Сканирующий зондовый микроскоп
Владельцы патента RU 2494406:
Закрытое акционерное общество "Нанотехнология МДТ" (RU)
Изобретение относится к нанотехнологии и сканирующей зондовой микроскопии, а более конкретно к устройствам, позволяющим получать информацию о топографической структуре образца, локальной жесткости, трении, а также об оптических свойствах поверхности в режиме близкопольного оптического микроскопа. Сканирующий зондовый микроскоп включает платформу с блоком предварительного сближения, пьезосканер, на котором установлен кварцевый резонатор, расположенный с возможностью взаимодействия с зондом. Кварцевый резонатор содержит два плеча разной длины и расположен под углом, не равным 90° к поверхности образца, а зонд закреплен на длинном плече. Технический результат - повышение надежности устройства и долговечности зондов, расширение его функциональных возможностей. 9 ил.
Изобретение относится к нанотехнологии и сканирующей зондовой микроскопии, а более конкретно к устройствам, позволяющим получать информацию о топографической структуре образца, локальной жесткости, трении, а также об оптических свойствах поверхности в режиме близкопольного оптического микроскопа.
Известен сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) [1], в котором используют кварцевый резонатор в виде камертона с приклеенной к нему иглой либо оптическим волокном, закрепленным в держателе. Механическое возбуждение кварцевого резонатора происходит при помощи пьезопластины, а детектирование электромеханического отклика - по электрическим характеристикам, снимаемых с разъемов кварцевого резонатора. Рабочей резонансной частотой приведенного устройства является основная мода колебаний. Зонд в виде иглы или оптического волокна расположен по нормали к исследуемой поверхности. Это устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения.
Недостатком данного устройства является расположение зонда по нормали к поверхности образца, при этом рабочий конец зонда совершает колебания параллельно этой поверхности, а силы взаимодействия между зондом и образцом имеют очень узкий рабочий диапазон, при превышении которого происходит необратимая деформация зонда. Кроме этого недостатком данного устройства является ограничение доступа к рабочей области контакта зонд-образец для размещения и подвода других устройств.
Технический результат предложенного решения заключается в повышении надежности устройства и долговечности зондов, а также расширении его функциональных возможностей.
Указанный технический результат достигается тем, что в сканирующем зондовом микроскопе, включающем платформу с блоком предварительного сближения, пьезосканер, на котором установлен кварцевый резонатор с зондом, расположенный с возможностью взаимодействия с образцом, зонд расположен под углом, не равным 90°, к плоскости образца.
Возможны варианты, в которых кварцевый резонатор содержит два плеча в виде удлиненных элементов, а зонд закреплен на одном из них под углом к их продольной оси, или с возможностью изгиба, или представляет собой изогнутый элемент.
Возможен также вариант, в котором кварцевый резонатор содержит по крайней мере одно плечо в виде удлиненного элемента и расположен под углом, не равным 90°, к поверхности образца, а зонд закреплен на одном из них параллельно его продольной оси.
Возможен также вариант, в котором кварцевый резонатор содержит два плеча разной длины и расположен под углом, не равным 90°, к поверхности образца, а зонд закреплен на одном из них параллельно его продольной оси.
Существует вариант, в котором зонд выполнен в виде первого световода, а устройство снабжено вторым вспомогательным световодом, установленным на пьезосканере посредством установочного устройства.
Существует также вариант, в котором вспомогательный световод установлен на платформе посредством микроподвижки.
На фиг.1 изображен сканирующий зондовый микроскоп в общем виде.
На фиг.2, фиг.3, фиг.4 изображены различные варианты закрепления зондов на кварцевом резонаторе.
На фиг.5, фиг.6 представлены различные варианты выполнения кварцевых резонаторов.
На фиг.7, фиг.8 представлены различные варианты выполнения СЗМ со вспомогательными зондами.
На фиг.9 изображена оптическая схема соединения элементов СЗМ.
Сканирующий зондовый микроскоп в общем виде состоит из платформы 1, на которой закреплены XYZ пьезосканер 2, обеспечивающий сканирование в плоскости XY и точное перемещение зонда 3 по Z-направлению, а также устройства 4 грубого подвода по Z-направлению, выполненного, например, на основе шагового двигателя, сопряженного с винтовым толкателем осевого перемещения. Кроме этого в СЗМ входит держатель кварцевого резонатора 5, состыкованный с XYZ пьезосканером 2. К держателю кварцевого резонатора 5 подсоединен кварцевый резонатор 6, а также может быть присоединена пьезопластина 7. Платформа 1 установлена на основании 8, содержащем держатель 9 образца 10. Генератор 11, блок управления сканирования 12 и усилитель напряжения входного сигнала 13 подключены соответственно к возбуждающей пьезопластине 6, XYZ пьезосканеру 2 и кварцевому резонатору 6. Держатель кварцевого резонатора 5 может представлять собой монтажную плату, на которой сделаны дорожки для монтажа. На монтажной плате при помощи пайки монтируют кварцевый резонатор и возбуждающую пьезопластину. В этом случае монтажная плата, кварцевый резонатор и возбуждающая пьезопластина являются сменным блоком. Они составляют единое целое и при замене кварцевого резонатора монтажную плату вставляют в разъем и вынимают из него. Описанные модули на чертежах не показаны, т.к. подробно представлены в прототипе [1]. Зонд 3, который может представлять собой либо заостренное оптическое волокно, либо заостренную иглу, в том числе и металлическую, может крепиться к одному плечу кварцевого резонатора 6 и быть расположенным под углом γ к поверхности образца 10, изменяющимся в диапазоне от 30 до 90 град. Подробно все элементы сканирующего зондового микроскопа описаны в [2, 3].
На Фиг.2 зонд 14, представляющий собой прямое заостренное волокно или прямую заостренную иглу, закреплен на кварцевом резонаторе 15 с двумя равными плечами в двух точках 16 и 17, например, с помощью клея, обеспечивающим точечную фиксацию, причем одна точка фиксации находится на базе кварцевого резонатора, а другая на его плече, на дальнем от базы конце, причем прямая, соединяющая две точки фиксации 16 и 17, составляет угол β к направлению продольной оси кварцевого резонатора O1-O1. Наиболее предпочтительное значение этого угла может быть в диапазоне 0-10 град. В качестве клея можно использовать эпоксидную смолу.
На Фиг.3 зонд 18, представляющий собой изначально прямое гибкое заостренное волокно или иглу, закреплен на плече 19 кварцевого резонатора 15 в двух точках 20, 21, например, с помощью клея, обеспечивающего точечную фиксацию. Причем одна точка фиксации 20 находится на базе кварцевого резонатора 15, а другая 21 на его плече 19, на дальнем от базы конце. При этом в первой точке 20 на базе резонатора 15 зонд 18 фиксируется вплотную к резонатору, а во второй точке 21 зонд 18 фиксируется к резонатору с помощью дополнительного промежуточного элемента 22, обеспечивая изгиб зонда 18 и наклон его заостренного конца на угол γ к направлению продольной оси кварцевого резонатора O1-O1. Наиболее предпочтительное значение этого угла может быть в диапазоне 0-15 град.
На Фиг.4 зонд 23, представляющий собой волокно или иглу с изначально изогнутым заостренным кончиком, закреплен на плече 19 кварцевого резонатора 15 в двух точках 24, 25, например, с помощью клея, обеспечивающего точечную фиксацию. Причем одна точка фиксации 24 находится на базе кварцевого резонатора 15, а другая 25 на его плече, на дальнем от базы конце. При этом изначальный изгиб 26 кончика волокна или иглы приходится на незакрепленный конец зонда 23, обеспечивая наклон его заостренного конца на угол δ к направлению продольной оси кварцевого резонатора O1-O1. Наиболее предпочтительное значение этого угла может быть в диапазоне 0-15 град.
На Фиг.5 зонд 27, представляющий собой прямое заостренное волокно или прямую заостренную иглу, закреплен на кварцевом резонаторе 28 с одним плечом 29 в двух точках 30, например, с помощью клея. Одна точка находится на базе кварцевого резонатора, а другая на его плече 29, на дальнем от базы конце. Причем сам резонатор 28 закреплен на своем держателе 31 таким образом, что его зонд 27 наклонен на угол s по отношению к поверхности образца. Наиболее предпочтительное значение этого угла может быть в диапазоне 45-90 град.
На Фиг.6 зонд 27, представляющий собой прямое заостренное волокно или прямую заостренную иглу, закреплен на одном плече кварцевого резонатора 32 в двух точках 30, например, с помощью клея, при этом плечи 33, 34 имеют разную длину. Одна точка находится на базе кварцевого резонатора, а другая на его длинном плече 34, на дальнем от базы конце. Причем резонатор закреплен на своем держателе 31 таким образом, что зонд 27 наклонен на угол η по отношению к поверхности образца 10. Наиболее предпочтительное значение этого угла может быть в диапазоне 45-90 град.
На Фиг.7 зонд 35, представляющий собой прямое заостренное волокно -преимущественно световод, закреплен на одном плече кварцевого резонатора 32 с двумя не равными плечами 33, 34 в двух точках 30, например, с помощью клея, обеспечивающим точечную фиксацию, причем одна точка фиксации находится на боковом торце базы кварцевого резонатора, а другая на его более длинном плече, на дальнем от базы конце. Причем резонатор закреплен на своем держателе 36 таким образом, что его зонд 35 наклонен на угол η по отношению к поверхности образца 10. Наиболее предпочтительное значение этого угла может быть в диапазоне 45-90 град. Первый вспомогательный зонд 37, представляющий собой прямое заостренное волокно, закреплен на держателе 36 посредством установочного устройства 38. В качестве устройства 38 может быть использован кронштейн, на котором посредства клея (эпоксидной смолы) закреплен зонд 37. Точное его положение относительно зонда 35 может быть обеспечено фиксацией кончика зонда 37 в процессе полимеризации клея.
На Фиг.8 зонд 39, представляющий собой прямое заостренное волокно - световод или прямую заостренную иглу, закреплен на одном плече кварцевого резонатора 32 с двумя не равными плечами. Сам резонатор 32 закреплен на своем держателе 31 таким образом, что его продольная ось наклонена на угол η по отношению к поверхности образца 10. Наиболее предпочтительное значение этого угла может быть в диапазоне 30-60 град. Второй вспомогательный зонд 40, представляющий собой прямое заостренное волокно, закреплен на платформе сканирующей головки 41 посредством микроподвижки 42, обеспечивающей трехкоординатное перемещение второго зонда 40 относительно зонда 39. Причем только зонд 39 механически зафиксирован по отношению к трехкоординатному пьезосканеру 2, обеспечивая сканирование поверхности образца 10 при неподвижном втором зонде 40.
В одном из применений (Фиг.9) зонд 3 в виде оптического волокна сопряжен посредством трехкоординатной подвижки 43 с первым объективом 44 и лазером 45. Держатель образца 46 с образцом 10 установлен на двухкоординатном столе 47. Образец 10 оптически сопряжен посредством второго объектива 48 и полупрозрачного зеркала 49 с видеомодулем 50 и фотоумножителем 51. Элементы 48 и 49 могут быть элементами инвертированного оптического микроскопа Olympus 1X-71.
Сканирующий зондовый микроскоп работает следующим образом. Генератор 11 (Фиг.1) подает напряжение на пьезопластину 7 на частоте резонанса кварцевого резонатора 6, механические колебания через держатель 5 возбуждают механический резонанс на кварцевом резонаторе 6, который вырабатывает электрический отклик, подаваемый на усилитель-преобразователь 13. При этом прикрепленный к кварцевому резонатору 6 зонд 3 совершает колебательные движения, причем амплитуда колебаний рабочего конца зонда непосредственно возле поверхности исследуемого образца 10 составляет единицы нанометров. При приближении с помощью шагового двигателя 4 зонда 3 к образцу 10 возникают силы механического взаимодействия между зондом 3 и образцом 10, которые приводят к уменьшению амплитуды колебаний кончика зонда 3, и, соответственно, и амплитуды колебаний кварцевого резонатора 6 и амплитуды электрического сигнала, снимаемого с кварцевого резонатора 6. Система обратной связи поддерживает постоянный уровень амплитуды электрического сигнала, снимаемого с кварцевого резонатора 6, а следовательно, и амплитуды кончика зонда 3 и силы взаимодействия между зондом 3 и образцом 6, путем перемещения зонда 3 по направлению нормали к поверхности образца 10 с помощью блока управления 12 и Z обкладки трехкоординатного сканера 2. В случае, когда кончик зонда 3 направлен не по нормали к поверхности образца 10, колебания кончика зонда 3 не параллельны поверхности образца 10. При этом для той же амплитуды колебаний заметно уменьшается сила взаимодействия зонд-образец, что уменьшает вероятность повреждения зонда 3 и/или поверхности образца 10. Также при этом увеличивается рабочий диапазон используемых в обратной связи величин сил взаимодействия зонд-образец. При работе с двумя зондами (фиг.7, фиг.8) сигнал, отраженный от объекта 10 может поступать в видеомодуль 48 и фотоумножитель 49 непосредственно через световоды 36 и 40 (не показано). Подробно работу сканирующих зондовых микроскопов аналогичного применения см. в [1. 2. 3].
Расположение зонда под углом к поверхности образца, не равным 90 град. повышает надежность и долговечность зонда, а за счет возможности измерения более широкого круга образцов с развитыми поверхностями расширяет функциональные возможности.
Закрепление зонда на одном из плечей кварцевого резонатора под углом к его продольной оси позволяет устанавливать кварцевый резонатор по продольной оси трехкоординатного сканера в максимально жесткой конструкции, обеспечить жесткость крепления зонда к кварцевому резонатору, и при этом обеспечить существенный наклон кончика зонда к нормали к поверхности.
Использование достаточно гибкого зонда позволяет закрепить зонд на кварцевом резонаторе в основном параллельно его продольной оси с возможностью изгиба кончика зонда, обеспечить жесткость крепления зонда к кварцевому резонатору, и при этом обеспечить наклон кончика зонда к поверхности образца.
Использование изначально изогнутого зонда позволяет закрепить зонд на кварцевом резонаторе в основном параллельно его продольной оси с изгибом кончика зонда, обеспечить жесткость крепления зонда к кварцевому резонатору, и при этом обеспечить существенный наклон кончика зонда к поверхности образца.
Закрепление кварцевого резонатора под углом, не равным 90°, к поверхности образца, позволяет закрепить жесткий прямой зонд параллельно продольной оси кварцевого резонатора.
Закрепление зонда таким образом, чтобы кончик зонда образовывал наклон к поверхности образца, позволяет снабдить устройство вспомогательным зондом.
ЛИТЕРАТУРА
1. Патент RU 2358340, опубл. 10.06.2009.
2. Зондовая микроскопия для биологии и медицины. В.А.Быков и др., Сенсорные системы, т.12, №1, 1998 г., с.99-121.
3. В.Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Техносфера, М., 2004 г., 143 с.
Сканирующий зондовый микроскоп, включающий платформу с блоком предварительного сближения, пьезосканер, на котором установлен кварцевый резонатор, расположенный с возможностью взаимодействия с зондом, отличающийся тем, что кварцевый резонатор содержит два плеча разной длины и расположен под углом, не равным 90° к поверхности образца, а зонд закреплен на длинном плече.
