Способ приготовления шихты для синтеза кристаллов алмаза
Изобретение может быть использовано в абразивной промышленности. Готовят смесь из источника углерода-графита и металла-растворителя на основе сплава никель-марганец, взятых в соотношении 40:60 по весу соответственно. В смесь вводят 3,73-33,55 вес.% порошка карбида марганца Mn7С3 и 2,27-20,45 вес.% порошка никеля при условии сохранения соотношения никеля и марганца в металле-растворителе. Полученную шихту прессуют в таблетки, помещают в алундовый тигель и термообрабатывают в вакууме. Изобретение позволяет на 5-10% повысить выход кристаллов алмаза, увеличить долю зернистости 20 мкм на 5,3-22,8% без использования дорогостоящих затравочных кристаллов алмаза. 1 табл.
Изобретение относится к области производства кристаллов алмаза и других сверхтвердых материалов, используемых в абразивной промышленности.
Для получения кристаллов алмаза с заданными свойствами шихту для синтеза алмаза подвергают дополнительной обработке.
Известен способ приготовления шихты для синтеза алмаза путем воздействия высокого давления и температуры на смесь графита и металла-растворителя углерода на основе сплава никеля и марганца. Однако из такой шихты получают малый выход кристаллов (4-5 вес.%) размером менее 50 мкм, необходимых для экономной штрипсовой и проволочной разделки твердых и сверхтвердых материалов (Санжарлинский Н.Г., Муханов В.А., Носухин С.А. Кристаллизация алмаза в квазиизотермических условиях. В кн.: Синтез минералов, т.3, Александров, ВНИИСИМС, 2000 г., с.144-178).
Наиболее близким техническим решением к заявляемому изобретению является способ приготовления шихты для синтеза алмаза путем термообработки спрессованной смеси, содержащей 40 вес.% природного графита марки ГСМ и 60 вес.% металла-растворителя эвтектического сплава никель-марганец при соотношении компонентов 40:60 по весу соответственно марки ПРГН-40А, в вакууме при температуре 960°С в течение одного часа, с последующей добавкой к ней 1 вес.% затравочных кристаллов алмаза размером 5/3 мкм. (Муханов В.А., Филиппова Е.Б. Синтез мелких высокопрочных кристаллов алмаза. Труды VI Международной конф. "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение" 8-12 сент.2003 г., Александров, ВНИИСИМС, 2003, с.271-273).
Однако из такой шихты получают недостаточно высокий выход алмаза и недостаточно высокую долю кристаллов размером 20/10 мкм при использовании дорогостоящих затравочных микропорошков алмаза размером 5/3 мкм.
Задачей предлагаемого изобретения является - повысить при синтезе выход алмаза и увеличить долю зернистости 20/10 мкм, исключая использование в шихте дорогостоящих затравочных микропорошков алмаза.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе приготовления шихты для синтеза кристаллов алмаза, включающем термообработку смеси из источника углерода-графита и металла-растворителя на основе сплава никель-марганец, взятого в соотношении 40:60 по весу соответственно, в смесь вводят порошок карбида марганца Mn7С3 в количестве 3,73-33,55 вес% при условии сохранения соотношения никеля и марганца в металле-растворителе (40:60 по весу) и оставления неизменным первоначального соотношения в смеси С:Ni:Mn по весу.
Введенный в смесь-шихту карбид марганца Mn7С3, при условии сохранения соотношения никеля и марганца в металле-растворителе и оставления неизменным первоначального соотношения в смеси-шихте С:Ni:Mn, в процессе термообработки частично растворяется и является дополнительным источником углерода к тому, которым насыщается металл-растворитель в процессе термообработки при растворении графита. Это увеличивает дополнительно в процессе синтеза кристаллов алмаза при сверхвысоком давлении и температуре зародышеобразование алмаза сразу же при достижении температуры плавления металла-растворителя, и тем самым увеличивается общий выход кристаллов алмаза на 10 вес.% до 4,4 карата со спека, а доля зернистости 20/10 мкм (20/14 мкм и 14/10 мкм) при этом возрастает до 70%.
Конкретные значения вводимого карбида марганца Mn7С3, т.е. 3,37-33,55 вес.%, определены опытным путем. Введение карбида марганца перед термообработкой менее 3,73 вес.% не дает заметных изменений в зародышеобразовании, и увеличение выхода кристаллов алмаза почти не наблюдается. Введение в шихту карбида марганца более 33,55 вес.% экономически нецелесообразно. Из-за недостатка плавкой фазы сплава никель-марганец увеличивается время термообработки шихты для насыщения ее углеродом, или необходимо поднять температуру термообработки выше 960°С.
Пример конкретного выполнения.
Смешивают порошок графита марки ГСМ, предварительно обработанный в дезинтеграторе, порошок сплава никель-марганец размером менее 40 мкм, в качестве металла-растворителя вводят порошок карбида марганца Mn7С3 размером менее 40 мкм в количестве 3,73-33,55 вес.% и дополнительно порошок никеля размером менее 10 мкм, для сохранения соотношения Ni:Mn=40:60 в металле-растворителе, при этом оставляя неизменным первоначальное соотношение в смеси C:Ni:Mn=40:24:36 по весу. Известные соотношения Ni:Mn=40:60 по весу в металле-растворителе и C:Ni:Mn=40:24:36 по весу в смеси-шихте наиболее оптимальны для получения из такой шихты в условиях высокого давления и высокой температуры высокого выхода и преимущественной зернистости 20/10 мкм микропорошков алмаза. Затем смесь-шихту прессуют в таблетки диаметром 40 мм, которые впоследствии помещают в алундовый тигель и подвергают термообработке в вакууме при температуре 960°С в течение одного часа. Происходит науглероживание металла-растворителя. Спеченную шихту извлекают и измельчают. Алмазы, полученные из термообработанной шихты, имеют размер менее 40 мкм. Выход алмаза 4,2-4,4 карата со спека, доля зернистости 20/10 мкм увеличивается с 57 вес.% до 60-70 вес.%.
Примеры конкретных составов шихт, подвергаемых последующей термообработке сведены в таблицу 1.
С помощью жидкостной классификации предварительно продробленных в щадящем режиме микропорошков алмаза, полученных из термообработанной шихты составов, указанных в таблице 1, определялось соответствующее распределение кристаллов по зернистостям. Данные приведены в таблице 2.
Предлагаемый способ позволяет получить из такой шихты более высокий (на 5-10%) выход кристаллов алмаза, доля зернистости 20 мкм увеличивается на 5,3-22,8% без использования дорогостоящих затравочных кристаллов алмаза.
Полученные кристаллы алмаза могут быть эффективно использованы при штрипсовой и проволочной распиловке и шлифовке твердых и сверхтвердых материалов.
| Таблица 1 | ||||||||||||
| № опытов | Источник углерода | Металл-растворитель углерода | Технические показатели алмазов, полученных из термоотработанной шихты | |||||||||
| Графит, г | Углерод из карбида марганца, г | Сплав никель-марганец | Смесь порошков | Выход с 1 спека, карат | Доля зернистости 20/10 мкм | |||||||
| г | вес.% | Всего, г | вес.% | Карбид марганца | никель | |||||||
| г | вес.% | г | вес.% | |||||||||
| 1 | 384,04 | 15,96 | 315,96 | 31,596 | 300 | 30 | 186,38 | 18,64 | 113,62 | 11,36 | 4,4 | 70 |
| 2 | 396,81 | 3,19 | 543,19 | 54,319 | 60 | 6 | 37,28 | 3,73 | 22,73 | 2,27 | 4,2 | 63 |
| 3 | 371,28 | 28,72 | 88,72 | 8,872 | 540 | 54 | 335,49 | 33,55 | 204,51 | 20,45 | 4,2 | 60 |
| 4 | 397,34 | 2,66 | 552,66 | 55,266 | 50 | 5 | 31,06 | 3,11 | 18,94 | 1,89 | 4,1 | 58 |
| 51 | 370,75 | 29,25 | 79,25 | 7,925 | 550 | 55 | 341,7 | 34,17 | 208,3 | 20,83 | 3,8 | 55 |
| 62 прототип | 400 | - | 600 | 60 | - | - | - | - | - | - | 4,0 | 57 |
| 1 Требуется температура термообработки в вакууме не ниже 970°С в течение 1,5 часов 2 В шихту перед обработкой сверхвысоким давлением и температурой добавляют затравочные кристаллы алмазов размером 5/3 мкм в количестве 10 г на 1000 г шихты или 1,0 вес.%. Примечание. В опытах 1-6 соотношение Ni:Mn по весу = 0,4:0,6. |
Способ приготовления шихты для синтеза кристаллов алмаза, включающий термообработку смеси из источника углерода-графита и металла-растворителя на основе сплава никель-марганец, взятых в соотношении 40:60 по весу соответственно, отличающийся тем, что в смесь вводят порошок карбида марганца Mn7С3 в количестве 3,73-33,55 вес.% и порошок никеля в количестве 2,27-20,45 вес.% при условии сохранения соотношения никеля и марганца в металле-растворителе.
