Способ экстрагирования растительного сырья и устройство для его осуществления

Заявлена группа изобретений, относящаяся к способу экстрагирования растительного сырья и устройству для его осуществления. Изобретение относится к экстрагированию биологически активных веществ из растительного сырья и может быть использовано в фармацевтической, пищевой и в смежных отраслях промышленности. Способ экстрагирования растительного сырья включает экстрагирование и центрифугирование в одном устройстве. Сырье загружают в центрифугу при малых оборотах ротора, затем импульсами на малых оборотах ротора в сырье подают растворитель, после этого при малых оборотах ротора интенсифицируют перемешивание сырья и растворителя импульсами вводимого сжатого газа до завершения процесса экстрагирования. При этом растворитель с продуктом остаются в центрифуге, после чего растворитель с продуктом выводят из центрифуги при больших оборотах ротора. Устройство для экстрагирования растительного сырья содержит фильтрующий ротор с отверстиями для выхода продукта, расположенными на его наружной поверхности, и привод. Наружную поверхность ротора плотно охватывает закрепленное на нем кольцеобразное полотно из эластичного материала, перекрывающее выпускные отверстия для продукта и способное отходить от указанной наружной поверхности под воздействием центробежных сил вращения. Внутрь ротора введены патрубки загрузки сырья и выгрузки отработанного сырья, сопло импульсной подачи растворителя и сопло импульсной подачи сжатого газа. Техническим результатом является интенсификация процесса экстрагирования, снижение объема растворителей и, следовательно, снижение энергозатрат на перегонку растворителей для получения конечного продукта. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к экстрагированию биологически активных веществ из растительного сырья и может быть использовано в фармацевтической, пищевой и в смежных отраслях промышленности.

Известен способ получения высокочистого арабиногалактана (Пат. РФ №2143437 С08В 37/00).

Измельченную в щепу древесину лиственницы, предварительно проэкстрагированную этилацетатом с целью извлечения из нее дигидрокверцетина, не выгружая из экстрактора, подвергали сушке для удаления оставшегося на ней этилацетата. Затем в экстрактор подавали горячую деминерализованную воду, непрерывно циркулирующую с температурой 80°С, для получения водного экстракта продукта, из которого в последующем перегонкой экстрагировали конечный продукт.

Недостатком известного способа является большой расход растворителя и большие энергозатраты на его перегонку для получения конечного продукта.

Наиболее близким к заявленному способу является способ, описанный в линии для переработки растительного сырья (Пат. РФ №2160306, C11B 1/10). Переработка растительного сырья проходит в две стадии. Первая стадия заключается в обработке сырья водно-спиртовым экстрактом. Вторая стадия - получение растительного масла. В каждой из стадий переработки сырья применен один унифицированный аппарат, производящий выполнение трех последовательных технологических процессов: экстрагирования, центрифугирования и сушки шрота под разрежением без промежуточных перегрузок сырья между этими процессами.

Недостатком известного способа является невысокая интенсивность процесса экстрагирования, большое количество растворителя, используемого для экстракции продукта (в прототипе при экстракции на любых оборотах центрифуги растворитель в роторе не удерживается, а выбрасывается через отверстия ротора, и для полного экстрагирования продукта необходимо расходовать значительные количества растворителя, вытекающего через отверстия ротора центрифуги), и, следовательно, требуются большие энергозатраты на перегонку растворителя из экстракта для получения конечного продукта.

Известна линия для переработки растительного сырья (Пат. РФ №2160306, С11B 1/10), содержащая фильтрующий ротор с отверстиями для выхода продукта, расположенными на его наружной поверхности, и привод.

Недостатком известного устройства является невысокая интенсивность процесса экстрагирования, большое количество растворителя, используемого в нем для экстракции продукта, и, как следствие, большие энергозатраты на последующую перегонку растворителя из экстракта для получения конечного продукта.

Задачей изобретений по предлагаемым способу и устройству является интенсификация процесса экстрагирования, снижение объема растворителей и, как следствие, снижение энергозатрат на перегонку растворителей для получения конечного продукта. Наряду с этим происходит значительное упрощение конструкции и уменьшение видов и количества необходимого оборудования.

Поставленная задача решается предлагаемым способом экстрагирования растительного сырья, заключающимся в экстрагировании и центрифугировании в одном устройстве, при котором загрузку сырья в центрифугу выполняют при малых оборотах ротора, затем импульсами при малых оборотах ротора в сырье подают растворитель, затем при малых оборотах ротора интенсифицируют перемешивание сырья и растворителя импульсами вводимого сжатого газа до завершения процесса экстрагирования, при этом растворитель с продуктом остаются в центрифуге, после чего растворитель с продуктом выводят из центрифуги при больших оборотах ротора.

При необходимости экстрагирования дополнительного продукта из уже использованного сырья в использованное сырье импульсами при малых оборотах ротора подают дополнительный растворитель, затем при малых оборотах ротора интенсифицируют перемешивание сырья и дополнительного растворителя импульсами вводимого сжатого газа до завершения процесса экстрагирования, при этом дополнительный растворитель с дополнительным продуктом остаются в центрифуге, после чего дополнительный растворитель с дополнительным продуктом выводят из центрифуги при больших оборотах ротора.

В качестве сырья используют опилки лиственницы, в качестве растворителя используют водный раствор этанола концентрацией от 60 до 90% и с температурой от 10 до 40°С, в качестве дополнительного растворителя используют воду с температурой от 10 до 80°С, а отработанное сырье удаляют при малых оборотах ротора вакуум-отсосом.

Поставленная задача решается также устройством для экстрагирования растительного сырья, содержащим фильтрующий ротор с отверстиями для выхода продукта, расположенными на его наружной поверхности, и привод, в котором наружную поверхность ротора охватывает закрепленное на нем кольцеобразное полотно из эластичного материала, перекрывающее выпускные отверстия для продукта и способное отходить от указанной наружной поверхности под воздействием центробежных сил вращения, а внутрь ротора введены патрубки загрузки и выгрузки материала, сопло импульсной подачи растворителя и сопло импульсной подачи сжатого газа. Это устройство может содержать средства для вакуумного отсоса отработанного сырья из ротора, связанные с вакуумным насосом. Вокруг ротора на кольцеобразное полотно может плотно надеваться кольцо из эластичного материала большей жесткости, способное перемещаться по боковой поверхности этого полотна.

На прилагаемом чертеже представлена схема предлагаемого устройства для осуществления заявленного способа. Используется промышленная центрифуга. Устройство для экстрагирования растительного сырья содержит ротор 1 центрифуги с фильтром 2, установленным на внутренней боковой поверхности ротора, содержащей отверстия для выхода растворителя с экстрактом. На внешнюю поверхность ротора с отверстиями для выхода растворителя с экстрактом плотно надевается кольцеобразное полотно 3 из эластичного материала (например, из пищевой силиконовой резины), закрепляемое на роторе зажимным кольцом 4 и перекрывающее отверстия для выхода растворителя с экстрактом из ротора. Данное полотно из эластичного материала способно под воздействием центробежных сил вращения отходить от поверхности ротора и освобождать отверстия ротора для выхода из него растворителя с экстрактом, играя роль клапана. Внутрь ротора 1 введены патрубок загрузки 5 сырья и патрубок выгрузки отработанного сырья 6, а также сопло 7 импульсной подачи растворителя и сопло 8 импульсной подачи сжатого газа. Ротор установлен в корпусе 9, в нижней части которого выполнено отверстие с патрубком 10 для отведения растворителей с экстрактом и для последующего их разлива в приемные емкости 11 и 12. Ротор приводится во вращение от электропривода 13. Для удаления отработанного сырья патрубок 6 соединен с приемной емкостью 14 и с вакуумным насосом 15. Для регулирования скорости вращения, при которой целесообразно отводить кольцеобразное полотно от поверхности ротора 1 и освобождать выпускные отверстия ротора, вокруг ротора на кольцеобразное полотно 3 может плотно надеваться кольцо 16 из эластичного материала большей жесткости (например, из полиуретана или более плотной резины), которое можно перемещать по боковой поверхности этого полотна 3, изменяя в нужную сторону величину центробежных сил, вызывающих отведение кольцеобразного полотна 3 от поверхности ротора 1.

Устройство для экстрагирования растительного сырья (центрифуга) работает по следующей программе (на примере последовательного извлечения дигидрокверцетина и арабиногалактана):

- режим полоскания с волновым воздействием от сжатого газа на низких оборотах 200 об/мин (5 мин). Эластичное полотно перекрывает выход растворителя с продуктом из центрифуги;

- режим отжима (1400 об/мин). Эластичное полотно отходит от поверхности ротора под действием центробежных сил при 500-600 об/мин, открывая выпускные отверстия ротора. Отжатый экстракт направляется в накопитель 11 (3 мин);

- режим водной промывки и экстрагирования с подачей через распылитель на древесную крупу дистиллированной воды (гидромодуль 1:1) с волновым воздействием от сжатого газа. Вращение ротора центрифуги на малых оборотах 200 об/мин. Эластичное полотно перекрывает выход растворителя с экстрактом (5 мин);

- режим отжима. Водный экстракт направляется через фильтр ротора в накопитель 12. Эластичное полотно отходит от поверхности ротора и раскрывает отверстия под воздействием центробежных сил для выпуска второго растворителя с экстрактом (3 мин);

- режим отсоса древесной крупы из ротора центрифуги. При вращении центрифуги на 200 об/мин под воздействием сжатого газа уплотненная древесная крупа распадается на мелкие фракции и всасывается в приемную трубу, находящуюся в полости ротора центрифуги, и по пневмотранспортной магистрали направляется в бункер-накопитель (3 мин).

Цикл - 25 мин.

Центрифуга готова к началу следующего цикла загрузки.

Пример осуществления способа

Для проведения технологического процесса использовали комлевую часть древесины лиственницы в виде крошки размерами частиц 2-5 мм. Предварительно замоченную в течение примерно 40 минут подготовленную смесь (15 кг 70-процентного водно-спиртового раствора с 10 кг древесной крошки), на малых оборотах (200 об/мин) ротора 1 от электропривода 13 с целью равномерного распределения сырья по стенкам ротора подавали в фильтрующий ротор 1 через патрубок 5 загрузки сырья. Кольцеобразное полотно из эластичного материала 3, закрепляемое на роторе зажимным кольцом 4 и перекрывающее отверстия ротора для выхода растворителя с экстрактом, при малых оборотах электропривода 13 не выпускает экстракт с растворителем из ротора. Натяжение кольцеобразного полотна вокруг ротора отрегулировано таким образом, чтобы оно могло отходить от поверхности ротора и освобождать выпускные отверстия под воздействием центробежных сил, создаваемых при определенной скорости вращения ротора. Через введенное внутрь ротора 1 сопло 7 при малых оборотах ротора (200 об/мин) кратковременными импульсами вводили 10 кг 70-процентного раствора этанола в дистиллированной воде с температурой от 10 до 40°С. Через введенное внутрь ротора 1 сопло 8 кратковременными импульсами подавали сжатый воздух (в зависимости от используемого сырья, возможна подача иного газа), чтобы интенсифицировать процесс экстрагирования продукта растворителем. В данный момент центрифуга выступает в качестве обычного химического реактора, и растворитель с экстрактом находятся внутри нее в течение процесса экстрагирования. По завершении экстракции продукта из сырья растворителем увеличивали обороты ротора 1 от электропривода 13 (в пределах от 500 до 1400 об/мин). Под действием центробежной силы кольцеобразное полотно отходило от боковой поверхности ротора, позволяя растворителю с экстрактом выходить через фильтр 2 и отверстия на боковой поверхности ротора 1 в нижнюю часть корпуса и далее в патрубок 10 и в приемную емкость 11. С помощью кольца 16 из эластичного материала большей жесткости, надетого на кольцеобразное полотно 3, изменяли в нужную сторону величину центробежных сил, вызывающих отведение кольцеобразного полотна 3 от поверхности ротора 1.

При необходимости экстрагирования дополнительного продукта (например, арабиногалактана, согласно данному примеру) из уже использованного сырья, после полного вывода из ротора растворителя с экстрактом и их сбора в емкости 11, в уже использованное сырье, находящееся в роторе 1 центрифуги после выведения растворителя с продуктом, через введенное внутрь ротора 1 сопло 7 (возможно введение отдельного патрубка с соплом для каждого растворителя) кратковременными импульсами подавали дополнительный растворитель (10 кг дистиллированной воды с температурой от 10 до 80°С). Через введенное внутрь ротора 1 сопло 8 кратковременными импульсами подавали сжатый воздух, чтобы интенсифицировать процесс экстрагирования. Удаление дополнительного растворителя с экстрактом производили увеличением оборотов ротора от электропривода 13 (до 500-600 об/мин). При больших оборотах ротора 1 кольцеобразное полотно 3 под действием центробежных сил отходило от ротора 1, пропуская дополнительный растворитель с экстрактом через фильтр 2 ротора 1 и его отверстия в корпус 9 и далее в патрубок слива 10, а затем в приемную емкость 12 дополнительного продукта.

Далее производили удаление древесной крупы из ротора центрифуги: при вращении центрифуги на 200 об/мин под воздействием сжатого воздуха уплотненная древесная крупа распадается на мелкие фракции и всасывается от вакуумного насоса 15 в приемную трубу 6, находящуюся в полости ротора центрифуги, и по пневмотранспортной магистрали направляется в бункер-накопитель 14.

После удаления спирта и воды на вакуумном выпаривателе и кристаллизации из раствора с экстрактом, собранного в накопителе 11 (примерно 23 кг), получали 190 г дигидрокверцетина.

После сушки из раствора с экстрактом, собранного в накопителе 12 (примерно 10 кг), получали 1,2 кг арабиногалактана.

Таким образом, предложенные способ и устройство позволяют интенсифицировать процесс экстракции, снизить в 2-3 раза по сравнению с прототипом объем растворителей, и, как следствие, снизить в 2-3 раза энергозатраты на перегонку растворителей для получения конечного продукта. В прототипе при экстракции на малых оборотах из-за отсутствия кольцеобразного полотна растворитель с экстрактом не удерживается в роторе, и для экстрагирования продукта требуется значительный расход растворителя, при такой конструкции отношение сухого вещества сырья к растворителю не менее 1:8, в то время как в предложенном устройстве оно равно 1:2,5.

Заявленные способ и устройство могут использоваться, например, для экстрагирования бетулина из бересты, секоизоларицирезиола и арабиногалактана из сучковой массы пихты или лиственницы, для экстрагирования дигидрокверцетина и арабиногалактана (последний в качестве дополнительного продукта согласно приведенному примеру) из комлевой массы лиственницы, а также для экстрагирования иных продуктов из других видов растительного сырья. Возможно экстрагирование из уже использованного сырья содержащегося в нем возможного третьего продукта с применением еще одного растворителя.

1. Способ экстрагирования растительного сырья, включающий экстрагирование и центрифугирование в одном устройстве, отличающийся тем, что сырье загружают в центрифугу при малых оборотах ротора, затем импульсами на малых оборотах ротора в сырье подают растворитель, затем при малых оборотах ротора интенсифицируют перемешивание сырья и растворителя импульсами вводимого сжатого газа до завершения процесса экстрагирования, при этом растворитель с продуктом остаются в центрифуге, после чего растворитель с продуктом выводят из центрифуги при больших оборотах ротора.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при необходимости экстрагирования дополнительного продукта из уже использованного сырья в использованное сырье импульсами при малых оборотах ротора подают дополнительный растворитель, затем при малых оборотах ротора интенсифицируют перемешивание сырья и дополнительного растворителя импульсами вводимого сжатого газа до завершения процесса экстрагирования, при этом дополнительный растворитель с дополнительным продуктом остаются в центрифуге, после чего дополнительный растворитель с дополнительным продуктом выводят из центрифуги при больших оборотах ротора.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сырья используют опилки лиственницы.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют водный раствор этанола с концентрацией от 60% до 90% и температурой от 10 до 40°С.

5. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве дополнительного растворителя используют воду с температурой от 10 до 80°С.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что отработанное сырье удаляют при малых оборотах ротора вакуум-отсосом.

7. Устройство для экстрагирования растительного сырья, содержащее фильтрующий ротор с отверстиями для выхода продукта, расположенными на его наружной поверхности, и привод, отличающееся тем, что наружную поверхность ротора плотно охватывает закрепленное на нем кольцеобразное полотно из эластичного материала, перекрывающее выпускные отверстия для продукта и способное отходить от указанной наружной поверхности под воздействием центробежных сил вращения, а внутрь ротора введены патрубки загрузки сырья и выгрузки отработанного сырья, сопло импульсной подачи растворителя и сопло импульсной подачи сжатого газа.

8. Устройство для экстрагирования растительного сырья по п.7, отличающееся тем, что оно содержит средства для вакуумного отсоса отработанного сырья из ротора, связанные с вакуумным насосом.

9. Устройство для экстрагирования растительного сырья по п.7, отличающееся тем, что вокруг ротора на кольцеобразное полотно снаружи плотно надевается кольцо из эластичного материала большей жесткости, способное перемещаться по боковой поверхности этого полотна.