Способ получения перрената аммония
OnWСАНVЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
248638
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.VI.)967 (№ 1163228/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30.XI.1971. Бюллетень № 36
Дата опуоликования описания 16.III.1972
МПК В Olk 3/10
С 0)g 47/00
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Спеете Мииистрое
СССР
УДК 621.357.2;546.7) 9, .7.39(088.8) Авторы изобретения
Я. К. Лицис и Б. A. Пурин
Институт неорганической химии АН Латвийской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРРЕНАТА А!ЧМОНИЯ
Известен способ получения перрената аммония из перренатионсодержащего раствора и раствора аммиака.
Для повышения степени чистоты конечного продукта предлагается перренатионсодержащий раствор подвергать электрохимической обработке в катодной камере, а раствор аммиака в анодной камере электролизера с диафрагмой из изоамилового спирта, содержащего комплексообразователь — тиоокснн.
Электролиз осуществляют при такой плотности тока (до 1 а/д.и - ), которая не позволяет восстанавливаться рению из-за его малой концентрации (не выше 6,4 г/л), но одновременно обусловливает осаждение примесей.
Перренатионы переходят через диафрагму в аноднос пространство, которое содержит раствор аммиака.
Катод ti диафрагма задерживают примеси, т одобные меди, молибдену и калию.
Тиоокспн вводят в диафрагму для задерживания тех следов меди и молибдена, которые попадают в диафрагму, а также для задержки следов всех примесей тяжелых металлов.
Кислотность раствора в катодном пространстве регулирует кислотность диафрагмы, которая, в свою очередь, определяет устойчивость комплексов тиооксина с металламп В органической фазе. При выбранной кислотности тиооксин образует устойчивые, водонерастворимые, но растворимые в органических растворителях комплексы с примесями тяжелых металлов, а комплекс с рением не образуется.
Перемешивание на границе раздела между органической фазой и водной в катодной камере регулирует электропроводность диафрагмы и способствует переходу перренатионов через диафрагму. Поверхность электродов выбирается такой, чтобы площадь катода была
10 в 2,5 — 5 раз больше площади анода. Тем самым создаются необходимые для процесса катодные и анодные плотности тока, На чертеже представлена схема электролизера.
15 Электрол пзер представляет собой прямоугольньш сосуд 1, разделе1шьш перегородкой
2 на два отделения: катодное Л и анодное 4.
Б анодном отделении вторая перегородка ограничнвает площадь раздела между органи20 ческой фазой и водной фазой. Электроды платиновые расноложены на дне электролнзера.
Пример. Состав электролита в катодной камере, г/л: рений (в виде перрената калия)
6,4; серная кислота 100, молибден 0,64, медь
25 0,64. Б отделен|ш 4 находится 15%-ный раствор аммиака, Диафрагма из изоамилового спирта содержит 0,05 вес. % тиооксина.
Электролиз ведут при катодной плотности тока 1 аlдм-, анодной плотности тока 5,0a/длт- .
30 По данным фотоколориметрического анализа
248638
Предмет изобретения
Составитель Н. Грехнева
Корректоры: Е. Миронова и T. Гревцова
Техред Т. Ускова
Редактор С. Лазарева
Заказ 444, 7 Изд. ¹ 147 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета Ilo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, яр. Са ну нова, 2 после 2 час электролиза в отделении 4 содержится, г/л: рения 2,8; молибдена 0,0005; меди
0,0002; калия 0,003.
Способ получения перрената аммония из перренатионсодержащего раствора и водного раствора аммиака, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, перренатионсодержащий раствор подвергают электрохимической обработке в катодной камере, а раствор аммиака в анодной камере электролизера с диафрагмой из изоамилового спирта, содержащего комплексообразователь — тиооксин.
