Компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий и способ его получения

Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др. Компаунд содержит олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК, изометилтетрагидрофталевый ангидрид и моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б. Соотношение компонентов следующее, мас.ч.: олигодиенуретанэпоксид - 90-110, изометилтетрагидрофталевый ангидрид - 13,5-16,5, моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва - 20,7-25,3. Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до (60-80)°С олигодиенуретанэпоксида, моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Причем вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва, а затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид. Далее полученную смесь вакуумируют при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждают в течение 18 часов при (70÷75)°С. Компаунд обладает повышенной электропрочностью, более низкой усадкой и более низкой температурой отверждения. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.

 

Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др.

В настоящее время для этих целей используют компаунд на основе олигодиенуретанэпоксида, титанкремнийорганического олигомера, винилглицидилового эфира этиленгликоля, изометилтетрагидрофталевого ангидрида [RU 1838361, опубл.30.08.1993 г.].

Способ изготовления этого компаунда основан на смешивании олигодиенуретанэпоксида (ТУ 38.103410-85) и титанкремнийорганического олигомера (ТУ 6-02-933-74), нагревании до температуры 85±5°С, выдержке и вакуумировании. Дополнительно нагревают винилглицидиловый эфир этиленгликоля и титанкремнийорганический олигомер (ТМФТ) до температуры 85±5°С, осуществляют их смешивание, далее данную смесь вводят в предварительно нагретый до температуры 85±5°С олигодиенуретанэпоксид, смешивают, после чего в смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, предварительно нагретый до температуры 85±5°С, смешивают, затем смесь вакуумируют при давлении 0,6-1,3 кПа и температуре 85±5°С от 15 до 30 мин и выдерживают при температуре 85±5°С в течение 16 часов.

Однако этот компаунд из-за высокой эластичности (700-800)% не может быть использован для изделий без кожуха.

Известен компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК), титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ), изометилтетрагидрофталевый ангидрид и эпоксидную смолу Э-181 [RU 2291176, опубл. 10.01.2007 г.] при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид -
каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК
ТУ 38.103410-85	90-110
Титанкремнийорганический олигомер - продукт ТМФТ
ТУ 6-02-933-74	40-60
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид
ТУ 6-09-3321-73	0,1-1,0
Эпоксидная смола Э-181
ТУ 05-1747-76	15-25

Способ получения такого компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до температуры 80-100°С в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксида и титанкремнийорганического олигомера, вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 20 мин и отверждении. Одновременно с предварительно нагретыми до температуры 80-100°С в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксидом и титанкремнийорганическим олигомером смешивают предварительно нагретую до температуры 80-100°С в течение не менее 1 эпоксидную смолу Э-181. После чего в смесь вводят при тщательном смешивании нагретый до температуры 80-100°С изометилтетрагидрофталевый ангидрид, затем проводят вышеупомянутое вакуумирование полученной смеси и отверждение при температуре 80-85°С в течение 48-60 часов.

Недостатками данного компаунда являются: длительный режим отверждения (80-85°С в течение 48-60 часов), большая эластичность (400-500)%, невозможность применения для изделий без кожуха.

Наиболее близким по технической сущности является компаунд 30-300 на основе олигодиенуретанэпоксида (низкомолекулярного каучука марки ПДИ-ЗАК), изометилтетрагидрофталевого ангидрида (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») следующего состава, мас.ч:

Олигодиенуретанэпоксид

(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) ТУ 38.103410-85-100

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-09-3321-73)

Количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле

А=3,86×К,

где А - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;

3,86 - расчетный коэффициент;

К - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном ПДИ-ЗАК), %.

Способ приготовления компаунда 30-300 (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») основан на смешивании предварительно нагретого до (60÷80)°С олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК) и изометилтетрагидрофталевого ангидрида и вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа 7-10 мин. Отверждение производят при (90±10)°С - 18 часов.

Недостатком компаунда 30-300 является невысокая электрическая прочность (24,5 кВ/мм), высокая температура отверждения (90±10)°С, что приемлемо не для всех радиоэлементов, и значительная усадка (1,5%), что может вызвать выход из строя элементов изделий, заливаемых компаундом, чувствительных к механическим воздействиям.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение электропрочности, снижение усадки и температуры отверждения.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий содержит олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК), изометилтетрагидрофталевый ангидрид.

Новыми признаками в предлагаемом компаунде является дополнительное введение в его состав моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б с массовой долей эпоксидных групп (16-20)% при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК)
ТУ 38.103410-85	90-110
Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки
Лапроксид 301Б (ТУ 2226-337-10488057-97)	13,5-16,5
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид
(ТУ 6-10-124-91)	20,7-25,3

Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до (60-80)°С олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 часов, причем вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва Лапроксид 301Б, затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при (70÷75)°С.

В таблице 1 приведены составы компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий по изобретению.

Таблица 1
№ п/п	Компоненты, мас.ч.	Пример 1	Пример 2	Пример 3
1	Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК)	90	100	110
2	Изометилтетрагидрофталевый ангидрид	20,7	23	25,3
3	Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б	13,5	15	16,5

Указанный диапазон выбран вследствие того, что при уменьшении количества Лапроксида 301Б компаунд становится вязким, не обеспечивается удаление воздушных пузырей, что снижает электропрочность компаунда, при увеличении - не достигается оптимальная степень отверждения.

Снижение температуры отверждения приводит к увеличению жизнеспособности, увеличению времени выхода оставшихся воздушных включений и, следовательно, к улучшению однородности структуры компаунда и повышению электропрочности.

В таблице 2 приведены свойства аналога и предлагаемого компаунда.

Таблица 2
Результаты сравнительных испытаний аналога и заявленного компаунда
№ п/п	Показатели	Аналог компаунд 30-300	Пример 1	Пример 2	Пример 3
1	Электрическая прочность, кВ/мм	24,5	37	35	36
2	Усадка, %	1,5	1,1	1,0	1,1
3	Температура отверждения, °С	90±10	75	70	75
4	Время отверждения, ч	18	18	18	18

Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:

- имеет высокую электрическую прочность (35-37 кВ/мм против 24,5 кВ/мм);

- обладает меньшей усадкой (1,0-1,1% против 1,5%);

- имеет более низкую температуру отверждения при том же времени 18 часов (75°С против 90°С).

1. Компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, отличающийся тем, что он дополнительно содержит моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301 Б при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

олигодиенуретанэпоксид
(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК)	90-110
моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва
марки Лапроксид 301Б	13,5-16,5
изометилтетрагидрофталевый ангидрид	20,7-25,3.

2. Способ получения компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий, основанный на смешивании предварительно нагретых до 60-80°С олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 ч, причем вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70-75°С.