Способ получения фурилового спирта

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

259903

Сел Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 24

Заявлено 04 т И.1966 (№ 1088840/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое

СССР

МПК С 076

УДК 547.723.07(088.8) Опубликовано 22.Х!!.1969. Бюллетень ¹ 3 за 1970

Дата опубликования описания 7Х.1970

Авторы изобретения

B. Г, Кульневич, В. А. Смирнов и Г, Н. Солтовец

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРИЛОВОГО СПИРТА ет 92,5% от теоретического на исходный фурфурол. Раствор фурилового сп ирта подвергли трехкратной экстракции атилацетатом. Эфирную вытяжку просушили прокаленным хло5 ристым магнием, отогнали растворитель при атмосферном давлении, а остаток в колбе— при 42 — 43 С/1,5 — 2 мм рт. ст. Получил и

16,78 г фурилового спирта. В колбе остался небольшой осадок, не растворимый в воде.

10 После экстракции этилацетатом концентрация фурилового спирта в водном растворе составила 0,11%.

Способ получения фурилового спирта восстановлением фурфурола в водном раствсхре с помощью амальгамы натрия при температуре 20 С, отличающийся тем, что, с целью по20 вышения выхода, восстановлению подвергают разбавленный водой и подкисленный расгвор фурфурола.

Известен способ получения фурилового спирта восстановлением амальгамой натрия фурфурола в нейтральной среде при 18 — 20 С.

С целью повышения выхода продукта, предложено восстана вл ивать фурфурол в разбавленном и подкисленном водном растворе.

Пример. В плоокодонную широго рлую колбу (реактор) поместили 0,3 л амальгамы натрия концентрацией 3,48 г ° атом/л. Из фурфурола d = 1,15б2; n = 1,5234 приготовили

2%-ный раствор: 17,5 мл (20 г) фурфурола и

30 мл ледяной уксусной к|ислоты на 1 л воды.

При постоянном перемешивании механической мешалкой раствор подавали .в реактор со скоростью 15 мл/мин, что составляет 2250 мл/час фурфурола на 1 м- поверхности амальгамы.

После приливания всего раствора,перемеш ивал и еще 10 мин. Затем раствор фурилового спирта отделили от амальгамы. Концентрация фурфурола оказалась равной, нулю, а концентрация фурилового спирта 1,90%, что составляПредмет изобретения