Способ получения мелкокристаллического корунда
Изобретение относится к получению мелкокристаллического корунда с регулируемым размером кристаллов. Способ включает обработку гидроксида алюминия или оксигидроксида алюминия в присутствии паров воды при изменении температуры от 20 до 400-450°С со скоростью 2-150°/час с последующей выдержкой при достигнутой температуре в течение 10-72 часов. Давление паров воды при температуре 400-450°С выбирается в интервале 3-40 МПа. Данное изобретение позволяет получить мелкокристаллический корунд с размерами кристаллов от 1 до 300 мкм.
Изобретение относится к синтезу неорганических материалов, в частности мелкокристаллического оксида алюминия (α-Al2O3) корунда, используемого как абразивный материал, а также как наполнитель резины или пластических масс для повышения их механических и огнеупорных характеристик или как сырье для изготовления керамики и монокристаллов сапфира.
Известен [Данчевская М.Н., Ивакин Ю.Д., Торбин С.Н., Панасюк Г.П., Ворошилов И.Л., Белан В.Н. Способ получения мелкокристаллического корунда, Патент РФ RU 2077157 С1, 10.04.1997 Бюл. №10] способ получения мелкокристаллического корунда, включающий обработку гидроксида или оксигидроксида алюминия при 350-450°С и давлении паров воды 30-400 атм в присутствии активаторов ионного типа, в качестве которых используют соединения, содержащие анионы из группы нитратов, сульфатов, хроматов, боратов, ацетатов и гидроксил-ионов. К недостаткам данного способа относятся получение кристаллов корунда случайного размера и загрязнение их продуктами коррозии, возникающей при использовании соединений с анионами сильных кислот (нитратов, сульфатов, боратов). Наиболее близким к предлагаемому способу является [Данчевская М.Н., Ивакин Ю.Д., Торбин С.Н., Панасюк Г.П., Ворошилов И.Л., Белан В.Н. Способ получения мелкокристаллического корунда. Патент РФ RU 2229441 С1, 27.05.2004 Бюл. №15.] способ получения мелкокристаллического корунда с предварительной термообработкой гидроксида или оксигидроксида алюминия на воздухе при температуре 310-1200°С или гидротермальной обработкой в автоклаве при 150-300°С и затем термопаровой обработкой при температуре 380-450°С и давлении 3,0-40 МПа. Этот способ позволяет увеличить размер кристаллов корунда благодаря предварительной обработке сырья, но не дает возможности регулировать размер кристаллов. Предварительная обработка гидроксида или оксигидроксида алюминия на воздухе или в автоклаве усложняет процесс и увеличивает время синтеза мелкокристаллического корунда.
Целью настоящего изобретения является управление размером кристаллов синтезируемого корунда в широком диапазоне давлений и температур и упрощение процесса синтеза мелкокристаллического корунда.
Поставленная цель достигается тем, что обработку гидроксида алюминия или оксигидроксида алюминия в присутствии паров воды ведут при изменении температуры от 20 до 400-450°С со скоростью 2-150°/час с последующей выдержкой при достигнутой температуре в течение 10-72 часов, при этом давление паров воды при температуре 400 - 450°С выбирается в интервале 3-40 МПа.
Существенным отличительным признаком заявляемого технического решения является использование контролируемой скорости нагрева гидроксида алюминия или оксигидроксида алюминия в водной среде, позволяющее изменять скорость образования и концентрацию зародышей новой фазы относительно скорости их роста.
Сущность предлагаемого способа автоклавной обработки кислородсодержащих соединений алюминия иллюстрируется примерами.
Пример 1. Исходный гидроксид алюминия помещают в автоклав и затем нагревают до 400°С со скоростью 2°/час с последующей выдержкой при температуре 400°С и давлении паров воды 40 МПа в течение 72 часов. Продуктом превращения является порошок хорошо ограненных кристаллов мелкокристаллического корунда со средним размером 214 мкм в диапазоне размеров кристаллов от 75 до 300 мкм.
Пример 2. Исходный гидроксид алюминия помещают в автоклав и затем нагревают до 400°С со скоростью 150°/час с последующей выдержкой при температуре 400°С и давлении паров воды 3 МПа в течение 72 часов. Продуктом превращения является мелкокристаллический корунд со средним размером 7 мкм в диапазоне размеров кристаллов от 1 до 15 мкм.
Пример 3. Исходный оксигидроксид алюминия помещают в автоклав и затем нагревают до 450°С со скоростью 20°/час с последующей выдержкой при температуре 450°С и давлении паров воды 20 МПа в течение 10 часов. Продуктом превращения является мелкокристаллический корунд со средним размером 52 мкм в диапазоне размеров кристаллов от 40 до 110 мкм.
Пример 4. Исходный гидроксид алюминия помещают в автоклав и затем нагревают до 410°С со скоростью 5°/час с последующей выдержкой при температуре 400°С и давлении паров воды 40 МПа в течение 78 часов. Продуктом превращения является мелкокристаллический корунд со средним размером 105 мкм в диапазоне размеров кристаллов от 60 до 190 мкм.
В таблице приведена зависимость среднего размера (мкм) кристаллов корунда, синтезированного в условиях, приведенных в примере 5, но с разной скоростью нагрева автоклава до 400°С.
| Скорость нагрева | 2°/час | 6°/час | 10°/час | 16°/час | 150°/час |
| Средний размер кристаллов, мкм | 295 | 92 | 66 | 53 | 42 |
Способ получения мелкокристаллического корунда, включающий обработку гидроксида алюминия или оксигидроксида алюминия в присутствии паров воды, отличающийся тем, что обработку гидроксида алюминия или оксигидроксида алюминия в присутствии паров воды ведут при изменении температуры от 20 до 400-450°С со скоростью 2-150°/ч с последующей выдержкой при достигнутой температуре в течение 10-72 ч, при этом давление паров воды при температуре 400-450°С выбирается в интервале 3-40 МПа.
