Гербицидное средство
Владельцы патента RU 2453113:
Государственное учреждение "Научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений с опытно-экспериментальным производством Академии наук Республики Башкортостан (RU)
Учреждение Российской академии наук Институт органической химии Уфимского научного центра РАН (RU)
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Гербицидное средство содержит хлорсульфурон и природные полимеры. В качестве природных полимеров используют природные полисахариды в мольном соотношении природные полисахариды: хлорсульфурон (5-30):1 соответственно. Средство получают путем механохимического взаимодействия хлорсульфурона и природных полисахаридов. Изобретение позволяет повысить гербицидную активность средства, повысить растворимость и стабильность хлорсульфурона. 7 табл., 15 пр.
Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для защиты пшеницы, ржи, ячменя, овса, льна от сорных растений.
Известен гербицид 3-(6-метил-4-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-(2-хлорфе-нилсульфонил)мочевина - хлорсульфурон, применяемый против большинства широколистных сорняков в посевах злаковых культур при нормах расхода 10-50 г/га (Мельников Н.Н. и др. Пестициды и регуляторы роста растений. Справочник. М.: Химия, 1995, С.189).
Известен гербицидный состав (RU 2258366, опубл. 20.08.2005) на основе производного сульфонилмочевины, который содержит неионогенное поверхностно-активное вещество, лигносульфонаты в качестве анионоактивного поверхностно-активного вещества, носитель - белую сажу. В качестве производного сульфонилмочевины он содержит хлорсульфурон и дополнительно триэтаноламин или диэтилэтаноламин, в качестве стабилизатора - калий фосфорнокислый однозамещенный при следующем соотношении компонентов, мас.%: хлорсульфурон - 18-22, неионогенное ПАВ - 3-5, калий фосфорнокислый однозамещенный - 9-12, триэтаноламин или диэтилэтаноламин - 9-11, лигносульфонаты - 3-10, белая сажа - остальное.
Недостатками известного гербицидного препарата, принятого за прототип, являются многокомпонентный состав и недостаточная растворимость хлорсульфурона в воде.
Задачей настоящего изобретения является повышение гербицидной активности средства, улучшение растворимости и повышение стабильности хлорсульфурона в гербицидном средстве.
Поставленная задача достигается путем модификации хлорсульфурона природными полимерами, такими как хитозан, крахмал, арабиногалактан, пектин. Гербицидное средство, содержащее природный полисахарид: гербицид в мольном соотношении (5-30):1 соответственно (предпочтительное соотношение 20:1), получают путем механохимического взаимодействия, например в вибромельнице в течение 8 часов, в планетарно-шаровой мельнице в течение 3-30 мин при скорости оборотов 500-2500 об/мин, в гидроакустических излучателях роторного типа.
Пример 1. Арабиногалактан и хлорсульфурон (технический) смешивают в мольном соотношении 20:1. Обрабатывают в вибромельнице КМ-1 в течение 8 часов.
Пример 2. Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут пектин.
Пример 3. Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут хитозан.
Пример 4. Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут крахмал.
Пример 5. Арабиногалактан и хлорсульфурон смешивают в мольном соотношении 20:1. Обрабатывают в планетарно-шаровой мельнице в течение 10 минут при 1250 оборотах в минуту.
Пример 6. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что соотношение арабиногалактан: хлорсульфурон составляет 10:1.
Пример 7. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что соотношение арабиногалактан: хлорсульфурон составляет 5:1.
Пример 8. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что соотношение арабиногалактан: хлорсульфурон составляет 30:1.
Пример 9. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что обработку проводят при 2500 оборотах в минуту.
Пример 10. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что обработку проводят при 500 оборотах в минуту.
Пример 11. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что обработку проводят в течение 30 минут.
Пример 12. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что обработку проводят в течение 3 минут.
Пример 13. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут пектин.
Пример 14. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут хитозан.
Пример 15. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут крахмал.
Результаты ВЭЖХ анализа (высокоэффективная жидкостная хроматография) приведены в таблицах 1-3.
| Таблица 1 | ||
| Растворимость образцов хлорсульфурона (ХСТ) с полисахаридами | ||
| препарат | Растворимость, г/л | Повышение растворимости, число раз |
| ХСТ+пектин | 0,3607 | 4,14 |
| ХСТ+хитозан | 0,4372 | 5,01 |
| ХСТ+арабиногалактан | 0,1675 | 1,92 |
| ХСТ+крахмал | 0,4693 | 5,38 |
| ХСТ | 0,0872 | - |
| Таблица 2 | ||
| Растворимость образцов хлорсульфурона (ХСТ) с арабиногалактаном (АГ) в зависимости от соотношения компонентов | ||
| Мольное соотношение АГ:ХСТ | Растворимость, г/л | Повышение растворимости ХСТ, число раз |
| 5:1 | 0,1510 | 1,73 |
| 10:1 | 0,1848 | 2,11 |
| 20:1 | 0,1834 | 2,10 |
| 30:1 | 0,1536 | 1,76 |
| Таблица 3 | ||
| Растворимость образцов ХСТ с АГ в зависимости от условий обработки | ||
| Число оборотов в минуту | Растворимость, г/л | Повышение растворимости ХСТ, число раз |
| 500 | 0,1008 | 1,16 |
| 1250 | 0,1834 | 2,10 |
Стабильность препаратов с арабиногалактаном исследовалась как в сухом состоянии, так и в фосфатнобуферном растворе с рН 7 при температуре 54°С в течение 2 недель в соответствии с методическими рекомендациями по контролю за качеством препаративных форм ХСЗР и исходного сырья для их приготовления «Ускоренный метод определения химической стабильности пестицидных препаратов», 1984 г. Содержание хлорсульфурона определяли методом ВЭЖХ по методике 43/85. Было установлено, что сухие образцы, активированные с арабиногалактаном, не теряют стабильности. Результаты испытаний в фосфатнобуферных растворах приведены в таблице 4.
| Таблица 4 | |||
| Стабильность хлорсульфурона | |||
| Образец (соотношение АГ/ХСТ, время обработки, число оборотов) | Содержание ХСТ в растворе, % | Процент оставшегося ХСТ | |
| До испытаний | После испытаний | ||
| 1 | 2 | 3 | 4 |
| ХСТ | 0,5 | 0,151 | 30,2 |
| ХСТ 10 мин, 1250 об/мин | 0,5 | 0,156 | 31,2 |
| 5:1 10 мин, 1250 об/мин | 0,5 | 0,160 | 32 |
| 0,007 | 0,0027 | 38,5 | |
| 10:1 10 мин, 1250 об/мин | 0,5 | 0,230 | 46 |
| 0,017 | 0,0078 | 46 | |
| 20:1 1 мин, 1250 об/мин | 0,5 | 0,208 | 41,6 |
| 20:1 10 мин 1250 об/мин | 0,5 | 0,220 | 44 |
| 0,0095 | 0,0042 | 45 | |
| 20:1 10 мин 500 об/мин | 0,5 | 0,241 | 48 |
| 30:1 10 мин 1250 об/мин | 0,5 | 0,248 | 50 |
| 0,03 | 0,016 | 53 |
Учет действия гербицидов проводят по вегетационным опытам. Вегетационные опыты проводят на выращиваемых под люминесцентными лампами растениях сорнополевого подсолнечника, мари белой и осота розового. Интенсивность освещения 20 кЛк, фотопериод 16 часов. Растения в фазе двух настоящих листьев у подсолнечника сорнополевого, мари белой и выращенных из корневищ растений осота розового высотой 5 см обрабатывают путем равномерного опрыскивания серией водных растворов соответствующих веществ по стандартной схеме «пробит-анализа» в семи дозировках ингредиентов с концентрацией от 2,5 до 15 г/га и четырехкратной повторности по каждой дозе (Методика полевых и вегетационных опытов с удобрениями и гербицидами. М.: Наука, 1967. С.70-103). Эталоном служит испытанный таким же образом порошок хлорсульфурона без каких-либо добавок, приготовленный тем же способом механического воздействия, что и опытные образцы. После обработки растения выращиваются в течение двух недель, после чего их срезают на уровне почвы и взвешивают. Результаты выражают в процентах от данных по эталону (табл.5).
Оценку степени безопасности (нефитотоксичности) для культурных растений проводят прежде всего в условиях вегетационного опыта на пшенице (сорт Симбирка) и овсе (сорт Астор), выращенных и обработанных наиболее активными составами при тех условиях, что и сорняки. Для обработки берут предельную допустимую норму расхода, а именно 50 г/га (Мельников Н.Н., Новожилов К.В., Белан С.Р. Пестициды и регуляторы роста растений. Справочник. М.: Химия, 1995, С.189)
Результаты указывают на отсутствие фитотоксичности данного гербицидного средства для культурных растений.
Дополнительно проводят проверку данного вывода в полевых условиях на посеве пшеницы сорта Симбирка. Растения пшеницы с имеющимися сорняками (марь белая, подсолнечник сорнополевой, осот розовый, щирица (разные виды)) обрабатывают тремя вариантами предлагаемого состава. В качестве эталона используют ХСТ с механической обработкой в отсутствие полимера. Обработку проводят в фазу полного кущения культуры при норме расхода препарата 5 г/га и воды 300 л/га. Площадь участка 100 м2, повторность трехкратная. Учитывают урожай зерна в пересчете на 1 га. Контролем служат участки, на которых гербицид не применяют (табл.7).
| Таблица 7 | ||
| Урожай зерна пшеницы, ц/га | Прибавка урожая по сравнению с эталоном | |
| Контроль без обработки | 22,4 | - |
| ХСТ, механическая обработка (эталон) | 24,9 | - |
| ХСТ+хитозан | 26,4 | 1,5 |
| ХСТ+арабиногалактан | 26,1 | 1,2 |
| ХСТ+пектин | 26,0 | 1,1 |
Таким образом, данные полевого опыта свидетельствуют о фактической пользе предлагаемого гербицидного средства.
1. Гербицидное средство, содержащее хлорсульфурон и природные полимеры, отличающееся тем, что в качестве природных полимеров используют природные полисахариды в мольном соотношении природные полисахариды:хлорсульфурон (5-30):1 соответственно, при этом его получают путем механохимического взаимодействия хлорсульфурона и природных полисахаридов.
2. Гербицидное средство по п.1, отличающееся тем, что природные полисахариды выбирают из группы: арабиногалактан, пектин, хитозан, крахмал.
3. Гербицидное средство по п.1, отличающееся тем, что предпочтительным мольным соотношением природные полисахариды:хлорсульфурон является 20:1.
