Способ получения алюмината кальция
Владельцы патента RU 2376244:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) (RU)
Изобретение относится к области химии и может быть использовано при получении алюмината кальция, который используют при получении катализаторов низкотемпературной конверсии монооксида углерода водяным паром. Способ получения алюмината кальция включает смешение гидроксида кальция с порошоком металлического алюминия, причем на стадии смешения добавляют воду в количестве 19-40% от содержания ее в смеси. Полученную смесь подвергают механической активации, а полученный продукт подвергают термообработке однократно при 700-900°С. Заявленное изобретение позволяет увеличить удельную поверхность в 1,57-1,67 раза, сократить число технологических стадий, исключить образование сточных вод. 1 табл.
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения гидроксиалюминатов и шпинелей металлов II-группы, применяемых для приготовления катализаторов и носителей.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Известен способ получения алюмината магния для производства керамики, основанный на прокаливании смеси сульфатов магния и алюминия в присутствии фторидов металлов (А.С. СССР №1196333, МКИ С01F 7/16, заявл. 30.12.83, опубл. 07.12.85, бюл. №45).
Существенным недостатком аналога является выделение вредных газообразных отходов при термообработке исходной смеси
Известен способ приготовления кальцийалюминатного материала путем смешения извести и щелочного раствора алюмината натрия, выдерживания его в течение 1-5 часов при 15-90°С, фильтрации, промывки осадка от щелочей и обжига. Данный способ отличается тем, что с целью получения высокоосновных алюминатов кальция, обладающих вяжущими свойствами, обжиг ведут при 1000-1100°С в течение 1-3 часов (А.с. №854905, С04В 7/32, опубл. 15.08.81, Б.И. №30, 1981 г.).
К недостаткам аналога следует отнести трудоемкость и большую продолжительность технологического процесса, необходимость применения большого количества воды для промывки, которую в дальнейшем необходимо очищать.
Известен способ получения алюмината металла, включающий смешение исходных компонентов, взятых в стехиометрическом отношении, механическую активацию и термообработку, причем при подготовке смеси исходных компонентов в нее вводят затравку алюмината, соответствующего получаемому, приготовленную смесь подвергают сначала предварительной механической активации в центробежной планетарной мельнице с последующей термообработкой при 700-900°С, а затем повторной механической активации и термообработке при 1200-1400°С (Патент РФ №2108292, опубл. 10.04.1998, бюл. №10).
К недостаткам аналога следует отнести низкую удельную поверхность получаемого алюмината, необходимость введения в состав исходной смеси затравки, значительная продолжительность технологического процесса приготовления и энергоемкость процесса, из-за наличия стадии высокотемпературной прокалки образцов, требующей применения высокотемпературных печей.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом является способ получения гидроалюмината кальция, включающий обработку реагента, содержащего оксид алюминия, известью с последующим отделением образовавшегося осадка, который затем промывают горячей водой и подвергают термообработке при 290-510°С в течение 1-10 часов (А.С. СССР SU 704019, опубл. 30.12.1986, бюл. №48).
К недостаткам прототипа следует отнести недостаточно высокую удельную поверхность получаемого продукта, многостадийность технологического процесса, необходимость применения большого количества воды для промывки осадков, которую в дальнейшем необходимо очищать.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Задачей изобретения является создание способа получения алюмината кальция, применяемого для производства катализаторов и носителей с более высокой удельной поверхностью при сокращении количества технологических операций и исключении образования сточных вод, содержащих примеси.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения алюмината кальция, включающем смешение гидроксида кальция с алюминийсодержащим компонентом с добавлением воды, причем в качестве алюминийсодержащего компонента используют порошок металлического алюминия, воду добавляют в количестве 19-40% от содержания ее в смеси, полученную смесь подвергают механической активации, а полученный продукт подвергают термообработке однократно при 700-900°С
СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Пример 1
Для приготовления продукта по предлагаемому способу используют порошок металлического алюминия, гидроксид кальция и воду.
При получении 100 г алюмината кальция в барабан вибрационной мельницы VM-4 загружают 34,2 г металлического алюминия, 46,8 г гидроксида кальция и добавляют 19 г (19 мас.%) воды и активируют в течение 60 минут. Затем полученный продукт прокаливают в течение 6 часов при температуре 900°С. Состав продукта
Аl2О3·СаО.
Пример 2
Для получения 100 г алюмината кальция приготавливают смесь, состоящую из 41,5 г порошка металлического алюминия, 28,5 г гидроксида кальция Ca(OH)2 и 32 г (31,3 мас.%) воды, которую затем загружают в барабан вибрационной мельницы VM-4 и подвергают обработке в течение 60 минут. Далее полученный продукт прокаливают в течение 6 часов при температуре 700°С. Состав продукта 2Аl2O3·СаО.
Пример 3
Для получения 100 г алюмината кальция приготавливают смесь, состоящую из 37,9 г порошка металлического алюминия, 37,6 г гидроксида кальция и добавляют 30 г (28,4 мас.%) воды. Полученную смесь загружают в барабан вибрационной мельницы VM-4 и активируют в течение 60 минут. Далее полученный продукт прокаливают в течение 6 часов при температуре 800°С. Состав продукта Аl2О3·СаО, 2Аl2O3·СаО.
Пример 4
Для получения 100 г алюмината кальция приготавливают смесь, состоящую из 37,9 г порошка металлического алюминия, 37,6 г гидроксида кальция и добавляют 50,4 г (40,0 мас.%) воды. Полученную смесь загружают в барабан вибрационной мельницы VM-4 и активируют в течение 60 минут. Далее полученный продукт прокаливают в течение 6 часов при температуре 900°С. Состав продукта Аl2О3·СаО, 2Аl2O3·СаО.
Измерение удельной поверхности проводили методом низкотемпературной адсорбции (десорбции) аргона на гелиево-аргоновой смеси с точностью не ниже 15% на сорбтометре «Цвет 211» по методике, изложенной в работе: Физико-химическое применение газовой хроматографии. / А.В.Киселев, А.В.Иогансен, К.И.Сакодынский и др. - М.: Химия, 1973. - 256 с.
Результаты проведенных испытаний представлены в таблице.
| Пример № | Количество технологических операций | Удельная поверхность, м2/г |
| 1 | 3 | 6,4 |
| 2 | 3 | 7,0 |
| 3 | 3 | 6,9 |
| 4 | 3 | 6,8 |
| Прототип | 6 | 4,2 |
Из таблицы видно, что использование заявленного изобретения позволяет повысить удельную поверхность алюмината кальция в 1,53-1,67 раза и сократить в два раза число технологических операций. Кроме того, изобретение исключает образование сточных вод, содержащих вредные примеси.
Способ получения алюмината кальция, включающий смешение гидроксида кальция с алюминийсодержащим компонентом, причем на стадии смешения добавляют воду, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащего компонента используют порошок металлического алюминия, воду добавляют в количестве 19-40% от содержания ее в смеси, полученную смесь подвергают механической активации и полученный продукт подвергают термообработке однократно при 700-900°С.
