяемого устройства, реализующего способ;

d₁, b₀, b₁ - коэффициенты, непосредственно определяемые из снятой зависимости разности температур от времени термопарой, горячий спай которой расположен в центре нагревателя, далее рассчитывают величину и при δ_ε≤0,1 рассчитывают тепловую активность исследуемого материала по формуле

отличающийся тем, что измеряют разности температур к дифференциальными термопарами, где к≥1, горячие спаи которых расположены в точках на различных расстояниях от центра нагревателя в плоскости контакта исследуемого и эталонного тел, а их холодные спаи расположены на расстоянии более чем четыре радиуса нагревателя от центра нагревателя и не более наименьшей толщины исследуемого тела, через равные промежутки времени измеряют разности температур каждой дифференциальной термопарой из числа m, включая термопару, горячий спай которой расположен в центре нагревателя, где m=к+1, на каждом i-ом шаге измерения определяют величину динамического параметра а b'_1i для термопары, горячий спай которой расположен на самом удаленном расстоянии от центра нагревателя, определяют согласно формулам

где - разность температур на j-ом шаге измерения для этой термопары, Δ_τ - промежуток времени, через который производятся измерения, k - целое положительное нечетное число, большее 3, b'_1max - максимальное значение по абсолютной величине из всех расчетных значений b'_1i для этой термопары к текущему моменту времени, сравнивают величину динамического параметра с наперед заданным значением, нагреватель отключают при превышении контролируемым динамическим параметром заданного значения, определяют теплопроводность λ_n, исходя из закономерностей распространения тепла в сферическом полупространстве для термограмм, зафиксированных каждой из m дифференциальных термопар

где n=1, 2, 3, ..., m,

рассчитывают теплопроводность исследуемого материала по формуле

где B_n, b_0,n, λ'_n - постоянные прибора для n-й термопары.