Способ извлечения бензапирена из фильтра
Владельцы патента RU 2468849:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" (RU)
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу воздуха на содержание бензапирена. Способ извлечения бензапирена из фильтра включает экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе. В качестве органического растворителя используют смесь диэтилового эфира и метилизопропилового эфира. Доля диэтилового эфира в смеси составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира в смеси составляет 60-40%. В качестве фильтра используют аэрозольный фильтр АФА-ХП-20. Технический результат: увеличение степени извлечения бензапирена из фильтра, повышение точности анализа и сокращение его длительности. 2 з.п. ф-лы, 2 пр., 1 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу воздуха на содержание бензапирена.
Наиболее распространенным является способ определения бензапирена в воздухе, включающий его улавливание с помощью аэрозольного фильтра или сорбента, обработку этих материалов экстрагентами, упаривание экстракта с целью удаления растворителя и количественное определение бензапирена в полученном концентрате методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
Весьма важной стадией анализа является извлечение осажденного на аналитическом фильтре бензапирена органическим растворителем, поскольку от степени извлечения зависит надежность, воспроизводимость и чувствительность анализа.
В качестве растворителя (экстрагента) может быть использовано любое органическое вещество, в котором бензапирен хорошо растворим. При выборе экстрагента предпочтение отдается летучим растворителям, поскольку это уменьшает время последующего упаривания экстракта и ускоряет проведение анализа.
Так, например, известен способ извлечения бензапирена из аэрозольного фильтра АФА-ХП-20 с помощью гексана [Методика выполнения измерений «Качество окружающего воздуха. Массовая концентрация бензапирена. Методика выполнения измерений методом ВЭЖХ» ФР.1.31.2000, г.Иркутск, свидетельство об аттестации МВИ №02-2000 от 10.04.2000 г.]. Степень извлечения бензапирена из фильтра по данной методике не указывается.
Недостатком способа извлечения бензапирена из аэрозольного фильтра с помощью гексана является низкая степень извлечения. Кроме того, упаривание экстракта, содержащего гексан, в процессе подготовки пробы для метода ВЭЖХ довольно длительно вследствие относительно малой его летучести, что сказывается на скорости анализа.
Известен также способ извлечения полициклических углеводородов с помощью диэтилового эфира [«Методика выполнения измерений массовой концентрации полициклических ароматических углеводородов в атмосферном воздухе и промышленных выбросах методом высокоэффективной хромотографии». М-02-902-150-07, г.Санкт-Петербург, свидетельство №242/3-08 от 25.01.08 г.]. Однако извлечение осуществляется не с фильтра, а из сорбционной трубки, наполненной Supelpack-2. Степень извлечения, приведенная в методике, ~60%.
Известен способ отбора пробы продуктов сгорания и подготовки ее к анализу на бензапирен (авт. св-во 1511627, опубл. 30.09.89 г., кл. G01N 1/22), который предусматривает экстрагирование бензапирена ультразвуковой обработкой и криогенной ловушкой в бензоле.
Известный способ направлен на повышение достоверности проб путем повышения точности количественного определения содержания бензапирена в продуктах сгорания углеводородов при низких концентрациях сажистых частиц в них и исключения проскока паров бензапирена через систему отбора проб.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ отбора пробы продуктов сгорания и подготовки ее к анализу на бензапирен, защищенный авторским свидетельством 1435991, опубл. 07.11.88 г., кл. G01N 1/22.
Способ-прототип включает просасывание продуктов сгорания через охлажденный пробоотборник, линию отбора, фильтрующий элемент, экстрагирование бензапирена ультразвуковой обработкой пробоотборника и фильтрующего элемента в бензоле, концентрирование бензапирена на ротационном испарителе, количественное определение бензапирена.
Преимуществом и общим признаком с предлагаемым изобретением является применение ультразвукового экстрагирования фильтра в органическом растворителе.
Однако использование в качестве органического растворителя бензола увеличивает время проведения анализа, поскольку упаривание экстракта, содержащего бензол, довольно длительно вследствие относительно малой его летучести.
В задачу изобретения положено создание нового способа извлечения бензапирена из фильтра.
Это достигается тем, что в способе извлечения бензапирена из фильтра, включающем экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе, в качестве органического растворителя используют смесь диэтилового эфира и метилизопропилового эфира; доля диэтилового эфира в смеси составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира в смеси составляет 60-40%; в качестве фильтра используют аэрозольный фильтр АФА-ХП-20.
Технический результат от использования предлагаемого изобретения заключается в увеличении степени извлечения бензапирена из фильтра, повышении точности анализа и сокращении его длительности.
На фиг.1 представлена таблица 1, отражающая зависимость степени извлечения бензопирена от содержания долей диэтилового эфира и метилизопропилового эфира в смеси органического растворителя.
Способ извлечения бензапирена из фильтра осуществляют следующим образом.
Осуществляют экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе. В качестве органического растворителя используют смесь, в которой доля диэтилового эфира предпочтительно составляет, например, 40-60%, а доля метилизопропилового эфира предпочтительно составляет, например, 60-40%. В качестве фильтра используют, например, аэрозольный фильтр АФА-ХП-20. Далее осуществляют концентрирование бензапирена на ротационном испарителе, количественное определение бензапирена. Концентрирование бензапирена на ротационном испарителе осуществляют после экстракции путем упаривания эфира до 1 мл, дальнейшее его испарение досуха в токе азота, растворение сухого остатка в 1 мл ацетонитрила. Количественное определение бензапирена осуществляют, например, методом высокоэффективной хромотографии.
Степень извлечения бензапирена из фильтра предложенным способом может составлять 92-95%.
Использование в качестве органического растворителя смеси диэтилового эфира и метилизопропилового эфира позволяет повысить степень извлечения бензапирена из фильтра, что повышает точность анализа, и дополнительно сократить время анализа пробы за счет более высокой скорости упаривания эфиров по сравнению с традиционными экстрагентами.
Далее приведены примеры осуществления предлагаемого изобретения.
Пример 1
Аэрозольный фильтр (АФА-ХП-20) с нанесенным на него бензапиреном помещают в виалу и приливают 5-20 мл смеси диэтилового эфира (60%) с метилизопропиловым эфиром (40%), так чтобы фильтр был полностью закрыт жидкой фазой. После этого виалу закрывают и помещают в ультразвуковую ванну на 10 мин. Процесс повторяют еще два раза. После экстракции эфир упаривают на ротационном испарителе до 1 мл. Последний досуха испаряют в токе азота. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила и полученный раствор анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. В результате бензапирен извлекается из фильтра со степенью извлечения 92%.
Пример 2
Процесс осуществляют так же, как и в примере 1, но в качестве экстрагента используют смесь 40% диэтилового и 60% метилизопропилового эфиров. В результате бензапирен извлекается из фильтра со степенью извлечения 95%.
Зависимость степени извлечения бензопирена от содержания долей диэтилового эфира и метилизопропилового эфира в смеси органического растворителя отражена в таблице 1.
Из таблицы 1 видно, что наибольшей степени извлечения бензопирена из фильтра (92%-95%) в соответствии с предложенным изобретением способствует использование смеси диэтилового эфира и метилизопропилового эфира, в которой доля диэтилового эфира составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира 60-40%.
1. Способ извлечения бензапирена из фильтра, включающий экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют смесь диэтилового эфира и метилизопропилового эфира.
2. Способ извлечения бензапирена из фильтра по п.1, отличающийся тем, что доля диэтилового эфира в смеси составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира в смеси составляет 60-40%.
3. Способ извлечения бензапирена из фильтра по п.1, отличающийся тем, что в качестве фильтра используют аэрозольный фильтр АФА-ХП-20.
