Способ получения фосфита лигнина

 

О П И "0 А Н И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

242892

Сова Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 05.11.1968 (№ 1216224/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05Х.1969. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 30. IX.1969

Кл. 12о, 26/04

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07f

УДК 547.992,3(088.8) Авторы изобретения

В. П. )Кучков и Л. А. Першина

Томский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИТА ЛИГНИНА

II р имер 1. В круглодонную колбу, снабн енпую обратным холодильником, помещают

5 г гидролизного лигнина, предварительно промытого горячей дистиллированной водой, обработанного спирто-бензольной смесью и содержащего С (в %): 60,51; Н 6,08; ОСНз

8,9; ОН 8,2; 25 мл толуола; маленький кусочек натрия и 3,6 г диметилфосфпга. Реакционную смесь нагревают 4 час при температуре

10 кипения толуола. После этого фосфорилированный лигнин отфильтровывают, промывают эфиром. Выход 6,1 г. Содержание P 6,2%, ОСНз 9,2%. ОН отсутствует.

Способ получения фосфита лигнина путем обработки лигнина диметилфосфнтом при на20 гревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, обработку проводят в среде органического растворителя, например толуола, прп температуре кипения растворителя.

Фосфит лигнина представляет практический интерес как полупродукт в синтезе фосфорсодержащих лигнннов, обладающих инсектицидным и свойствами и негорючестью.

Известно, что фосфиты лигнинов получают взаимодействием лигнина с большим избытком (25 г на 5 г лигнина) диметилфосфита при нагревании в атмосфере инертного газа

1,5 час при 130 С и 1,5 час прн 150 С в присутствии металлического натрия. При этом расходуется большое количество диметилфосфита и высокая температура, приводящая к деструкции полимолекулы лигнина.

С целью улучшения качества целевого продукта предлагаемый способ получения фосфита лигнина делает возможным получить его в среде органического растворителя, например толуола, при температуре кипения. Взаимодействие диметилфосфита с лигнином проходит по гидр оксильным группам.

Доказательством этого является ИК-спектры препаратов фосфорилированного лигнина, в которых отсутствуют полосы, ответственные за поглощение гидроксильных групп.

Предмет изобретения