Способ получения фильтровального порошка

Авторы патента:

C01B33 - Кремний; его соединения (C01B 21/00,C01B 23/00 имеют преимущество; персиликаты C01B 15/14; карбиды C01B 31/36)

Владельцы патента RU 2492140:

Общество с ограниченной ответственностью "ИнП" (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. В водную смесь жидкого стекла при объемном соотношении «жидкое стекло:вода»=1:(2,5-3) при перемешивании подают раствор соляной кислоты до достижения pH смеси, равного 6-6,5. Осуществляют мокрое измельчение суспензии кремниевой кислоты, затем порошок кремниевой кислоты промывают водой и разделяют на фракции. Отсутствие в промывной воде ионов хлора контролируют реакцией на азотнокислое серебро. Сушку влажных фракций порошка осуществляют в две стадии: на первой стадии порошок выдерживают при температуре 105-110°C в течение 2-3 часов, затем температуру в сушильной камере поднимают до 220-250°C и выдерживают при этой температуре до постоянной массы. Предложенное изобретение позволяет упростить технологию и снизить энергозатраты при получении фильтровального порошка на основе диоксида кремния. 1 табл.

Изобретение относится к получению порошка на основе соединений кремния и может быть использовано в пищевой промышленности для фильтрации напитков.

Известен способ получения высокодисперсного диоксида кремния по патенту РФ №2079429, публ. 20.05.1997. В соответствии с известным способом осуществляют карбонизацию водного раствора силиката натрия [Na₂SiO₃], отделение диоксида кремния [SiO₂] фильтрованием, обработку влажного осадка соляной кислотой в количестве, обеспечивающем массовое соотношение ионов H⁺:CO^2- ₃=1:(9÷15). Далее осуществляют промывку водой, содержащей поверхностно-активное вещество. Благодаря нейтрализации влажного осадка диоксида кремния кислотой и применения ПАВ снижается массовая доля соды Na₂CO₃ в продукте и сокращается расход кислоты и промывной воды.

Как указано в описании, в конечном продукте примесное содержание соды 0,5% и хлорида натрия 0, 23% не превышают допустимые количества по ГОСТу, однако, для применения в пищевой промышленности, например, при изготовлении фильтров для жидкостей, указанные показатели продукта неудовлетворительны.

Известен способ получения диоксида кремния по патенту RU 2179153, согласно которому затравку кремнезема SiO₂ суспендируют в минеральной кислоте, например, в серной кислоте, при нагреве не ниже 50°C; в суспензию дозируют при перемешивании кремнезем, содержащий раствор силиката натрия со скоростью до 2 л/ч на 1 л суспензии. Осадок фильтруют, промывают и сушат. При этом влажность осадка диоксида кремния составляет примерно 55-70 %, расход горячей воды на промывку 8-12 кг на 1 л сухого продукта. Использование затравки способствует увеличению съема осадка продукта с фильтра.

Однако описанная технология многооперационна и энергозатратна на операциях сушки и промывки горячей водой, внесения затравки кремнезема при температуре 50°С. Продукт по этому способу может быть использован, как заявлено, в химической промышленности, а для использования в пищевой промышленности в качестве фильтровального порошка способ получения диоксида кремния требует усовершенствования.

Техническая задача изобретения состоит в том, чтобы упростить технологию, снизить энергозатраты и при этом обеспечить достижение органолептических, физико-химических и технологических нормативных показателей фильтровального порошка на основе диоксида кремния.

Заявляется способ получения фильтровального порошка, включающий обработку кремнеземосодержащего продукта минеральной кислотой, фильтрацию осадка, промывку и сушку, отличающийся тем, что в реакторе с мешалкой приготавливают водный раствор жидкого стекла при объемном соотношении "жидкое стекло:вода"=1:(2,5÷3), затем в реактор при перемешивании подают раствор соляной кислоты до достижения pH смеси равной 6÷6,5, осуществляют мокрое измельчение образующейся суспензии кремниевой кислоты, затем порошок кремниевой кислоты одновременно промывают водой и разделяют на фракции, контролируя отсутствие в промывной воде ионов хлора путем достижения отрицательной реакции на азотнокислое серебро, сушку влажных фракций порошка осуществляют в две стадии: на первой стадии порошок выдерживают при температуре 105-110°C в течение 2-3 часов, затем температуру в сушильной камере поднимают до 220-250°C и выдерживают при этой температуре до постоянной массы.

Сырьем для производства фильтровального порошка являются соляная кислота (ГОСТ 3118-77, квалификации «ч» или «хч») и жидкое натриевое стекло (ГОСТ 13078-81, квалификации «ч» или «хч»). Для приготовления рабочих растворов исходных веществ и промывки промежуточных продуктов используется питьевая вода из сети городского водопровода.

В основе процесса получения кремниевой кислоты лежит реакция нейтрализации жидкого натриевого стекла соляной кислотой по уравнению:

$N a_{2} O \cdot m S i O_{2} \cdot n H_{2} O + H C l \to m S i O_{2} \cdot n H_{2} O + N a C l + H_{2} O$

В результате реакции образуется белый осадок кремниевой кислоты.

Получение кремниевой кислоты производится в вертикальном цилиндрическом стальном реакторе, снабженном механической мешалкой пропеллерного типа, патрубками ввода исходных реагентов и вывода продуктов реакции.

В реактор объемом $\approx 2,5 м^{3}$ вводится 250…300 л жидкого стекла и 700…800 л питьевой воды. Объем жидкого стекла, загружаемый в реактор, контролируется счетчиком жидкости или мерником. Смесь тщательно перемешивают механической мешалкой в течение 5…10 мин при кратности перемешивания 2…3. После этого при продолжающемся перемешивании в реактор в середину реакционной смеси подают раствор соляной кислоты (1:2) со скоростью 50…70 л/мин до тех пор пока pH смеси не достигнет величины, равной 6,0…6,5. Объемное соотношение воды и жидкого стекла удовлетворяет условиям повышения химической активности жидкого стекла, быстрого и равномерного перемешивания и распределения вводимой соляной кислоты по всему объему реактора. В более концентрированном растворе, чем указанный, мономерные анионы кремниевой кислоты находятся в виде полимерных цепочек, более стойких к действию кислоты. Объем раствора соляной кислоты, необходимый для нейтрализации жидкого стекла, контролируется с помощью промышленных pH-метров любого типа.

Образующаяся в реакторе суспензия кремниевой кислоты поступает на мокрое измельчение в шаровую мельницу, футерованную резиной. Время помола определяется заданным выходом нужной фракции (I, II или III) и составляет 10…20 мин. Контроль тонкости помола осуществляется периодическим экспресс-анализом проб суспензии в лаборатории. На время анализа измельчение суспензии прекращается.

Разделение порошка кремниевой кислоты на фракции I, II, III и отмывка их от примесей производится в ситовом классификаторе, снабженным системами подачи суспензии и питьевой воды. Для интенсификации процесса, каждое сито аппарата снабжено вибратором. После заполнения одного из сит на $\frac{3}{4}$ его объема подача суспензии в классификатор прекращается и продолжается промывка продукта питьевой водой.

Полнота отмывки контролируется по отсутствию в промывной воде ионов хлора (Cl^-) методом добавления к пробе воды в пробирке 2…3 капель 0,1-молярного раствора азотнокислого серебра (AgNO₃). При достаточной промывке визуально в пробирке не должно наблюдаться помутнения пробы вследствие образования нерастворимого осадка хлористого серебра (AgCl). Если в пробирке наблюдается помутнение воды, промывку порошка продолжают до отрицательной реакции на азотнокислое серебро.

Сушка влажных фракций порошка, полученных при классификации и промывке кремниевой кислоты, производится в сушильной камере в две стадии.

На первой стадии после загрузки в камеру контейнеров с порошком устанавливается предельная температура сушки 105…110°C, после чего порошок выдерживается при данной температуре в течение 2…3 часов.

По окончании сушки порошка температуру в сушильной камере поднимают до 220…250°C и выдерживают до постоянной массы, которую определяют с помощью образца-свидетеля. Последний представляет собой пробу данного порошка массой 50…100 г в химическом стакане, который располагается в контейнере с основным объемом порошка. Сушка считается законченной, если разница в двух соседних взвешиваниях стакана с образцом-свидетелем не превышает 0,5%. Высушенный порошок подается на затаривание. Порошок при нормальных условиях стабилен, химически неактивен, устойчив к воздействию внешней среды и окислению.

Указанная температура первой стадии соответствует режиму выпаривания свободной воды из влажного порошка. Ввиду увеличенной плотности влажного тонкоизмельченного порошка процесс выпаривания продолжается 2-3 часа, в том числе если установить температуру более 200°C. Поэтому минимальная температура сушки 105-110°C на первой стадии обеспечивает технологическую и экономическую целесообразность процесса сушки. Температура около 250°C на второй стадии сушки достаточна для получения фильтровального порошка требуемого качества.

Описанным способом был получен порошок, соответствующий следующим физико-химическим и технологическим показателям, представленным в таблице

Наименование показателя	Показатели для фракций порошка I-II-III
1. Скорость фильтрации, л/м²·мин	60-100	150-250	350-500
2. Объемно-насыпная масса, кг/м³	250	290	290
3. Техническая влажность, %	2	1	1
4. Гранулометрический состав, %, не более
- 0,25 мм	0	0	0
- 0,045 мм	3	12	15
5. pH водной вытяжки	6-8	6-8	6-8
6. Химический состав, %
- SiO₂, не менее	90	90	90
- Al₂O₃, не более	8	8	8
- Fe₂O₃, не более	1,5	1,5	1,5
7. Потери при прокаливании, %, не более	0,5	0,5	0,5

Заявленный способ позволил получить высокодисперсный фильтровальный порошок на основе диоксида кремния, существенно снижая затраты электроэнергии при подготовке реакционной смеси и сушке порошка. Преимущества мокрого помола проявились в том, что одновременно осуществляется разделение кремниевой кислоты на фракции, гомогенное перемешивание и очистка через очень тонкие сита в виде суспензий. Обеспечивается быстрая разгрузка барабана мельницы без образования пыли, что улучшает экологию производства.

Способ может быть осуществлен с использованием стандартного оборудования и материалов.

Способ получения фильтровального порошка, включающий обработку кремнеземосодержащего продукта минеральной кислотой, фильтрацию осадка, промывку и сушку, отличающийся тем, что в реакторе с мешалкой приготавливают водный раствор жидкого стекла при объемном соотношении жидкое стекло:вода=1:(2,5÷3), затем в реактор при перемешивании подают раствор соляной кислоты до достижения pH смеси 6÷6,5, осуществляют мокрое измельчение образующейся суспензии кремниевой кислоты, затем порошок кремниевой кислоты одновременно промывают водой и разделяют на фракции, контролируя отсутствие в промывной воде ионов хлора путем достижения отрицательной реакции на азотнокислое серебро, сушку влажных фракций порошка осуществляют в две стадии: на первой стадии порошок выдерживают при температуре 105-110°C в течение 2-3 ч, затем температуру в сушильной камере поднимают до 220-250°C и выдерживают при этой температуре до постоянной массы.

Изобретение относится к области наноматериалов. .

Реактор кипящего слоя // 2490576

Изобретение относится к реактору кипящего слоя. .

Способ получения нанокристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита // 2489534

Изобретение относится к области химии, а именно к механохимическим способам получения нанокристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита, являющегося биологически активным материалом, который может быть использован для покрытия металлических и керамических имплантатов, в качестве наполнителя для восстановления дефектов костной ткани при изготовлении медицинской керамики и композитов для стоматологии и челюстно-лицевой хирургии, а также лечебных паст.

Способ получения аморфного микрокремнезема высокой чистоты из рисовой шелухи // 2488558

Изобретение относится к области производства высокочистого аморфного диоксида кремния (ДК). .

Суспензия, содержащая наночастицы коллоидного раствора кремниевой кислоты, стабилизированные гидроксонием, состав, полученный из указанной разбавленной суспензии, порошок, полученный из указанной дегидратированной суспензии, композиции, полученные из указанного порошка, получение и применение // 2488557

Изобретение относится к стабилизированным гидроксонием наночастицам кремниевой кислоты, к составу, полученному из указанной разбавленной суспензии, к порошку, полученному из указанной дегидратированной суспензии, и к препарату или лекарственной форме, полученной из указанной суспензии, составу или порошку и их применению во всех типах применений в области пищевой промышленности, медицины, фармацевтики, косметики.

Способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния // 2488462

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам получения нанопорошков диоксида кремния. .

Эжекторная форсунка для газа хлористого водорода, реакционное устройство для получения трихлорсилана и способ получения трихлорсилана // 2486954

Способ получения силиказолей, растворимых в безводных органических растворителях // 2486133

Изобретение относится к химической технологии получения коллоидных частиц кремнезема, а именно его золей (силиказолей), растворимых в безводных органических растворителях, и может найти применение в химической промышленности для получения различных наноструктурных полимерных композиционных материалов, при синтезе различных адсорбентов, различных связующих, носителей для катализаторов и т.п.

Способ обогащения природного кварцевого сырья // 2483024

Изобретение относится к способам обогащения природного кварцевого сырья и может быть использовано для наплава прозрачного кварцевого стекла, применяемого в оптике, светотехнике, химической промышленности и др.

Способ получения силана // 2492141

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано для получения силана, применяемого для производства кремния в виде поли- и монокристаллов, и пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированного фтором

Способ получения кремнефторида натрия // 2492142

Изобретение относится к получению соединений фтора и может быть использовано в производстве кремнефторида натрия

Способ получения высококачественной кварцевой крупки // 2492143

Катализатор и способ дисмутации содержащих водород галогенсиланов // 2492924

Изобретение относится к области катализа. Описан катализатор дисмутирования содержащих водород и галоген соединений кремния, содержащий в качестве носителя диоксид кремния и/или цеолит и по меньшей мере один линейный, циклический, разветвленный и/или сшитый аминоалкилфункциональный силоксан и/или силанол, который в идеализированной форме соответствует общей формуле (II) (R 2 )[ − O − (R 4 )Si(A)] a R 3 ⋅ (HW) w (II) в которой A означает аминоалкильный остаток -(CH2)3-N(R1)2 с одинаковыми или разными R1, означающими изобутил, н-бутил, трет-бутил и/или циклогексил, R2 независимо друг от друга означают водород, метил, этил, н-пропил, изопропил и/или Y, R3 и R4 независимо друг от друга означают гидрокси, метокси, этокси, н-пропокси, изопропокси, метил, этил, н-пропил, изопропил и/или -OY, причем Y означает материал носителя, HW означает кислоту, причем W означает галогенид, остаток кремниевой кислоты, сульфат и/или карбоксилат, с a≥1 в случае силанола, a≥2 в случае силоксана и w≥0. Описаны способ получения указанного выше катализатора, его использование в процессе дисмутирования и установка дисмутирования с его использованием. Технический результат - снижение экономических затрат процесса дисмутирования. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 7 пр.

Аппарат для получения и способ получения поликристаллического кремния // 2495164

Изобретение относится к производству стержней поликристаллического кремния. Способ осуществляют в реакторе, содержащем донную плиту, образующую нижнюю часть реактора и колоколообразный вакуумный колпак, прикрепленный с возможностью снятия к донной плите, в котором на донной плите расположено множество газоподводящих отверстий для подачи сырьевого газа снизу вверх в реактор, и газовыводящих отверстий для выпуска отработанного газа после реакции, и в котором множество газоподводящих отверстий расположено концентрически по всей площади, охватывающей верхнюю поверхность донной плиты, в которой устанавливают множество кремниевых затравочных стержней, причем кремниевые затравочные стержни нагревают, и поликристаллический кремний осаждают из сырьевого газа на поверхностях кремниевых затравочных стержней, при этом прекращают подачу сырьевого газа из газоподводящих отверстий вблизи центра реактора в течение заданного времени, в то время как подают сырьевой газ из других газоподводящих отверстий на ранней стадии реакции, и обеспечивают путь для нисходящего газового потока после столкновения с потолком вакуумного колпака. Изобретение позволяет эффективно производить высококачественный поликристаллический кремний. 7 з.п. ф-лы, 6 ил.

Способ получения жидкого стекла из силиката натрия // 2495823

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Жидкое стекло получают взаимодействием в замкнутом контуре водосодержащего потока с потоком расплава силиката натрия с силикатным модулем 2,0-3,5. Поступление потока расплава силиката натрия в автоклав с водой осуществляют путем открытия затвора плавильного агрегата, расположенного над автоклавом. Процесс растворения интенсифицируют с помощью мешалки, а образовавшийся пар отводят по трубопроводу на внешнее использование. Предложенное изобретение позволяет уменьшить энергозатраты на процесс растворения силиката натрия в воде.

Способ получения высокопористого покрытия на основе двойных оксидов кремния и марганца // 2496712

Изобретение относится к технологии получения высокопористых покрытий на основе систем двойных оксидов, применяемых в быстро развивающихся областях электронной техники и светотехнической промышленности, производстве материалов катализаторов, в качестве функционально-чувствительных, декоративных, фильтрующих и перераспределяющих излучение покрытий. Способ включает приготовление пленкообразующего раствора с последующим нанесением его на поверхность подложек, сушкой, отжигом и охлаждением. Свежеприготовленный пленкообразующий раствор выдерживают в течение 8-13 суток при температуре 6-8°С, сушку проводят при температуре 60°С в течение 30-40 минут с последующим нелинейным нагревом до 800-900°С в атмосфере воздуха - в первые 15-20 минут скорость нагрева максимальна и составляет 22°С/мин, в следующие 17 минут скорость нагрева поддерживают на уровне 18°С/мин, затем в течение 12 минут скорость нагрева составляет 12°С/мин, последние 40-20 минут скорость нагрева поддерживают на уровне 0,5°С/мин - и выдержкой при 800-900°С в течение 1 часа, постепенным охлаждением в условиях естественного остывания муфельной печи при следующем соотношении компонентов в пленкообразующем растворе, мас.%: тетраэтоксисилан 22,4-21,6, соляная кислота 1,3·10-4-1,2·10-4, дистиллированная вода 3,2-1, соль металла MnCl2·4Н2О 0,8-6,6, этиловый спирт (98 об.%) - остальное. Технический результат - упрощение способа получения высокопористого покрытия, более высокие значения коэффициента отражения в видимом диапазоне длин волн и коэффициента пропускания ближнего ультрафиолетового излучения с одновременным сочетанием невысоких значений показателя преломления и толщины. 1 ил., 2 пр.

Способ получения высокопористого покрытия на основе двойных оксидов кремния и марганца // 2496712

Устройство для производства трихлорсилана и способ для производства трихлорсилана // 2496715

Изобретение относится к области химии. Устройство 1 для производства трихлорсилана включает в себя печь 2 разложения, нагревательный элемент 8, нагревающий внутреннюю часть печи 2 разложения, трубу 3 подачи полихлорсилана и хлористого водорода во внутреннюю нижнюю часть печи 2 разложения, трубу 4 для отведения реакционного газа из верхней части реакционной камеры 13, расположенной между наружной периферийной поверхностью трубы 3 подачи сырья и внутренней периферийной поверхностью печи 2 разложения, ребро 14, которое направляет текучую смесь полихлорсилана и хлористого водорода к нижнему концу отверстия трубы 3 подачи сырья для перемешивания и подачи сырья вверх реакционной камеры. Изобретение позволяет получать трихлорсилан из полихлорсилана, полученного в процессе производства поликристаллического кремния, при производстве трихлорсилана или при процессе превращения. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 10 ил.

Новый способ получения осажденных кремнеземов, осажденные кремнеземы с особой морфологией, гранулометрическим составом и пористостью и их применение, в частности, для усиления полимеров // 2496716

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Осажденный кремнезем получают взаимодействием силиката с кислотным агентом. Осажденный кремнезем образован из агрегатов крупных первичных частиц кремнезема, на поверхности которых находятся мелкие первичные частицы кремнезема. Кремнеземы имеют: удельную поверхность по адсорбции СТАВ (SCTAB) от 60 до 400 м2/г, медианный размер агрегатов d50, измеренный методом гранулометрии XDC после дезагломерации ультразвуком, такой, что d50 (нм)>(6214/SСТAВ(м2/г))+23, распределение пор по объему такое, что V(d5-d50)/V(d5-d100)>0,906-(0,0013ЧSСТAВ(м2/г)), и распределение пор по размеру такое, что мода (нм)>(4166/SСТАВ(м2/г)) - 9,2. Кремнеземы используются в качестве усиливающих наполнителей для полимеров. 8 н. и 27 з.п. ф-лы, 18 табл., 2 ил.