Калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии и профилометрии и может быть использовано для калибровки профилометров и сканирующих зондовых микроскопов. Изобретение позволяет создать калибровочный эталон, устойчивый к процессам стирания, деградации, окисления и загрязнения рабочей поверхности эталона, устойчивый к многократной очистке поверхности эталона, а также распространить область применения эталона на субнанометровый диапазон измерений. Эталон позволяет проводить калибровку как перед процессом измерений, так и непосредственно в процессе измерений при исследовании установленного в профилометр или сканирующий зондовый микроскоп образца. Указанные преимущества достигаются тем, что в известном калибровочном эталоне для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, состоящем из пластины, пластина изготовлена из поляризованного пьезоэлектрического материала и к двум противоположным сторонам пластины прикреплено по электроду, соединенному с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности.

 

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии и профилометрии и может быть использовано для калибровки профилометров и сканирующих зондовых микроскопов.

Известен калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, состоящий из пластины с плоской поверхностью с нанесенными на нее золотыми частицами (J.Vesenka, S.Manne, R.Giberson, T.Marsh and E.Henderson. Colloidal Gold Particles as an Incompressible Atomic Force Microscope Imaging Standard for Assessing the Compressibility of Biomolecules. Biophysical Journal Volume 65, September 1993, pages 1-6). Недостатком этого эталона является его относительно высокая погрешность измерений, обусловленная вариациями размеров нанесенных наночастиц золота.

Известен калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, представляющий собой пластину высокоориентированного пиролитического графита (PELCO® Technical Notes, Highly Ordered Pyrolytic Graphite ZYH quality, Product № 626). Основной недостаток калибровочного эталона состоит в том, что высота атомной гофрировки поверхности для графита не является метрологическим параметром и зависит от режимов измерений. Возникающая на воздухе адсорбционная пленка может менять наблюдаемую высоту рельефа. Наблюдаемая при высоком разрешении атомная гофрировка поверхности графита существенно затрудняет точность определения высоты ступени, кроме того, из-за дефектов кристаллической упаковки высота ступеней на поверхности графита может варьироваться в широких пределах от десятых долей до десятков и сотен нанометров (нм).

Известен калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, состоящий из гладкой подложки с нанесенными на них биологическими объектами строго заданной высоты, например частицами вируса табачной мозаики высотой 18 нм (Е.В.Дубровин, М.Н.Кирикова, В.К.Новиков, Ю.Ф.Дрыгин, И.В. Яминский. Изучение особенностей вируса табачной мозаики методом атомно-силовой микроскопии. // Коллоидный журнал, том 66, №6, (2004). c.750-755). Недостатком данного эталона является зависимость наблюдаемых высот вирусных частиц от величины прикладываемой силы со стороны зонда профилометра или сканирующего зондового микроскопа. Указанный недостаток обусловлен различием в механической жесткости исходной подложки (например, слюды или графита) и биомакромолекулы (вируса табачной мозаики). Другим недостатком данного эталона является то, что он не поддается очистке от посторонних примесей и загрязнений.

Известен калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, состоящий из пластины, изготовленной из одного материала, например из кремния, в которой сделаны одна или несоколько ступенек постоянной высоты (патент США №6028008, 2000 г., класс 438/734). Недостатками данного эталона являются невозможность проведения калибровки профилометра или сканирующего зондового микроскопа непосредственно в процессе измерения поверхности исследуемого неэталонного образца, стирание и деградация поверхности эталона в процессе эксплуатации, а также невозможность калибровки приборов в субнанометровом диапазоне высот.

Наиболее близким к заявленному изобретению является известный калибровочный эталон серии TGZ для настройки профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, состоящий из кремниевой пластины с нанесенным на одной из ее поверхностей топографическим рельефом (проспект продукции фирмы Micromasch: Cantilevers and Test Structures. Catalogue Spring 2006, р.33) - прототип. Недостатком данного эталона является невозможность его использования в субнанометровом диапазоне высот, связанная с тем, что перепад высот не может быть менее высоты элементарной ступени (размера атома кремния - 0,2 нм), высокая чувствительность эталона к процессам стирания, деградации, окисления и загрязнения поверхности эталона, невозможность многократной очистки рабочей поверхности эталона без неизбежного ухудшения метрологической точности эталона, а также невозможность проведения калибровки с помощью вышеуказанного эталона при исследовании установленного в профилометр или сканирующий зондовый микроскоп образца. Как указывалось выше, минимальный диапазон по высоте такого эталона принципиально не может быть меньше высоты атомной ступени, однако и при такой высоте ступени наличие атомной гофрировки, видимой в сканирующий зондовый микроскоп как модуляция профиля поверхности с периодом межатомного расстояния, вносит существенную погрешность в точность измерения высоты этой элементарной ступени. Другим недостатком этого эталона является зависимость наблюдаемой высоты эталона от направления и скорости сканирования. Это обусловлено появлением сил трения при сканировании, которые вызывают дополнительное отклонение и изгиб острия и/или кантилевера и, соответственно, приводят к появлению погрешности измерений, зависящей от направления сканирования, силы прижима и скорости сканирования.

Технической задачей изобретения является создание калибровочного эталона для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, позволяющего распространить область его применения также на субнанометровый диапазон, устойчивого к процессам стирания, деградации, окисления и загрязнения рабочей поверхности, а также устойчивого к многократной очистке его поверхности, позволяющего проводить калибровку профилометров или сканирующих зондовых микроскопов как перед процессом измерений, так и непосредственно в процессе измерений при исследовании установленного в профилометр или сканирующий зондовый микроскоп образца.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном калибровочном эталоне для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, состощем из пластины, пластина изготовлена из поляризованного пьезоэлектрического материала и к двум противоположным сторонам пластины прикреплено по электроду, соединенному с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности.

Известно, что поляризованный пьезоэлектрический материал используют для изготовления манипуляторов сканирующих зондовых микроскопов (Alliata D., Cecconi С., Nicolini С. A simple method for preparing calibration standards for the three working axes of scanning probe microscope piezo scanners. - Rev. Sci. Instrum., 67 (3), 748-751, (1996)), однако использование таких материалов для изготовления калибровочных эталонов для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов в литературе не описано.

В предложенном нами техническом решении для изготовления калибровочного эталона можно использовать поляризованные пьезоэлектрические материалы (пьезокерамику) различных марок, например PZT5, ЦТС-19, ЦТС-22, ЦТБС-3. Пластина может иметь любую произвольную форму, например круглую, овальную, квадратную, прямоугольную и др. При этом толщина пластины по всей поверхности может быть как одинаковой, так и может варьироваться.

Прикрепление электродов к двум противоположным плоскостям пластины должно быть достаточно прочным, чтобы обеспечить надежное создание электрического поля в поляризованном пьезоэлектрическом материале. Сами электроды могут быть изготовлены из любого электропроводящего материала и могут иметь любую произвольную форму.

В предложенном нами техническом решении можно использовать любые источники электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности, например такие, как генераторы сигналов, аналогово-цифровые преобразователи, электробатарейки с переключателем на выходе, также любые источники, обеспечивающие возможность подачи на электроды электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности.

Предложенное нами техническое решение работает следующим образом. Пластину калибровочного эталона устанавливают в держатель образца и осуществляют подвод зонда к поверхности эталона. Подвод может быть осуществлен в контактном, полуконтактном и бесконтактном (работа на силах притяжения) или любом другом режиме сканирующего зондового микроскопа. Для профилометра может быть выбран контактный или любой другой режим работы. К пластине калибровочного эталона прикладывают электрическое напряжение постоянной амплитуды и полярности от источника. Электрический источник напряжения можно включать до начала подвода зонда, в процессе подвода или после окончания подвода. Под действием электрического напряжения изменяется толщина эталона, которую регистрирует сканирующий зондовый микроскоп или профилометр. Приложение и снятие электрического напряжения можно провести однократно или повторять периодически с выбранной амплитудой или частотой. Профилометр или сканирующий зондовый микроскоп записывает положение зонда и перемещение образца. Получаемое изображение обусловлено перемещением поверхности эталона под действием приложенного напряжения на заданную величину. При измерениях можно осуществлять сканирование - перемещение зонда по поверхности образца либо режим сканирования отключать.

В держатель образца пластину калибровочного эталона можно устанавливать совместно с исследуемым образцом либо без него. При этом образец можно просто размещать на пластине или закреплять на нем с помощью клея, фиксирующей мастики или двухстороннего скотча, с помощью механического или магнитного соединения, а также любым другим способом, обеспечивающим фиксацию образца относительно поверхности эталона, к которой прикреплен образец. При установлении исследуемого образца на поверхности эталона зонд профилометра или сканирующего зондового микроскопа осуществляет сканирование поверхности образца.

Прикладываемое к пластине электрическое напряжение может иметь различную форму, например меандра, синусоидальную, пилообразную, трапециевидную или другую более сложную форму. Предпочтительно, чтобы прикладываемое напряжение было направлено по направлению поляризации керамики, поскольку известно, что при приложении электрического напряжения по поляризации критических изменений пьезосвойств керамики не происходит (Ланин В.А. Старение пьезокерамики системы ЦТС под действием электрических и механических напряжений. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Томск. Сибирский государственный университет путей сообщения. 2006 - 21 с. Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния).

Предварительную (единоразовую или периодическую) поверку калибровочного эталона следует проводить с помощью прецизионного интерферометра или емкостного датчика (дилатометра). Современные интерферометры и емкостные датчики могут обеспечить точность измерений на уровне 10^-5 нм.

Преимущества предложенного нами эталона иллюстрируют следующие примеры.

Пример 1

В качестве калибровочного эталона используют пластину в виде круглой таблетки диаметром 10 мм и высотой 1 мм, изготовленную из поляризованного пьезоэлектрического материала - пьезокерамики ЦТС-23 с величиной пьезомодуля d₃₃=150 пикоКулон/Ньютон, с прикрепленными к ее противоположным плоскостям серебряными электродами, соединенными с помощью гибких проводов с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности, в качестве которого используют генератор прямоугольного сигнала амплитудой 4 В и частотой 20 Гц. Указанный эталон помещают на предметный столик сканирующего зондового микроскопа ФемтоСкан. Зонд микроскопа подводят в контакт с поверхностью эталона, включают генератор прямоугольного сигнала и подают на электроды эталона электрическое напряжение указанной амплитуды и частоты. При этом прикладываемое напряжение направлено по поляризации пьезокерамики. Далее запускают режим сканирования поверхности эталона в контактной атомно-силовой моде с частотой строчной развертки 5 Гц и записывают изображение поверхности эталона, сканируемой в атомно-силовом микроскопе. Получают изображение в виде полосок с постоянным перепадом по высоте. С помощью программного обеспечения ФемтоСкан Онлайн измеряют перепад полосок по высоте. При этом полагают, что наблюдаемая высота соответствует 0,6 нм. После этого сканирующий зондовый микроскоп прокалиброван эталоном в 0,6 нм.

Данный эталон можно многократно чистить от загрязнений, при этом метрологическая точность эталона не зависит от стирания, деградации, окисления и загрязнений рабочей поверхности эталона, сканируемой в сканирующем зондовом микроскопе.

Пример 2

В качестве калибровочного эталона используют прямоугольную пластину размером 8×8 мм² и толщиной 2 мм, изготовленную из поляризованного пьезоэлектрического материала - пьезокерамики PZT-8 с величиной пьезомодуля d₃₃=215 пикокулон/ньютон, с прикрепленными к ее противоположным плоскостям электродами из никеля. Электроды соединены гибкими проводами с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности, в качестве которого применяют цифроаналоговый преобразователь AD766, на выходе которого вырабатывают синусоидальный сигнал с частотой 10 Гц и размахом от 0 В до 100/215 В. На верхнюю поверхность эталона с помощью двухстороннего скотча прикрепляют исследуемый образец. Конструкцию из эталона с прикрепленным исследуемым образцом размещают на сканере мультимодового атомно-силового микроскопа MMAFM с электронным измерительным блоком Nanoscope-3а. Сканирование поверхности исследуемого образца осуществляют в режиме прерывистого контакта с частотой строчной развертки в 1 Гц. В процессе сканирования образца включают цифроаналоговый преобразователь и напряжение поступает к электродам эталона, вследствие чего он изменяет свою толщину по гармоническому закону с частотой 1 Гц и амплитудой 0,1 нм. На экране монитора сканирующего зондового микроскопа наблюдают модуляцию высоты профиля с размахов в 0,1 нм. С помощью программного обеспечения сканирующего зондового микроскопа определяют величину (размах) модуляции наблюдаемого рельефа. Размах гармонической модуляции полагают равным 0,1 нм. Калибровка сканирующего зондового микроскопа эталоном в 0,1 нм завершена.

Калибровку сканирующего зондового микроскопа можно осуществлять непосредственно в процессе сканирования и измерения профиля поверхности исследуемого образца. При измерениях с высоким разрешением гладких поверхностей исследуемых образцов, например графита, наличие у образца атомной гофрировки не снижает метрологическую точность эталона, поскольку контакт образца и зонда микроскопа осуществляют в одной точке поверхности без поперечного движения зонда вдоль поверхности образца. После завершения измерений исследуемый образец убирают с поверхности эталона, после этого эталон можно использовать повторно при исследовании другого образца, а также многократно чистить от загрязнений, при этом метрологическая точность эталона не зависит от стирания, деградации и окисления рабочей поверхности эталона.

Калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, состоящий из пластины, отличающийся тем, что пластина изготовлена из поляризованного пьезоэлектрического материала и к двум противоположным сторонам пластины прикреплено по электроду, соединенному с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности.