Способ получения пигментов из активных глин и аминосоединений

 

ОГ1 ИГРАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ч

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Кл, 22f, 10

Заявлено 30,1.1968. (№ 1215437/23-26) с присоединением заявки ¹â€”

МПК С 09с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет—

УДК 667.622.53:

Опубликовано 03.Х11.1969. Бюллетень ¹ 1 .547 556 33(088 8) за 1970

З,ата опубликования описания 12Л .1970

Авторы изобретения

М. Л. Шевченко и И. Г. Успенская

Заявитель

Львовский ордена Ленина политехнический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ ИЗ АКТИВНЬ1Х ГЛИН

И АМИНОСОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к области получения пигментов на активных глинистых субстратах.

Известен способ получения пигментов пз бентонитовых глин и аминосоединений, заключающийся в обработке водной суспензии глин солянокислым анилином с последующим сочетанием образующихся азосоставляющих с диазосоставляющими. По этому способу отсутствует прочная связь между анилином и бентонитом, что приводит к разрушению аминокомплекса при промывке последнего растворами солей, кислот и щелочей. В результате промывки 90% адсорбированного анплина вымывается и только 10% от обменной емкости связано прочно. Кроме того, отсутствует стойкая окраска продукта — при высушивании красная окраска переходит в грязно-коричневую, и окрашенные глины бронзят.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве аминосоединений применяют предварительно обработанные раствором щелочи солянокислые соли анилиноформа Iüäåãèäíûõ смол с последующим диазотированием образующегося продукта. Это отличие обеспечивает получение пигментов с прочной связью, между красителем и субстратом, сообщающей пигментам устойчивость к действию щелочей, кислот и органических растворителей. При промывке пигментов, полученных по предложенному способу, вышеуказанными растворами оказывается, что ам|шокомплекс бентонитанилпноформальдегпдная смола весьма устойчив, и в нем содержится около

95% необратимо связанного амина. В пигменте, полученном известным способом, содержится лишь 11 — 14% связанного амина. По предложенному способу получают небронзящие пигменты, обладающие широкой гаммой цветов и оттенков — от желтого до черного.

1п П р имер 1. К 4 65 вес. ч. (005 .поль) анплина в 100 вес. ч. воды приливают 5,2 вес. ч. (0.05 л1оль) концентрированной НС1 (до полного растворения анилина) и при температуре

30 — 40 С перемешивают. Затем добавляют

15 3,0 вес. ч. (0,04 поль) 40",,,-ного раствора формальдегида. Смесь выдерживают при температуре кипения 2 «ас. С целью освобождения от моноамина полученный продукт конденсации переосаждают 30%-ным раствором NaOFI, 20 промывают водой и затем растворяют в разбавленной соляной кислоте.

Полученный раствор продукта конденсации прибавляют к водной суспензии: 80 вес. ч. бентонитовой глины (аскангель) в 700 вес. ч.

25 воды и перемешивают 30 лшн. К смеси добавляют 6 вес. ч. концентрированной ИС1, диазотируют нитритом натрия (2,1 вес. ч.) при температуре 0 — 5 С и затем суспензию диазосоединения сочетают с щелочным раствором, со30 держашим 4,5 вес. ч. р-нафтола. Полученный

258499

Предмет изобретения

Составптес!ь И. Д. Городецкая! с (ак|ор О. С. Фили иова Тсхрсд Л. Я. Левина Корректор Л. Ь. Ьадытама

Заказ 79-1,11 Тир а як 500 11одп понос

Ц11ИИПИ Комитета ilo делам изобретений и открытий при Совете Мипистров СССР .Х1осква,,К-З5, Раушская наб., д. 4 5

TilIiol рафия, Ilp. Сапунова, 2 темно-красный пигмент не вымывается при кипячении с 51«,-ным раствором щелочи (нет окрашивания раствора). Лцетон и спирт также не изменяют цвета пигмента; дисперсия пигмента с водным связующим (казеин атом натрия) после высыхания не бронзит.

Пример 2. Диазотированную суспензию, полученную по примеру 1, сочетают с солянокислым раствором, содержащим 4,5 вес. ч. а-нафтиламина. Полученный сине-фиолетовый пигмент устойчив к воде, кислоте, щелочи (прп действии 5о/о-ного раствора щелочи нет окрашивания раствора) и органическим растворителям (ацетону, спирту и др.), не бронзит.

Пример 3. К 4,б5 вес. ч. (0,05 люль) анилина в 50 вес. ч. воды прибавляют 1,8 вес. ч. концентрированной НС1 (до полного растворения анилина) и при температуре 30 — 40 С перемешнва(от, добавляя 4,0 вес. ч. (0,05 люль)

40"„,-ного раствора форм альдегида. Смесь нагревают 1,5 «ас. После этого продукт конденсации переоса>кдают щелочью, промывают водой (для освобождения от свободного анилина) н растворяют в разбавленной НС1. Полученный соллнокислый раствор продукта конденсации прибавляют к водной суспензии:

100 вес. ч. бентонитовой глины (аскангель) в 700 вес. ч. воды и перемешивают 30 л!ин.

К смеси прибавляют б вес. ч. НС1 и диазотируют нитритом натрия (2,1 вес. ч.) при температуре 0 — 5 С. Диазотированпую суспензию сочетают с щелочным раствором, содержащий!

7,59 вес. ч. фенилметилпирозолонсульфокислоты. Полученный желтый пигмент устойчив к воде, кислоте, щелочи (при действии 5",,,-ным раствором щелочи нет окрашиванил раствора), не бронзит. Лцетон и спирт не изменяют цвета пигмента.

5 Пример 4. Диазотированную суспензию, полученную по примеру 3, сочетают с 8,2 вес. ч. азотола A. Полученный темно-красный пигмент устойчив к воде, кислоте, щелочи, ацетону, спирту, не бронзит.

10 Пример 5. Диазотированную суспензию, полученную по примеру 1, сочетают с

4,5 вес. ч. и-нафтиламина. Полученный синефиолетовый пигмент подвергают вторичному дназотированию натритом натрия в со IBHo15 кислой среде и при температуре 0 — 10 С сочетают с 4,5 вес. ч. р-нафтола. Полученный пигмент коричневого цвета устойчив к воде, кислоте, щелочи (при действии 5,;,-ного раствора щелочи нет окрашиванил раствора), не брон20 зит, ацетон не изменяет цвета пигмента.

Способ получения пигментов из активных

25 глин и аминосоединений с применением сочетания азосоставля ощих с диазосоставллющими, отли«аюи!ийся тем, что, с целью получения не бронзирующих пигментов с широкой цветовой гаммой и прочной связь(о между краситеЗО лем и глинами, в качестве аминосоединений применяют предварительно обработанные раствором щелочи солянокислые соли аннлиноформальдегидн! (х ciao,! с последующим д!(азот1(1зованиеа! Полученио(т! po2! I!EIoH!!0E!

35 массы.