Способ измерения магнитных параметров наноматериалов

Изобретение относится к области магнитных измерений, а именно к измерению магнитных параметров наноматериалов, содержащих ферромагнитные наночастицы. Способ измерения магнитных параметров наноматериалов включает измерение спектра ФМР. Затем осуществляют калибровку установки по эталонному образцу. При этом измерение параметров ферромагнитного резонанса проводится в постоянном магнитном поле при сканировании частоты СВЧ-сигнала при одновременной регистрирации четырех S-параметров. Причем для каждого параметра определяются его модуль и фаза, так что для фиксированного магнитного поля соответствующая резонансная частота и ширина линии ФМР находятся как среднее значение восьми измерений, что существенно повышает точность их определения и позволяет оценить среднеквадратичную погрешность случайных ошибок. Технический результат изобретения - расширение частотного диапазона и повышение точности измерения при малой трудоемкости. 1 табл., 2 ил.

 

Изобретение относится к области магнитных измерений, а именно к измерению магнитных параметров наноматериалов, содержащих ферромагнитные наночастицы. Способ основан на измерении параметров ферромагнитного резонанса (ФМР). Ферромагнитный резонанс - это избирательное поглощение веществом электромагнитных волн определенной частоты, обусловленное прецессией вектора намагниченности под воздействием заданных постоянного и переменного магнитных полей. Способ позволяет измерить следующие параметры материалов: намагниченность насыщения, поле кристаллографической анизотропии, ширину линии ферромагнитного резонанса, параметр ферромагнитных потерь.

Аналогичный магниторезонансный способ используется в ФМР-спектрометре (Кифер И.И. Испытания ферромагнитных материалов, 3-е изд., М., 1969; Чечурина Е.Н. Приборы для измерения магнитных величин, М., 1969). Спектрометр позволяет строить зависимость производной амплитуды колебаний от внешнего магнитного поля в резонаторе с образцом. Измеряемый объект, находящийся в полом резонаторе, размещают в высокочастотном электромагнитном поле и в переменном магнитном поле. Изменяя взаимную ориентацию измеряемого слоя и переменного магнитного поля, регистрируют параметры выходного высокочастотного сигнала. Недостатком способа измерения, используемого в ФМР-спектрометре, является то, что измерения ведутся на одной фиксированной частоте.

Цели предлагаемого технического решения - повышение точности измерений магнитных параметров и расширение диапазона измеряемых частот ларморовой прецессии вектора намагниченности во внешних магнитных полях.

Сущность предлагаемого способа

Отличие предложенного способа в том, что частота подаваемого высокочастотного сигнала не фиксированная, а качающаяся в заданном диапазоне. Внешнее магнитное поле остается постоянным. Т.е. измерения ведутся в частотной области, а не в области магнитных полей.

Для реализации предлагаемого способа необходимо собрать блок-схему, представленную на фиг.1, где:

1 - измеритель магнитной индукции;

2 - электромагнит;

3 - регулируемый источник питания;

4 - измеритель S-параметров (блок генератора качающейся частоты);

5 - измерительная ячейка с исследуемым материалом;

6 - измеритель S-параметров (блок индикации).

Измерительная ячейка представляет собой СВЧ-линию передачи (микрополосковая или копланарная), рассчитанную так, чтобы диапазон частот, в котором производятся исследования, входил в полосу пропускания СВЧ-линии. На СВЧ-линии размещается исследуемый материал. Калибровочная измерительная ячейка отличается тем, что в ней на СВЧ-линии размещается материал с известными магнитными параметрами - эпитаксиальная пленка железо-иттриевого граната (ЖИГ) на галлий-гадолиниевой подложке. Размеры и толщина пленки ЖИГ и исследуемого материала должны быть одинаковыми. Крепление пленки ЖИГ и исследуемого материала на СВЧ-линии также должно быть одинаковым и обеспечивать неподвижность закрепляемого материала при воздействии внешних магнитных полей. Для этих целей можно использовать любой клеящий состав, не изменяющий структуру исследуемого материала.

Измерительная ячейка подключается к измерителю S-параметров посредством СВЧ-разъемов, рассчитанных для работы в исследуемом диапазоне частот. В этом случае СВЧ-разъемы входят в состав измерительной ячейки. Возможно подключение с помощью зондовой станции прецизионного позиционирования. Тогда измерительная ячейка должна иметь вход и выход, рассчитанные на подключение зондов.

Измерительная ячейка размещается в зазоре электромагнита. Там же размещается и зонд измерителя магнитной индукции. Для обеспечения максимальной точности необходимо, чтобы поле электромагнита было максимально однородным, а измерительная ячейка не должна содержать ферромагнитных материалов, кроме исследуемого образца, чтобы минимизировать искажения однородности магнитного поля электромагнита.

Регулируемый источник питания необходим для того, чтобы регулировать величину магнитного поля в зазоре электромагнита, т.к. эта величина определяет частоту ФМР.

Для магнитных наноструктур должны быть определены следующие магнитные параметры:

- намагниченность насыщения 4πM_s;

- поле кристаллографической анизотропии H_A;

- ширина линии ферромагнитного резонанса ΔH₀;

- параметр ферромагнитных потерь , где H_0i - внутреннее магнитное поле, являющееся функцией внешнего магнитного поля H₀ и намагниченности насыщения 4πM_s.

Для определения этих параметров предлагаемым способом во всех случаях необходимо проводить измерения частоты и ширины резонанса, который наблюдается на экране панорамного измерителя S-параметров. Измеритель S-параметров измеряет модуль и фазу S-параметров измерительной ячейки - всего восемь величин для каждого значения частоты. По каждой из этих величин определяется частота резонанса. Из этих восьми значений частот находится среднее арифметическое значение, и это значение принимается за частоту ФМР.

Ширина линии ФМР в частотной области определяется по четырем зависимостям S-параметров от частоты S(f). Для этих всех четырех зависимостей необходимо вычислить производную по частоте. Далее по каждой такой зависимости S'(f) находим точки локального минимума и максимума, соответствующие точкам перегиба графика зависимости S(f). Разность частот между этими точками минимума и максимума будет равна ширине резонансной линии. Из четырех значений ширины резонансной линии вычисляется среднее арифметическое значение и принимается за ширину линии ФМР в частотной области.

Определение намагниченности насыщения

Намагниченность насыщения образца в случае касательного намагничивания определяется по следующей формуле:

где H₀ - напряженность магнитного поля в зазоре электромагнита;

f₀ - частота ФМР;

γ - гиромагнитное отношение для электрона (γ=2,85 МГц/Э).

Намагниченность насыщения образца в случае нормального намагничивания определяется по следующей формуле:

Измерение поля кристаллографической анизотропии

Для измерения касательной составляющей вектора поля кристаллографической анизотропии необходимо разместить образец так, чтобы внешнее магнитное поле было направлено касательно к поверхности пленки. Необходимо измерить зависимость частоты резонанса f₀ от угла φ поворота исследуемого образца относительно внешнего магнитного поля. Поворот образца осуществляется так, чтобы внешнее намагничивание оставалось касательным, т.е. вокруг оси, перпендикулярной поверхности пленки. По полученной зависимости определяют максимальное и минимальное значения резонансных частот. Эти частоты позволяют определить поле кристаллографической анизотропии по следующей формуле:

Для измерения нормальной составляющей вектора поля кристаллографической анизотропии необходимо нормальное намагничивание образца. После проведения первого измерения частоты резонанса f₀₁ необходимо перевернуть пленку (или измерительную ячейку целиком) либо поменять полярность поля электромагнита и измерить значение частоты резонанса f₀₂. Далее определяется разность этих двух частот, и по этой разности определяется нормальная составляющая поля анизотропии по следующей формуле:

Модуль вектора анизотропии определяется по следующей формуле:

Измерение ширины линии ферромагнитного резонанса и параметра потерь

В случае касательного намагничивания ширина линии ФМР определяется следующим выражением:

где Δf₀ - ширина линии ФМР в частотной области.

В случае нормального намагничивания ширина линии ФМР определяется следующим выражением:

Параметр потерь в случае касательного намагничивания будет определяться следующим образом:

Параметр потерь в случае нормального намагничивания будет определяться следующим образом:

Предлагаемый способ измерения включает следующую последовательность операций:

1) калибровочную измерительную ячейку, содержащую ферромагнитный материал в виде прямоугольной тонкой пленки ЖИГ с известными и хорошо воспроизводимыми магнитными параметрами, размещают между полюсами электромагнита, подключают к измерителю S-параметров;

2) для нескольких фиксированных значений магнитного поля снимают зависимость модуля и фазы S-параметров от частоты и вычисляют производные от модуля S-параметров по частоте (спектр ФМР);

3) для каждого значения магнитного поля находят соответствующую резонансную частоту и ширину линии ФМР (фиг.2). Так как одновременно регистрируют четыре S-параметра и для каждого параметра определяют модуль и фазу, то для фиксированного магнитного поля соответствующая резонансная частота и ширина линии ФМР находятся как среднее значение восьми измерений, что существенно повышает точность их определения и позволяет оценить среднеквадратичную погрешность случайных ошибок;

4) используя измеренные значения частоты ФМР, по соотношениям (1)-(8) рассчитывают магнитные параметры пленки ЖИГ в калибровочной измерительной ячейке и сравнивают их с аттестованными значениями. В случае расхождения рассчитанных и аттестованных значений параметров вводятся подгоночные коэффициенты k₁, …, k₈.

5) далее калибровочную ячейку заменяют на измерительную ячейку с исследуемым магнитным наноматериалом и проводят те же операции, что и с калибровочной ячейкой. Для расчета магнитных параметров исследуемого наноматериала используют соотношения (1)-(8) с учетом подгоночных коэффициентов.

Техническим результатом использования данного способа измерения магнитных параметров ферромагнитных наноструктур являются расширение частотного диапазона и повышение точности измерения при малой трудоемкости.

В качестве примера может служить измерение параметров пленок ЖИГ наноразмерной толщины.

Объект испытаний:

1) Образец ЛО1. Пленка ЖИГ РЭС 5, толщина слоя ЖИГ 80 нм, толщина подложки 450 мкм. Образец квадратной формы, размером 2×2 мм.

2) Образец ЛО2. Пленка ЖИГ РЭС 5, толщина слоя ЖИГ 80 нм, толщина подложки 450 мкм. Образец квадратной формы, размером 2×2 мм.

3) Образец ЛО3. Пленка ЖИГ РЭС 5, толщина слоя ЖИГ 80 нм, толщина подложки 450 мкм. Образец квадратной формы, размером 2×5 мм.

4) Образец ЛО4. Пленка ЖИГ РЭС 5, толщина слоя ЖИГ 80 нм, толщина подложки 450 мкм. Образец квадратной формы, размером 3,5×3,5 мм.

Изготовление структур наноразмерных пластин ⌀76 мм - ЗАО «НИИ Материаловедения» (г.Зеленоград), изготовление лабораторных образцов в ОАО «НИИ-Тантал» (г.Саратов).

Целью испытаний являлось измерение следующих характеристик лабораторных образцов:

1) намагниченность насыщения 4πM_S,

2) поле кристаллографической анизотропии H_A;

3) параметр ферромагнитных потерь α.

Используемые контрольно-измерительные приборы и испытательное оборудование:

1) Векторный анализатор цепей N5250A.

2) Зондовая станция прецизионного позиционирования Summit 9101.

3) Тесламетр средних полей 109-03.

4) Измерительная ячейка с копланарной СВЧ-линией.

Результаты измерений параметров наноразмерных пленок ЖИГ приведены в таблице.

Наименование лабораторного образца	Измеряемые параметры	Установленные значения параметров
ЛО1	Намагниченность насыщения	146±6 кА/м
	Поле кристаллографической анизотропии	422±8 А/м
Ферромагнитные потери	0,0026±0,0001
ЛО2	Намагниченность насыщения	146±6 кА/м
	Поле кристаллографической анизотропии	199±8 А/м
Ферромагнитные потери	0,0033±0,0001
ЛО3	Намагниченность насыщения	146±6 кА/м
	Поле кристаллографической анизотропии	454±8 А/м
Ферромагнитные потери	0,0037±0,0001
ЛО4	Намагниченность насыщения	146±6 кА/м
	Поле кристаллографической анизотропии	438±8 А/м
Ферромагнитные потери	0,0026±0,0001

Описанным способом измерения магнитных параметров наноматериалов были проведены измерения магнитных параметров наноразмерных пленок ЖИГ.

Способ измерения магнитных параметров наноматериалов, включающий измерение спектра ФМР, калибровку установки по эталонному образцу, отличающийся тем, что измерение параметров ферромагнитного резонанса проводится в постоянном магнитном поле при сканировании частоты СВЧ-сигнала при одновременной регистрирации четырех S-параметров, причем для каждого параметра определяются его модуль и фаза, так что для фиксированного магнитного поля соответствующая резонансная частота и ширина линии ФМР находятся как среднее значение восьми измерений, что существенно повышает точность их определения и позволяет оценить среднеквадратичную погрешность случайных ошибок.