Способ получения ацетата калия



Владельцы патента RU 2455279:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к способу получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия. Способ включает фильтрационную очистку полученного раствора ацетата калия, упаривание фильтрата при 105-115°C, охлаждение до 55-65°C и вакуумную кристаллизацию. При этом способ характеризуется тем, что в качестве исходных продуктов используют кристаллический гидроксид калия и 40-60%-ную уксусную кислоту, которую добавляют к гидроксиду калия в 30-35%-ном избытке от стехиометрии и при поддержании температуры реакционной массы на уровне 80-90°C, и что образующиеся кристаллы ацетата калия после стадии вакуумной кристаллизации дополнительно подвергают центрифугированию со скоростью 500-2000 оборотов в минуту и последующей вакуумной сушке при 145-155°C. Настоящий способ обеспечивает получение высокочистого продукта, минимально содержащего примеси тяжелых металлов. 2 табл., 11 пр.

 

Изобретение относится к способам получения ацетата калия, который в виде чистого продукта применяется в оптическом стекловарении, а также в аналитической химии, в фармацевтической промышленности.

Ацетат калия в описанных ранее способах синтеза получают, в основном, взаимодействием гидроксида калия или солей калия, например карбоната или бикарбоната калия, с уксусной кислотой или уксусным ангидридом.

Так, в известном способе (SU 1105489, C07C 53/10, 1984) в качестве исходных продуктов используют уксусный ангидрид и свежеприготовленный алканольный раствор гидроксида калия, которые берут в молярном соотношении гидроксида калия к уксусному ангидриду и к C1-С4-алканолу, равном 1:(0,48-0,5):(8,5-27). Данный известный способ синтеза проводят при температуре не выше 75°C (70-75°C), после чего осуществляют фильтрационную очистку полученного продукта пропусканием его через активированный уголь и последующую кристаллизацию при 0-5°C. Данным способом получают ацетат калия приблизительно с 50%-ным выходом и содержанием основного вещества на уровне 99,5-99,6 мас.%. Основным недостатком данного способа является нежелательное загрязнение конечного продукта алифатическими спиртами.

Известен также способ получения ацетата калия взаимодействием раствора гидроксида калия с уксусной кислотой, в котором» раствор гидроксида калия приливают к уксусной кислоте до pH среды 8,3-8,6 при температуре не выше 75°C, после чего раствор обрабатывают активированным углем, отфильтровывают и осуществляют кристаллизацию в присутствии винной кислоты, взятой в количестве 0,005-0,025 мас.% (SU 1694568, C07C 53/10, 1991). Продукт, получаемый данным способом, содержит 99,0-99,4 мас.% основного вещества и тяжелых металлов на уровне 1·10-3 мас.%. В данном способе не оговорено молярное соотношение исходных продуктов, но говорится, что раствор гидроксида калия приливается к уксусной кислоте до создания pH 8,3-8,6. Недостатком данного способа также является недостаточно высокая степень чистоты получаемого продукта, особенно в отношении содержания тяжелых металлов.

Наиболее близким по технической сущности новому способу является известный способ получения ацетата калия («Постоянный технологический регламент №97 производства калия уксуснокислого квалификации «чистый» и «ч.д.а.» - ДЗХР, 1987, 48 с.»), описание которого приводится в вышецитированном авторском свидетельстве СССР (SU №1105489). Согласно выписке из цитированного Технологического регламента, ацетат калия в известном способе, выбранном в качестве прототипа, получают нейтрализацией 15-17%-ного водного раствора гидроксида калия 54-55%-ным водным раствором уксусной кислоты при температуре не выше 75°C. Полученный таким способом раствор ацетата калия затем обрабатывают активированным углем, отфильтровывают и фильтрат упаривают при 105-115°C и разрежении 0,6-0,8 кг/см2. После этого осуществляют кристаллизацию под вакуумом и при 55-65°C отфильтровывают готовый продукт. Получают ацетат калия, содержащий 0,5 молекулы воды и 99,0 мас.% основного вещества. Основной недостаток известного способа, выбранного в качестве прототипа, является низкая степень чистоты получаемого продукта (99,0 мас.% основного продукта, присутствие влаги и содержание тяжелых металлов на уровне 10-2).

Для создания технологичного процесса, обеспечивающего получение высокочистого продукта, минимально содержащего примеси тяжелых металлов, предлагается новый способ получения ацетата калия, осуществляемый взаимодействием кристаллического гидроксида калия с 40-60%-ной уксусной кислотой, взятой в 30-35%-ном избытке от стехиометрического количества, которую приливают к гидроксиду калия, поддерживая температуру реакционной массы на уровне 80-90°C, после чего полученный раствор ацетата калия отфильтровывают, фильтрат упаривают при температуре 105-115°C, охлаждают раствор до 55-65°C и осуществляют вакуумную кристаллизацию, последующее центрифугирование выделенных кристаллов со скоростью 500-2000 об/мин и конечную стадию вакуумной сушки при температуре 145-155°C.

Предлагаемое изобретение отличается от способа-прототипа, прежде всего, использованием в качестве исходного продукта кристаллического гидроксида калия, а не водного раствора гидроксида калия, как в прототипе, а также количественным соотношением исходных продуктов (30-35%-ным избытком уксусной кислоты от стехиометрического количества). Кроме того, в предлагаемом способе допустимо использование исходной уксусной кислоты с более широким интервалом концентрации (40-60%ной вместо 50-55%-ной, как в прототипе). Существенным отличием предлагаемого способа является наличие дополнительных стадии обработки синтезированного продукта, а именно, стадии отделения кристаллов центрифугированием при использовании определенной скорости вращения центрифуги (500-2000 об/мин), а также стадии вакуумной сушки, осуществляемой при температуре (145-155°C).

Применение на стадии синтеза в качестве исходного продукта кристаллического гидроксида калия, а не его водного раствора в комплексе с другими признаками способа способствует повышению степени чистоты конечного продукта и увеличению выхода.

Существенное влияние на качество и выход конечного продукта оказывает количественное соотношение исходных продуктов, подобранное экспериментально. Выбор именно 30-35%-ного избытка уксусной кислоты (в пересчете на 100%-ную кислоту) объясняется тем, что именно при этом соотношении достигается максимальный выход конечного продукта.

Стадия центрифугирования, проводимая для более полного отделения маточного раствора от кристаллов, осуществима при широком интервале скоростей вращения центрифуги (от 500 до 2000 оборотов в минуту). Величина используемой в процессе скорости вращения зависит от выбора того или иного

типа центрифуг, каковыми могут быть центрифуги марки ОПН-3М, СМ-6МТ. Стадия вакуумной сушки осуществляется при температуре 145-155°C, которая обеспечивает полное обезвоживание конечного продукта.

Все рассмотренные признаки данного способа получения ацетата калия в комплексе влияют на процесс и обеспечивают получение продукта с высоким выходом (80-88%) и высокой степени чистоты с содержанием основного вещества на уровне 99,5-99,6 мас.% и с низким содержанием лимитированных примесей. Особенно это касается содержания ряда металлов, а именно, свинца магния и мышьяка, которое в получаемом по данному способу продукте снижается в сто раз, а также железа и кальция, содержание которых снижается в десять раз по сравнению с образцами реактивной квалификации, получаемыми по способу-прототипу. Ниже изобретение иллюстрируется примерами и таблицами.

Пример 1

В реактор с охладительной рубашкой, снабженный мешалкой, загружают раствор химически чистой 40%-ной уксусной кислоты в количестве (0,05 л), на 30% превышающем стехиометрически необходимое количество, и к нему небольшими порциями, поддерживая температуру реакционной смеси 80-81°C, добавляют 15 г гидроксида калия химически чистого и перемешивают при этой температуре до полного растворения гидроксида калия. Полученный раствор ацетата калия фильтруют на воронке Бюхнера, а затем упаривают при температуре 105°C и охлаждают до температуры 55°C, отфильтровывают под вакуумом, а отделенные от маточника кристаллы загружают в центрифугу и перемешивают со скоростью 500 оборотов в минуту. Затем полученные кристаллы ацетата калия помещают в вакуумную печь и сушат при температуре 155°C. Получают продукт, содержащий 99,53 мас.% основного вещества с выходом 88,30% от теоретического.

Остальные примеры осуществляются аналогично примеру 1, причем количество исходного гидроксида калия во всех примерах берется одинаковое (15 г), а изменяются только другие, указанные в примерах параметры процесса.

Пример 2

Приливают 60%-ную уксусную кислоту (0,033 л) с 30%-ным избытком от стехиометрии, реакцию синтеза проводят при 89-90°C, упаривание фильтрата проводят при 115°C, а последующее охлаждение - до 65°C, центрифугируют выделенные кристаллы со скоростью 2000 оборотов в минуту на центрифуге СМ-6МТ и сушат при температуре 145°C. Выход 80,03%, содержание основного продукта 99,00 мас.%.

Пример 3

Приливают 55%-ную уксусную кислоту (0,042 л), что составляет 35% от стехиометрии, реакцию синтеза проводят при температуре 85-86°C, температура упаривания фильтрата поддерживается на уровне 109-110°C, температура последующего охлаждения поддерживается около 60°C, скорость центрифугирования - 2000 оборотов в минуту и температура сушки 150°C. Получают продукт с выходом 80,5% и содержанием основного вещества 99,60 мас.%.

Пример 4

Приливают 47,5%-ную уксусную кислоту (0,042 л), что составляет 30% от стехиометрии, температуру синтеза поддерживают на уровне 80°C, температуру упаривания фильтрата на уровне 110°C, температуру охлаждения на уровне 55°C, скорость центрифугирования составляет 1000 оборотов в минуту и сушку проводят при температуре (130±5)°C. Получают продукт с 81,93%-ным выходом и содержанием основного вещества 99,00 мас.%

Остальные примеры 5-11, отраженные только в таблицах 1 и 2, осуществляются аналогично примеру 1, но при использовании иных концентраций уксусной кислоты и ином ее количестве по отношению к стехиометрическому (больше либо меньше заявляемых величин). В таблице 1 показано влияние двух параметров (при не измененных других) на выход и содержание основного продукта в конечном продукте.

В таблице 2 отражена степень чистоты получаемых образцов продукта (по содержанию лимитированных примесей) при использовании всех признаков заявляемого способа (примеры 1-4) и образцов, получаемых при завышении или занижении концентрации или количества используемой уксусной кислоты по сравнению с заявляемыми.

Как видно из таблицы 1, максимальный выход по предлагаемому способу составляет 80-88%, а содержание основного компонента 99,5-99,6 мас.%. В экспериментах 1, 3, 5 концентрация уксусной кислоты составляла 40-60%, отклонение от стехиометрии 30-35%, температура сушки (150±5)°C.

Из таблицы 2 следует, что предлагаемый способ позволяет получить калия ацетат, превышающий по чистоте образцы реактивной квалификации по лимитирующим примесям: свинец, магний и мышьяк - более чем в 100 раз, а железо, кальций - в 10.

Таблица 1
Выход калия ацетата при различной концентрации уксусной кислоты и отклонения от стехиометрии
Загружено Получено
№№ экспер. CH3COOH, % CH3COOH отклонение от стехиометрии, % KOH, г Выход продукта, % от теории Содержание основного вещества, % Температура сушки, °C
1 41,30 30 15,00 88,30 99,53 150±5
2 59,92 30 15,00 80,03 99,00 170±5
3 55,00 35 15,00 80,50 99,60 150±5
4 47,50 30 15,00 81,93 99,00 130±5
5 60,00 30 15,00 83,75 99,55 150±5
6 41,28 стехиометрия 15,00 43,71 99,40 150±5
7 41,42 10 15,00 51,16 99,42 150±5
8 39,98 23 15,00 59,62 99,30 150±5
9 80,84 30 15,00 50,00 99,25 150±5
10 99,81 30 15,00 35,00 99,25 150±5
11 45,00 40 15,00 65,60 99,40 150±5
Таблица 2
Чистота полученного калия ацетата по примерам
Показатели, мас.% ГОСТ 5820 Образцы калия ацетата по примерам
Ч. Ч.Д.А 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Содержание CH3COOK в продукте, не менее 99,00 99,50 99,53 99,00 99,60 99,00 99,55 99,40 99,42 99,30 99,25 99,25 99,40
Содержание нерастворимых в воде веществ, не более 1.10-2 5.10-3 5.10-3 5.10-3 5.10-3 5.10-3 5.10-3 5.10-3 5.10-3 5.10-3 5.10-3 5.10-3 5.10-3
Кислотность CH3COOH, не более 2.10-1 1.10-1 1.10-1 1.10-1 1.10-1 1.10-1 1.10-1 1.10-1 1.10-1 1.10-1 1.10-1 1.10-1 1.10-1
Щелочность КОН, не более 5.10-2 1.10-2 1.10-2 1.10-2 1.10-2 1.10-2 1.10-2 1.10-2 1.10-2 1.10-2 1.10-2 1.10-2 1.10-2
Содержание сульфатов (SO4), не более 5.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3
Содержание фосфатов (PO4), не более 5.10-3 1.10-3 5.10-4 1.10-3 5.10-4 1.10-3 5.10-4 5.10-3 1.10-3 1.10-3 1.10-3 1.10-3 11.10-3
Содержание хлоридов (Cl), не более 5.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3 2.10-3
Содержание тяжелых металлов (Pb), не более 1.10-3 5.10-4 1.10-6 5.10-5 1.10-6 5.10-5 1.10-6 5.10-5 5.10-5 5.10-5 5.10-5 5.10-6 5.10-5
Продолжение таблицы 2
Содержание железа (Fe), не более 1.10-3 5.10-4 1.10-5 5.10-4 1.10-5 5.10-4 1.10-5 5.10-5 5.10-4 5.10-4 5.10-4 5.10-5 5.10-4
Содержание кальция (Ca), не более 5.10-3 2.10-3 1.10-4 5.10-4 1.10-4 5.10-4 1.10-4 5.10-4 5.10-4 5.10-4 5.10-4 5.10-4 5.10-4
Содержание магния (Mg), не более 2.10-3 1.10-3 1.10-5 1.10-4 1.10-5 1.10-4 1.10-5 5.10-5 5.10-5 5.10-5 1.10-4 1.10-4 5.10-5
Содержание мышьяка (As), не более - 1.10-4 1.10-6 5.10-5 1.10-6 5.10-5 1.10-6 5.10-6 5.10-6 5.10-6 5.10-5 5.10-5 5.10-5
Содержание ванадия (V), не более - - 1.10-5 1.10-4 1.10-5 1.10-4 1.10-5 5.10-5 5.10-5 5.10-5 1.10-4 1.10-4 5.10-5
Содержание кобальта (Co), не более - - 1.10-6 5.10-5 1.10-6 5.10-5 1.10-6 5.10-6 5.10-6 5.10-6 5.10-5 5.10-5 5.10-5
Содержание марганца (Mn), не более - - 1.10-5 1.10-4 1.10-5 1.10-4 1.10-5 5.10-5 5.10-5 5.10-5 1.10-4 1.10-4 5.10-5
Содержание меди (Си), не более - - 1.10-6 5.10-5 1.10-6 5.10-5 1.10-6 5.10-6 5.10-6 5.10-6 5.10-5 5.10-5 5.10-5
Содержание никеля (Ni), не более - - 1.10-5 1.10-4 1.10-5 1.10-4 1.10-5 5.10-5 5.10-5 5.10-5 1.10-4 1.10-4 5.10-5
Содержание хрома (Cr), не более - - 2.10-5 1.10-4 2.10-5 1.10-4 2.10-5 5.10-5 5.10-5 5.10-5 1.10-4 1.10-4 5.10-5

Способ получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия, включающими фильтрационную очистку полученного раствора ацетата калия, упаривание фильтрата при 105-115°C, охлаждение до 55-65°C и вакуумную кристаллизацию, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют кристаллический гидроксид калия и 40-60%-ную уксусную кислоту, которую добавляют к гидроксиду калия в 30-35%-ном избытке от стехиометрии и при поддержании температуры реакционной массы на уровне 80-90°C, и что образующиеся кристаллы ацетата калия после стадии вакуумной кристаллизации дополнительно подвергают центрифугированию со скоростью 500-2000 оборотов в минуту и последующей вакуумной сушке при 145-155°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к веществам, предназначенным для борьбы с гололедом и снегом на автомобильных и пешеходных дорогах, с обледенением промышленных, транспортных и иных конструкций.
Изобретение относится к способу получения основного ацетата меди (II). .

Изобретение относится к способу получения тетрагидрата ацетата марганца, относящемуся к области химической технологии соединений марганца, и может быть использован для получения чистых солей марганца, применяемых в электронной промышленности в качестве сырья для изготовления оксидно-полупроводниковых конденсаторов.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетата свинца (II) путем прямого взаимодействия металла, его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органической жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа, где в качестве окислителя и реагента в недостатке берут диоксид свинца в количестве 0,4-0,6 моль/кг, металл и уксусную кислоту дозируют в количествах 0,6-1,5 моль/кг и соответственно в расчете на получение соли-продукта, где - количество моль/кг диоксида свинца в загрузке, в качестве стимулирующей добавки используют йод, в количестве 0,01-0,05 моль/кг жидкой фазы, основу которой вначале составляет органический растворитель и растворенные в нем уксусная кислота и йод, загрузку компонентов реакционной смеси ведут в последовательности: растворитель жидкой фазы, уксусная кислота, металл, его диоксид, молекулярный йод, при этом массовое соотношение загрузки и стеклянного бисера берут не менее 1:1,5; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в диапазоне максимальных температур 30-50°С в условиях принудительного охлаждения и при контроле методом отбора проб и определения в них содержаний накопившейся соли и непрореагировавших диоксида свинца и уксусной кислоты до практически полного расходования окислителя, после чего процесс прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и тонких пластинок непрорегировавшего металла путем пропускания через сетку с размерами ячеек 0,3х0,3 мм в качестве фильтровальной перегородки, бисер и непрореагировавший металл возвращают в реактор, где вместе с корпусом, мешалкой и другими элементами реактора отмывают растворителем жидкой фазы от оставшейся при выгрузке реакционной смеси, получая при этом промывной растворитель; суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок на фильтре обрабатывают промывным растворителем, хорошо отжимают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а полученный фильтрат в смеси с промывным растворителем возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к области синтеза солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия. .

Изобретение относится к области синтеза солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия(II), применяемого в качестве катализатора или для получения исходной соли для производства других солей палладия.
Изобретение относится к области синтеза солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия(II), применяемого в качестве катализатора или для получения исходной соли для производства других солей палладия.

Изобретение относится к области синтеза солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия(II), применяемого в качестве катализатора или для получения исходной соли для производства других солей палладия.

Изобретение относится к химии производных переходных металлов и может найти применение в химической промышленности при получении карбоксилатов переходных металлов, а также относится к усовершенствованному способу получения карбоксилатов циркония взаимодействием четыреххлористого циркония с карбоксильными производными общей формулы RCOOM, где R - линейный или разветвленный алифатический радикал C nH2n+1 или остаток ненасыщенной кислоты, где n=0-16, a M - протон или катион щелочного металла, в котором в качестве соединений RCOOM используют щелочные соли алифатических или ненасыщенных кислот, взаимодействие четыреххлористого циркония с указанными соединениями проводят в твердой фазе в отсутствие растворителя при механической активации при мольном соотношении ZrCl4:RCOOM в пределах 1<m<4.5, где m - целое или дробное число, с последующей экстракцией образовавшегося карбоксилата циркония органическим растворителем.

Изобретение относится к получению солей железа с органическими кислотами, в частности к соли трехвалентного железа и уксусной кислоты. .

Изобретение относится к усовершенствованным способам производства ароматических карбоновых кислот, включающим контактирование сырья, содержащего по меньшей мере один исходный замещенный ароматический углеводород, заместители которого способны окисляться до групп карбоновой кислоты, с газообразным кислородом в реакционной смеси жидкофазного окисления, содержащей монокарбоновую кислоту в качестве растворителя и воду, в присутствии каталитической композиции, содержащей по меньшей мере один тяжелый металл, эффективный для катализации окисления замещенного ароматического углеводорода до ароматической карбоновой кислоты, в секции реакции при повышенной температуре и давлении, эффективных для поддержания в жидком состоянии реакционной смеси жидкофазного окисления и образования ароматической карбоновой кислоты и примесей, содержащих побочные продукты окисления исходного ароматического углеводорода, растворенные или суспендированные в реакционной смеси жидкофазного окисления, и паровой фазы высокого давления, содержащей растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и небольшие количества исходного ароматического углеводорода и побочных продуктов; перенос паровой фазы высокого давления, отведенной из секции реакции в секцию разделения, орошаемую жидкой флегмой, содержащей воду и способную практически полностью разделить растворитель - монокарбоновую кислоту и воду в паровой фазе высокого давления с образованием жидкости, обогащенной растворителем - монокарбоновой кислотой и обедненной водой, и газа высокого давления, содержащего водяной пар; перенос газа высокого давления, содержащего водяной пар, отведенного из секции разделения, без обработки для удаления органических примесей в секцию конденсации и конденсацию газа высокого давления с образованием жидкого конденсата, содержащего воду, и отходящего газа из секции конденсации под давлением, содержащего неконденсируемые компоненты газа высокого давления, перенесенного в секцию конденсации; выделение из секции конденсации жидкого конденсата, содержащего воду и пригодного для использования без дополнительной обработки в качестве по меньшей мере одной жидкости, содержащей воду, в способе очистки ароматических карбоновых кислот; и подачу жидкого конденсата, содержащего воду, выделенного в секции конденсации, в процесс очистки ароматической карбоновой кислоты, в котором по меньшей мере одна стадия включает: (а) приготовление реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси, растворенные или суспендированные в жидкости, содержащей воду; (b) контактирование реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду, при повышенных температуре и давлении с водородом в присутствии катализатора гидрирования с образованием жидкой реакционной смеси очистки; (с) выделение твердого очищенного продукта, содержащего карбоновую кислоту, из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду; и (d) промывку по меньшей мере одной жидкостью, содержащей воду, полученной очищенной твердой ароматической карбоновой кислоты, выделенной из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту, примеси жидкость, содержащую воду; так что жидкость, содержащая воду, по меньшей мере на одной стадии способа очистки включает жидкий конденсат, содержащий воду и не требующий обработки по удалению органических примесей.

Изобретение относится к усовершенствованному способу сушки ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем, причем осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже; а также к усовершенствованному способу получения сухой ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем с получением готовой ароматической карбоновой кислоты, где осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже.

Изобретение относится к усовершенствованному способу утилизации энергии при получении ароматических карбоновых кислот жидкофазным окислением ароматических углеводородов, при котором в верхней части реактора образуется пар, содержащий растворитель реакции и воду, способ включает стадии: а) высокоэффективное разделение пара из верхней части реактора с образованием по меньшей мере газового потока высокого давления, содержащего воду и органические примеси; b) утилизацию тепла газового потока высокого давления путем теплообмена с теплопоглотителем, при котором образуется конденсат, содержащий примерно 20-60 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления, и отходящий газ высокого давления, содержащий примерно 40-80 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления, остается неконденсированным, и температура или давление теплопоглотителя повышается; и с) расширение отходящего газа высокого давления, неконденсированного на стадии (b), содержащего примерно 40-80 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления для утилизации энергии отходящего газа высокого давления в виде работы; и d) направление теплопоглотителя, температура и давление которого повышаются на стадии (с), на другую стадию способа для нагревания или использования вне способа.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения акриловой кислоты из жидкой фазы, содержащей акриловую кислоту в качестве основного компонента и целевого продукта и метакролеин в качестве побочного продукта, в котором в качестве жидкой фазы используют жидкую фазу, получаемую с помощью по крайней мере одного нечеткого разделения из газообразной смеси продуктов парциального окисления в газовой фазе на гетерогенном катализаторе по крайней мере одного трехуглеродного предшественника акриловой кислоты, при этом жидкую фазу подвергают кристаллизации с обогащением акриловой кислоты в образовавшемся кристаллизате и метакролеина в остаточной жидкой фазе.
Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения акриловой кислоты и метакриловой кислоты в случае содержащей акриловую и метакриловую кислоты жидкой фазы Р, в которой содержание акриловой кислоты составляет по меньшей мере 50 мас.% и которая содержит акриловую кислоту и метакриловую кислоту в молярном соотношении V, составляющем от 3:2 до 100000:1, причем разделение осуществляют кристаллизацией, при которой акриловая кислота концентрируется в образующемся кристаллизате, а метакриловая кислота в получаемом остаточном расплаве.

Изобретение относится к органическому и нефтехимическому синтезу, конкретно к технологическому процессу получения чистой изофталевой кислоты (ЧИФК) и сопутствующих продуктов - терефталевой (ТФК) и муравьиной (МК) кислот путем окисления изомеров цимола или диизопропилбензола кислородсодержащим газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора, включающего соли тяжелых металлов и галоидных соединений, при повышенных температуре и давлении до определенной степени конверсии указанных изомерных смесей в изофталевую кислоту и сопутствующие продукты с последующим разделением и очисткой ИФК и сопутствующих продуктов перекристаллизацией в воде, где изомеры цимола или диизопропилбензола окисляют в две ступени при температуре на 1-й ступени 120-140°С, на 2-й ступени при 150-160°С в условиях возрастающей по ступеням концентрации Со-Мn катализатора в пределах на 1-й ступени 1300-1800 ppm (0,130-0,180%), на 2-й ступени 1800-2400 ppm (0,180-0,240%), промотированного соединениями галоида, понижения давления в интервале 0,9-1,6 МПа с градиентом понижающего перепада между ступенями в интервале 0,2-0,6 МПа; очистку и разделение полученной после окисления реакционной массы, выделения из нее твердого кристаллического продукта и его промывки уксусной кислотой проводят перекристаллизацией в воде с предварительной выдержкой водной суспензии смеси ИФК-ТФК при температуре 225-235°С в течение 10-15 минут и последовательным ступенчатым выделением целевых и сопутствующих продуктов: при 150-190°С - выделение твердой ТФК с получением водного маточного раствора и при 60-80°С - выделение твердой ИФК из указанного маточного раствора, с последующей промывкой выделенной ИФК 2-2,5-кратным количеством воды с получением ИФК следующего качества: - цветность, °Н, 10 - м-карбоксибензальдегид [М-КБА], %, 0,002 - м-толуиловая кислота [М-ТК], %, 0,005 - бензойная кислота [БК], %, 0,005.

Изобретение относится к способам получения ароматических карбоновых кислот. .

Изобретение относится к твердой композиции, обладающей противогрибковым действием, и содержащей, по меньшей мере, одно содержащее пропионовую кислоту соединение, выбранное из группы, включающей соединения формулы (I): , в которой Mn+ означает натрий, причем n означает 1, и x означает число от 1,8 до 2,2, [NaH2(CH 3CH2C(O)O)3] и [NaH1,3 (CH3CH2C(O)O)2,3], причем содержание указанного, по меньшей мере, одного содержащего пропионовую кислоту соединения составляет минимум 96% мас.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2012-07-10 2013-03-19T16:56:37
Наверх