Хроматографическая колонна для препаративной газовой хроматографии
ОПИСАНИИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОР СК ОМФАУ СВИДЕТЕЛЬ СТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик.-.; .„.:ДэйАЯ
1.с ЩТЩ) . 1Д
—; pl>gWCKAQ
ЬИВЛИОТЕЕА
Кл. 42l, 4/16
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26Х!.1968 (№ 1250638/26-25) с присоединением заявки №
МПК G Oln
УДК 543.544.25(088 8) Приоритет
Опубликовано 04.Ч11.1969. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 28.XI.1969
Комитет по лелавт иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Б. С. Мраморнов
Заявитель
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОННА ДЛЯ ПРЕПАРАТИВНОЙ
ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ смаке(М Vn(Vr+ жК) 1
Известны хроматографические колонны для препаративной газовой хроматографии, состоящие из секций, заполненных инертным носителем с постоянным содержанием неподвижной фазы по длине колонки.
B препаративной газовой хроматографии разделению подвергают большие по величине пробы смесей. На начальном участке препаративной колонны создается режим перегрузки, т. е. объем пробы значительно превышает максимальный, который может уместиться на одной теоретической тарелке, Поэтому проба сразу же распределяется на большом отрезке длины колонки, что существенно снижает эффективность. Предельный объем пробы, не вызывающий расширения хроматографического пика, зависит от эффективности объема (V,ф = V + V К) теоретической тарелки и, следовательно, может быть увеличен в резульчате увеличения объема неподвижной фазы в колонне где V„„— максимальный объем пробы, способный разместиться на одной теоретической тарелке; n — число теоретических тарелок; V u V — объем газовой и жидкой фаз на тарелке; К вЂ” коэффициент распределения.
Однако увеличение общего содержания жидкой фазы неблагоприятно отражается на величине ВЭТТ вследствие возрастания сопротивления массообмену в жидкой фазе. Оптимальное количество жидкой фазы в препаративной колонне составляет обычно 20% от веса носителя.
Установлено, что при увеличении размера пробы, подаваемой в препаративную колонну
10 с равномерно нанесенной на твердый носитель жидкой фазой, величина оптимального содержания жидкой фазы в колонне сдвигается в сторону больших количеств. В связи с этим предлагаемая колонка отличается от извест15 ных тем, что она содержит начальный участок с повышенным содержанием жидкой фазы, тогда как основная часть колонны содержит оптимальное количество неподвижной жидкой фазы.
20 Увеличение количества неподвижной жидкой фазы на коротком начальном участке колонки увеличивает сорбционную емкость препаративной колонны и, следовательно, повышает эффективность при разделении проб больших
25 размеров. Длина начального участка с повышенным содержанием неподвижной жидкой фазы зависит от свойств разделяемой смеси и размера подаваемой на разделение пробы.
В результате прохождения пробы по слою
30 сорбента в колонне и разделения смеси на
247605
Составитель И. К. Кэндрацкая
Редактор Т, 3, Орловская Техред А. А. Камышникова Корректоры: М. Коробова и А. Абрамова
Заказ 3088/18 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 3(-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 компоненты концентрация вещества непрерывно уменьшается в направлении к выходу из колонны. Это позволяет также постепенно уменьшать содержание неподвижной жидкой фазы в колонне по ее длине до величины, определяемой степенью инертности носителя жидкой фазы. При этом уменьшение содержания жидкой фазы IIO длине колонки уменьшает сопротивление массообмену в жидкости, что увеличивает эффективность. Это особенно важно для препаративных колонн, так как за счет уменьшения общего содержания неподвижной фазы в колонне сокращается время каждого единичного цикла разделения, что значительно повышает производительность. Наконец, уменьшение общего содержания жидкой фазы в препаративной колонне удешевляет колонну по сравнению с известной.
Предлагаемая колонна может найти широкое применение для получения чистых веществ методом препаративной газовой хроматографии.
5 Предмет изобретения
1. Хроматографическая колонна для препаративной газовой хроматографии, содержащая несколько секций, заполненных инертным но10 сителем с нанесенной на поверхность носителя жидкой фазой, отличающаяся тем, что, с целью повышения производительности, первая секция колонны имеет повышенное содержание неподвижной жидкой фазы по сравнению с остальными секциями, 2. Колонна по п, 1, отличающаяся тем, что, с целью уменьшения времени разделения, секции колонны имеют постепенно убывающее в направлении потока газа содержание непод20 вижной жидкой фазы.
