Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов

Авторы патента:

ЕВСТРОПЬЕВ Сергей Константинович (RU)

G02B1/02 - Оптика (изготовление оптических элементов или приборов B24B,B29D 11/00,C03 или другие соответствующие подклассы или классы; материалы как таковые см. соответствующие подклассы, например C03B,C03C)

C04B35/443 - магнийалюминатная шпинель

Владельцы патента RU 2522489:

Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (МИНПРОМТОРГ РОССИИ) (RU)

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических оптических материалов и может быть использовано при получении оптической керамики на основе оксидов, а также материалов на основе алюмомагниевой шпинели. Исходное сырье в виде брикета из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, спекают в вакууме при температурах 1100-1500°C. Загружают в форму полученный брикет с диаметром, равным диаметру формы, и производят его уплотнение при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут при давлении 350-500 кг/см², выдерживают 30-55 минут и охлаждают. Техническим результатом изобретения является получение поликристаллического оптического материала из алюмомагниевой шпинели, прозрачного в области 25000-2000 см^-1, особенно в ИК области спектра. 1 пр., 1 табл.

Оптическая керамика из алюмомагниевой шпинели относится к конструкционным оптическим материалам с уникальным сочетанием оптических и термомеханических характеристик с широким диапазоном прозрачности и сдвигом длинноволновой границы пропускания в сторону больших длин волн до 6,0 мкм.

Известен быстрый и экономичный процесс получения прозрачной шпинельной керамики. Синтез керамики проводится из смеси оксидов магния и алюминия в присутствии неорганической добавки, улучшающей спекание (LiF; 0,5-2,0 вес.%). Смесь нагревается со скоростью 70-200 град/мин, до температуры 1600±20°C. При этой температуре выдерживают в течение 10-70 минут, а затем прикладывается давление со скоростью 5-10 МПа/мин до величины 50-100 МПа и выдерживается в течение 45-120 минут, после чего снимают давление и охлаждают («Способ получения прозрачной шпинели», US Patent Application №2009/297851, 03.12.2009; B32B 5/16; C01F 7/16; B32B 5/16; C01F 7/00).

По данному способу получают материал с большим рассеянием и поглощением в спектральной области его прозрачности.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ изготовления искусственной алюмомагниевой шпинели, включающий термообработку соединений магния и алюминия в кислородной атмосфере при температуре 600-800°C и последующее горячее прессование полученного порошка при температуре 1250-1300°C в вакууме (см. патент РФ №2035434, опубликованный 20.05.1995 по индексу МПК С04В 35/443).

Указанный способ не позволяет регулировать размер зерна в керамике, а также избавиться от декорирования границ зерен в керамике примесями, обуславливающих рассеяние и поглощение излучения материалом, особенно в видимой области спектра.

Известные способы не позволяют получить оптическую керамику из порошка алюмомагниевой шпинели с высоким светопропусканием. Недостатками вышеописанной технологии материала из алюмомагниевой шпинели являются: неконтролируемое изменение содержания оксида магния (обусловленное высоким парциальным давлением оксида магния при температуре горячего прессования), отсутствие очистки материала в течение технологического процесса, а также невозможностью влиять на поверхностную энергию зерен.

Задачей предлагаемого технического решения является получение поликристаллического оптического материала из алюмомагниевой шпинели, прозрачного в области 25000-2000 см^-1, особенно в ИК области спектра.

Технический результат достигается за счет использования более чистого, по отношению к исходному порошку, материала с измененной поверхностной, энергией зерен, сформированного изначально брикета из алюмомагниевой шпинели, легированной фтористым литием 1 вес.%, и его уплотнения при температурах 1550-1600°C при определенных режимах приложения усилия (давления) и изотермической выдержки под давлением, обеспечивающих протекание процессов зернограничного и внутрезеренного скольжения, причем последний при локальных напряжениях выше величины предельного скалывающего напряжения. Введение в исходный порошок алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава 1 вес.% фтористого лития (LiF) обеспечивает снижение технологического параметра - температуры уплотнения материала, а также частичной очистки алюмомагниевой шпинели от примеси за счет ее возгонки при нагреве выше температуры плавления легирующей добавки.

Задача изобретения решается с помощью нового способа получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов, включающего процесс деформирования исходного материала из алюмомагниевой шпинели при повышении давления, в котором, в отличие от прототипа, из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, изготавливают брикет путем спекания в вакууме при температуре 1100-1500°C, с диаметром, равным диаметру формы, в которую помещают спеченный брикет, который затем уплотняют в форме при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут с приложением давления до величины 350-500 кг/см², выдерживают 30-55 минут, после чего охлаждают.

Предложенная технология поликристаллического оптического материала подобрана опытным путем и обеспечивает создание оптического материала, который после механической обработки (шлифования и полирования) имеет широкий спектр пропускания в видимой и ИК областях спектра, причем в диапазоне 3,0-5,0 мкм коэффициент пропускания более 86%.

Конкретный пример выполнения.

Исходный состав представляет собой порошок алюмомагниевой шпинели с соотношением Al₂O₃/MgO, равным 1, который предварительно формуют в брикет ⌀38 мм методом холодного прессования. Затем брикет спекают в вакууме при температуре 1300°C. Полученный спеченный брикет загружают в форму, которую помещают в установку для осуществления его уплотнения, после чего нагревают до температуры 1550°C и прикладывают усилие, необходимое для создания давления 350 кг/см² в течение 5 минут, выдерживают образец при давлении 35 минут, после чего снимают усилие и охлаждают. После шлифования и полирования поверхности образца (толщина 2,0 мм) получен коэффициент пропускания в ИК области спектра, приведенный в таблице.

Таблица
λ, мкм	2,5	3,0	3,5	4,0	4,5	5,0	5,5
κ, %	84,0	84,5	86,0	87,0	86,0	81	67

Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов путем деформирования исходного материала из алюмомагниевой шпинели при повышении давления, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья в форму загружают брикет, спеченный в вакууме из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, при температурах 1100-1500°C, с диаметром, равным диаметру формы, брикет уплотняют при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут, при давлении до величины 350-500 кг/см², выдерживают 30-55 минут и охлаждают.

Описываются новые производные бензотриазола общей формулы где Х - C3-C4 алкенилен, C3-C4 алкилен, CH2CH2CH2SCH2CH2 или CH2CH2CH2SCH2CH2CH2; Y - водород, если Х - C3-C4 алкенилен, или Y - -O-C(=O)-C(R1)=CH2, если X - C3-C4 алкилен, CH2CH2CH2SCH2CH2 или CH2CH2CH2SCH2CH2CH2; R1- CH3 или CH2CH3; R2 - C1-C4 алкил, и R3- F, Cl, Br, I или CF3.

Электропроводный оптический прибор, способ его изготовления, сенсорная панель, дисплей и жидкокристаллическое устройство отображения // 2518101

Изобретение относится к средствам отображения на жидких кристаллах. Электропроводный оптический прибор содержит базовый элемент и прозрачную электропроводную пленку, сформированную на базовом элементе.

Терморегулирующий материал, способ его изготовления и способ его крепления к поверхности корпуса космического объекта // 2515826

Изобретение относится к космической технике и касается создания терморегулирующего материала для нанесения на поверхность космического объекта (КО). Терморегулирующий материал содержит подложку в виде оптически прозрачного стекла, высокоотражающий слой из серебра, защитный слой.

Оптический элемент, устройство отображения, противоотражающий оптический компонент и мастер-форма // 2514152

Противоотражающий оптический элемент содержит основание и множество структур, расположенных на поверхности основания и представляющих собой выемки или выступы конической формы.

Инфракрасный отражатель // 2510055

Инфракрасный отражатель состоит из металлической подложки, характеризующейся тем, что она покрыта слоем нитрида циркония и хрома общей формулы (ZrxCr1-x)1-yNy с х в диапазоне от 0,15 до 0,7 и y в диапазоне от 0,01 до 0,265.

Способ регулирования направленного светопропускания // 2509324

Способ включает определение поверхностей остекленной конструкции, которые необходимо изготовить в виде чередующихся параллельных и/или криволинейных полос, при этом определяют коэффициенты отражения, пропускания и поглощения, показатели преломления, геометрические формы, размеры полос и необходимое изменение указанных параметров как вдоль полос, так и поперек них, а также необходимость распределения полос по зонам с разными характеристиками светопропускания так, чтобы при данных углах или диапазонах углов падения лучей через всю остекленную площадь направленно проходила только требуемая часть лучей требуемого диапазона длин волн.

Кремнийорганическая композиция // 2505569

Изобретение относится к получению кремнийорганических композиций, находящих свое применение в оптике, в частности для соединения, уплотнения и герметизации стеклянных оптических элементов различных оптических приборов.

Пленки с переменным углом наблюдения из кристаллических коллоидных массивов // 2504804

Дифрагирующая излучение пленка имеет поверхность наблюдения и включает упорядоченный периодический массив частиц, включенных в материал матрицы. Массив частиц обладает кристаллической структурой, которая имеет (i) множество первых плоскостей кристалла из упомянутых частиц, которые дифрагируют инфракрасное излучение, где упомянутые первые плоскости кристалла параллельны упомянутой плоскости наблюдения; и (ii) множество вторых плоскостей кристалла из упомянутых частиц, которые дифрагируют видимое излучение.

Оптическая пленка, способ ее изготовления и способ управления ее оптическими характеристиками // 2503982

Оптическая пленка содержит рельефную структуру типа «глаз мотылька», содержащую многочисленные выступы, которые включают многочисленные наклонные выступы, наклоненные относительно основной поверхности пленки, по существу, в одном и том же направлении на виде в плане основной поверхности пленки.

Способ изготовления силиконовых гидрогелевых контактных линз // 2499288

Изобретение относится к области офтальмологии и направлено на изготовление силиконовых гидрогелевых контактных линз, край которых определяется не соприкосновением формующих поверхностей, а пространственным ограничением излучения, что позволяет использовать форму многократно для изготовления высококачественных контактных линз с хорошей воспроизводимостью, что обеспечивается за счет того, что способ согласно изобретению включает стадии: предоставление формы для изготовления мягкой контактной линзы, где форма включает первую половину формы, образующую первую формующую поверхность, формирующую переднюю поверхность контактной линзы, и вторую половину формы, образующую вторую формующую поверхность, формирующую заднюю поверхность контактной линзы, где указанные первая и вторая половины формы устроены так, что соединяются друг с другом, так что между указанными первой и второй формующими поверхностями образуется полость, введение в полость смеси мономеров образующих линзу материалов, где смесь мономеров включает по меньшей мере один гидрофильный виниловый мономер амидного типа, по меньшей мере один включающий силоксан (мет)акриламидный мономер, по меньшей мере один полисилоксановый виниловый мономер или макромер и от примерно 0,05 до примерно 1,5 мас.% фотоинициатора, где образующий линзу материал характеризуется способностью отверждаться УФ-излучением, обладающим интенсивностью УФ-излучения, равной примерно 4,1 мВт/см2, примерно за 100 с; и облучение с помощью пространственно ограниченного актиничного излучения образующего линзу материала в форме в течение примерно 120 с или менее, чтобы сшить образующий линзу материал с образованием силиконовой гидрогелевой контактной линзы, где изготовленная контактная линза включает переднюю поверхность, сформированную первой формующей поверхностью, противолежащую заднюю поверхность, сформированную второй формующей поверхностью, и край линзы, сформированный в соответствии с пространственным ограничением актиничного излучения.

Шихта керамического материала для высокотемпературного применения в окислительных средах // 2498963

Изобретение относится к керамическому материаловедению, в частности к получению материала для высокотемпературного применения на основе тугоплавких бескислородных и оксидных соединений, характеризующегося высокой прочностью, термической и окислительной стойкостью, стойкостью к термоудару при градиенте температуры до 2000 К в условиях воздействия высокоскоростного окислительного потока.

Огнеупор для элемента насадки регенератора стеклоплавильной печи // 2494996

Настоящее изобретение относится к плавлено-литому огнеупору, который может быть использован в качестве элемента конструкции насадок регенераторов стеклоплавильных печей, например, для плавления натрий-кальциевого стекла, работающих в восстановительных условиях.

Способ получения керамики на основе алюмомагнезиальной шпинели // 2486160

Изобретение относится к способам получения керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в огнеупорной промышленности, металлургии, радиотехнике, энергетике и теплотехнике.

Плавленый материал на основе магнезиальной шпинели и способ его получения // 2417201

Изобретение относится к производству огнеупорных материалов и может быть использовано для изготовления шпинельсодержащих огнеупоров для футеровки тепловых агрегатов.

Способ получения огнеупорного материала // 2379261

Изобретение относится к производству огнеупоров, а именно к способам получения огнеупорных уплотняющих и облицовочных материалов, и может быть использовано для изготовления уплотнительных, разделительных, герметизирующих и т.п.

Состав для получения огнеупорного материала // 2379260

Изобретение относится к производству огнеупоров, а именно к огнеупорным уплотняющим и облицовочным материалам в виде лент, шнуров, пластин, профилей и т.п., и может быть использовано для изготовления уплотнительных, разделительных, герметизирующих и т.п.

Комплексный оксид прокаленной шпинели и способ его получения // 2293716

Изобретение относится к комплексному оксиду прокаленной шпинели, который используют для водоудерживающих и хорошо дренированных искусственных заполнителей. .

Шпинельный огнеупор // 2260573

Изобретение относится к огнеупорной промышленности, в частности к производству огнеупорных изделий для футеровки плавильных печей, например плавки алюминиевых сплавов.

Способ получения высокопрочного углеродсодержащего огнеупора // 2223247

Изобретение относится к технологии огнеупорных материалов и может быть использовано при изготовлении огнеупоров для особо ответственных участков футеровки сталеплавильных, сталеразливочных и других металлургических агрегатов.

Набивная огнеупорная масса основного состава // 2222511

Изобретение относится к области производства огнеупоров для высокотемпературных агрегатов черной и цветной металлургии, химической промышленности и может быть использовано, в частности, для забивки зазоров на стыке футеровок, например, в установках внепечной обработки и вакуумирования стали.

Шихта для оптической керамики на основе шпинели mgal2o4, способ ее получения и способ получения оптической нанокерамики на основе шпинели mgal2o4 // 2525096

Группа изобретений относится к области технологии оптической оксидной керамики на основе алюмомагниевой шпинели MgAl2O4 для использования в оптическом приборостроении. Технический результат заключается в изготовлении оптической керамики высокой степени однородности с высоким светопропусканием. При получении шихты высокой однородности по размеру частиц, легированных спекающей добавкой, исходную шпинель MgAl2O4 в виде однородного по размерам нанопорошка с размером частиц от 10 до 70 нм, смешивают с концентрированным спиртовым раствором борной кислоты и выдерживают в течение 1 ч, при этом на поверхности каждой наночастицы образуется равномерный слой борной кислоты. Способ получения оптической нанокерамики на основе шпинели MgAl2O4 включает термообработку порции легированного порошка вышеуказанной шихты, который подвергают одноосному горячему прессованию до получения плотной прозрачной нанокерамики. 3 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 пр.