Раствор для химического осаждения композиционных никель-фосфорных покрытий

Изобретение относится к области нанесения композиционных никель-фосфорных покрытий на стальные детали методом химического осаждения. Раствор содержит, г/л: никеля дихлорид 10-15, янтарная кислота 12-15, натрия фторид 2-3, натрия гидроксид 4-6, натрия гипофосфит 17-20, интеркалированный медью полититанат калия 6-10, остальное - вода. Изобретение позволяет получить композиционные никель-фосфорные покрытия, обладающие повышенной износостойкостью и низким коэффициентом трения, а также позволяет увеличить прочность сцепления покрытий с основой. 2 табл.

 

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к области нанесения металлических покрытий, и может быть использовано при никелировании стальных деталей.

Известны никель-фосфорные покрытия, содержащие различные добавки и легированные другими металлами (Вишенков С.А. Химические и электрохимические способы осаждения металлопокрытий. М.: Машиностроение, 1975 г.). Инертные частицы вводятся в раствор химического никелирования и осаждаются вместе с никелем, образуя композиционные покрытия.

Наиболее близким по технической сущности (прототип) является раствор для химического осаждения композиционных никелевых покрытий (патент РФ №2235803 опуб. 10.02.2004) следующего состава, г/л:

Никеля дихлорид 10-20
Янтарная кислота 12-20
Натрия фторид 2-4
Натрия гидроксид 5-7
Натрия гипофосфит 17-22
Меркупраль 0,5-1,2
Водный раствор полимера 2-6

Однако покрытия, полученные из этого раствора, обладают недостаточной твердостью за счет введения в раствор водорастворимого полимера, что приводит к снижению износостойкости и высокому коэффициенту трения.

Перед авторами стояла задача повышения износостойкости покрытий путем повышения твердости и снижения коэффициента при сохранении высокой адгезии с основой.

Поставленная задача решается тем, что в растворе для химического осаждения композиционных никелевых покрытий, содержащем никеля дихлорид, янтарную кислоту, натрия фторид, натрия гидроксид, натрия гипофосфит, дополнительно введен полититанат калия, интеркалированный медью, и компоненты взяты в следующем соотношении, г/л:

Никеля дихлорид 10-15
Янтарная кислота 12-15
Натрия фторид 2-3
Натрия гидроксид 4-6
Натрия гипофосфит 17-20
Полититанат калия, интеркалированный медью 6-10

Полититанаты калия сохраняют свою структуру и свойства до 850°C. Нагрев до температуры, превышающей 900°C, приводит к их перекристаллизации в нановолокна тетратитаната калия и/или гексатитаната калия. Полититанат калия, интеркалированный медью, представляет собой порошок желто-зеленого цвета. Получают его следующим методом: полититанат калия обрабатывают водным раствором тетрааммиаката меди и подвергают его предварительной термообработке при температуре 150-200°C, полученный осадок подвергают отжигу в атмосфере сухого воздуха при температуре 900-1050°C в течение 70-90 минут с последующим остыванием в печи.

Введение в никель-фосфорные покрытия полититапата калия, интеркалированного медью, обеспечивает снижение коэффициента трения и повышение износостойкости композиционных никель-фосфорных покрытий.

Концентрация вводимого полититаната калия, интеркалированного медью, подобрана экспериментально таким образом, чтобы обеспечить достижение поставленной задачи.

Сущность изобретения заключается в том, что частицы полититаната калия, интеркалированного медью в процессе нанесения покрытий соосаждаются с ионами никеля на поверхность стали, а его волокнистая наноструктура оказывает армирующий эффект и увеличивает прочность покрытия, твердость, что существенно снижает износ деталей.

Пример приготовления раствора для химического осаждения композиционных никель-фосфорных покрытий.

В процессе приготовления раствора компоненты: никеля дихлорид, янтарную кислоту, натрия фторид, натрия гидроксид, растворяют в дистиллированной воде, каждый компонент отдельно при температуре 18-25°C, а после фильтрации сливают вместе. Полититанат калия, интеркалированный медью, вводят в раствор для химического никелирования, затем доводят температуру раствора до 35-40°C, загружают в ванну изделия, добавляют натрия гипофосфит. Процесс осаждения ведут при температуре 50-65°C в течение 50-60 минут.

Осажденное покрытие подвергают термообработке при 370-390°C в течение 2-3 часов.

В таблице 1 представлены составы разработанных растворов и раствор по прототипу.

Таблица 1
Компоненты Состав раствора, г/л
1 2 3 Прототип
Никеля дихлорид 10,0 12,5 15,0 10,0
Янтарная кислота 12,0 13,5 15,0 12,0
Натрия фторид 2,0, 2,5 3,0 2,0
Натрия гидроксид 4,0 5,0 6,0 5,0
Натрия гипофосфит 17,0 18,5,0 20,0 20,0
Полититанат калия, интеркалированный медью 6 8 10 -
Водный раствор поливинилового спирта - - - 6
Меркупраль - - - 1,2
Режим осаждения покрытий
Температура осаждения °C 50-65 50-65 50-65 60-70
Время осаждения мин. 50-60 50-60 50-60 50-60

Покрытия из разработанных составов наносили на изделия из стали СТ30.

Подготовку образцов перед нанесением покрытий осуществляли по известным методикам (Вишенков С.А. Химические и электротермохимические способы осаждения металлопокрытий. М.: Машиностроение, 1975 г.). Эффективность полученного покрытия из предлагаемых составов оценивали по изменению коэффициента трения износостойкости и микротвердости. Результаты испытаний представлены в таблице 2.

Таблица 2
Показатели Номер композиции
1 2 3 Прототип
Толщина покрытий, мкм 17 17,6 18,0 15
Коэффициент трения, V=0,072 м/с и нагрузке 5 мПа 0,097 0,095 0,096 0,17
Линейный износ мкм 0,0009 0,00096 0,0009

Как видно из таблицы 2, введение в состав раствора полититаната калия, интеркалированного медью, позволяет повысить толщину покрытия, снизить коэффициент трения, повысить износостойкость разработанного покрытия.

На основании вышеизложенного считаем, что предлагаемый раствор для химического осаждения композиционных никель-фосфорных покрытий отвечает требованию изобретательского уровня и может быть использован в промышленности, а также проведенный патентно-информационный поиск позволяет нам судить о новизне изобретения и предлагаемый раствор может быть защищен патентом Российской Федерации.

Раствор для химического осаждения композиционных никель-фосфорных покрытий, содержащий никеля дихлорид, янтарную кислоту, натрия фторид, натрия гидроксид, натрия гипофосфит и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит полититанат калия, интеркалированный медью, при следующем соотношении компонентов, г/л:

никеля дихлорид 10-15
янтарная кислота 12-15
натрия фторид 2-3
натрия гидроксид 4-6
натрия гипофосфит 17-20
полититанат калия, интеркалированный медью 6-10



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий на стальные детали методом химического осаждения и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий на стальные детали методом химического осаждения и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и других областях промышленности.
Изобретение относится к области нанесения композиционных покрытий методом химического осаждения с целью повышения износостойкости стальных изделий и может найти применение в машиностроении, химической промышленности.
Изобретение относится к области нанесения композиционных никель-фосфорных покрытий на стальные изделия методом химического осаждения и может быть использовано в машиностроительной промышленности.
Изобретение относится к получению светопоглощающего покрытия и может быть использовано при изготовлении элементов оптико-электронных приборов, систем пассивной термической защиты космических аппаратов, шторок телескопов и солнечных коллекторов.

Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий и может быть использовано при химическом никелировании стальных деталей. .
Изобретение относится к получению покрытий для защиты поверхностей от коррозии. .
Изобретение относится к нанесению покрытий на металлические изделия, в частности к получению композиционного покрытия на металлических изделиях методом химического осаждения.
Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано для получения химических покрытий на деталях из материалов, которые работают в условиях повышенного износа, высоких давлений, температур, в присутствии агрессивных сред.

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано для химического никелирования широкого класса матриц из стали, чугуна и алюминия. .

Изобретение относится к способу изготовления электродов с пористым никелевым покрытием для щелочных электролизеров воды путем нанесения никелевого порошка из гальванической ванны с добавками низкомолекулярных спиртов на поверхность никелевой просечно-вытяжной сетки. Данный способ представляет собой упрощенную технологию изготовления пористых электродов с катализаторами с высоким ресурсом работы для щелочных электролизеров воды и обеспечивает снижение энергопотребления электролизеров. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.
Изобретение относится к области химической металлизации поверхности металломатричных композиционных материалов, в частности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния. Способ включает обезжиривание, первую промывку, травление, вторую промывку, химическое осаждение никеля, третью промывку и сушку, при этом травление проводят в водном растворе, содержащем 20-35 мас.% фтористоводородной кислоты и 10-35 г/л аммония фтористого, в течение 15-30 с, при температуре раствора от 10 до 40°C. Химическое осаждение никеля можно проводить при температуре от 55 до 70°C. Раствор для химического никелирования поверхности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния содержит, г/л: никель хлористый 6-водный или никель сернокислый 7-водный 10-20, лимонная кислота 10-50, молочная кислота 5-50, аммоний хлористый 15-35, аммоний фтористый 2-25, гипофосфит натрия 1-водный 10-45, водный аммиак в количестве, обеспечивающем pH раствора 7,0÷8,0, и воду. Изобретение позволяет получить сплошное и равномерное никелевое покрытия без осуществления стадий сенсибилизации и активации обрабатываемой поверхности, а также обеспечивает повышение стабильности раствора химического никелирования при работе и хранении. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 пр.

Изобретение относится к получению покрытий на металлических поверхностях. В способе на стальную поверхность наносят многослойное покрытие, в котором в качестве нечетных слоев наносят слои никель-фосфор, а в качестве четных кобальт-фосфор. Слои никель-фосфор осаждают из раствора, имеющего рН 4,1-4,3 и содержащего: никель сернокислый 10-30 г/л, натрий гипофосфит 15-25 г/л, натрий уксуснокислый 10-20 г/л, тиомочевина 0,005 г/л, уксусная кислота 13 мл/л. При этом слои кобальт-фосфор осаждают из раствора, имеющего рН 8,0-8,5 и содержащего, г/л: кобальт дифторид 15-35, натрий гипофосфит 10-22, натрий лимоннокислый 80-100, аммоний хлорид 30-60. Осаждение упомянутых слоев осуществляют при температуре 70-92°C. Способ позволяет получить на стальной поверхности многослойные композитные покрытия, состоящие из различного количества чередующихся слоев, обладающие повышенной коррозионной стойкостью и микротвердостью. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил., 4 пр.
Изобретение может быть использовано для подготовки деталей теплообменника из алюминиевых сплавов под пайку. Удаляют окисную пленку с поверхности деталей и наносят никелевое покрытие толщиной 5-7 мкм при температуре 85-90°C из раствора следующего состава, г/л: хлорид никеля 20-25, гипофосфит натрия 15-20, тиомочевина 0,001, борная кислота 5-15, молочная кислота 35-45. Далее проводят промывку в воде, сушку, нагрев до температуры 500±10°C в вакууме, выдержку при этой температуре в течение 10-20 мин и последующее охлаждение. При этом скорость нагрева и охлаждения составляет 10-15°C в минуту. Способ позволяет получить качественное формирование паяного шва и защиту паяного изделия от коррозии в условиях эксплуатации теплообменника за счет хорошего сцепления покрытия с подложкой с обеспечением смачивания припоем подложки и равномерного его растекания при пайке теплообменников. 1 пр.

Изобретение относится к области технологии нанесения светопоглощающих покрытий на основе никель-фосфорного соединения на изделия из меди и может быть применено для чернения конструкционных деталей оптических устройств. Способ включает операции предварительной химической обработки исходной поверхности, осаждение никель-фосфорной пленки и последующее ее оксидирование в кислотных растворах. При этом перед процессом осаждения никель-фосфорной пленки на поверхность детали наносят слой золота толщиной 1-5 мкм. Изобретение обеспечивает повышение однородности и воспроизводимости поглощающих свойств формируемых покрытий, а также возможность повторного проведения процессов осаждения. 1 ил., 1 пр.
Изобретение относится к формированию никель-фосфорных пленок на поверхности металлической детали. Способ включает подготовку поверхности детали, осаждение никель-фосфорной пленки из раствора электролита, содержащего ионы никеля и фосфора, и коррекцию раствора электролита до требуемых концентраций ионов никеля и фосфора, величины pH и объема электролита. Никель-фосфорную пленку осаждают из раствора электролита, имеющего pH 3,5-5,0 и содержащего сернокислый никель, хлорид никеля, сульфат натрия, гипофосфит натрия и борную кислоту, при температуре 80-90°C. Коррекцию электролита проводят в течение всего процесса непрерывным капельным добавлением корректирующей добавки, имеющей pH 5,5-7,5, при скорости подачи 2-7 мл/мин на один литр электролита при постоянном перемешивании, при этом в качестве корректирующей добавки используют электролит, к которому добавили 25-50 мл/л 50%-ного раствора гидроокиси калия. Изобретение обеспечивает поддержание постоянного объема и состава электролита по основным компонентам при формировании никель-фосфорных пленок и обеспечение осаждения пленок с постоянной скоростью и с одинаковым химическим составом по всей толщине, при увеличении непрерывного срока службы используемого электролита. 1 пр.
Изобретение относится к химическому никелированию и может быть использовано для металлизации алюминиевых контактных площадок перед иммерсионным золочением. Способ включает травление алюминиевых контактных площадок с последующей горячей и холодной промывкой, обработку в азотной кислоте с последующей промывкой, цинкатную обработку и химическое нанесение никелевого покрытия из гипофосфитного раствора. Обработку в азотной кислоте с последующей промывкой и цинкатную обработку контактных площадок проводят дважды, а после цинкатной обработки осуществляют горячую и холодную промывку. Травление проводят в 5%-ном растворе едкого натра при температуре 38-43°С в течение 10-60 с, обработку в азотной кислоте проводят в 32,5%-ном растворе в течение 10-50 с, а цинкатную обработку проводят в течение 10-50 с в растворе, содержащем, г/дм3: цинка окись - 50, едкий натр - 250. Никелевое покрытие наносят при температуре 80-95°С в слабокислом гипофосфитном растворе с рН 5,0-6,0, содержащем, г/дм3: никель сернокислый в пересчете на Ni2+ - 4,5-6,0, гипофосфит натрия - 20-25, кислота аминоуксусная - 7-20, натрий уксуснокислый - 10-15, причем проводят процессы в растворах при плотности загрузки 0,5-2,5 дм2/дм3. Технический результат - повышение плотности и равномерности по толщине контактно осажденного цинка.

Изобретение относится к области химического осаждения магнитомягких и магнитожестких пленок состава кобальт-фосфор, применяющихся в качестве сред для магнитной и термомагнитной записи, для создания микроэлектромагнитных механических устройств (MEMS), а также в датчиках слабых магнитных полей, в устройствах СВЧ: фильтрах, ограничителях мощности, амплитудных модуляторах, фазовых манипуляторах. Способ включает очистку диэлектрической подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова, активацию в растворе хлористого палладия и осаждение магнитной пленки Со-Р. При этом между этапами сенсибилизации проводят термообработку при температуре 300-450°С, а осаждение магнитной пленки Со-Р осуществляют на высушенную подложку из раствора, содержащего, г/л: кобальт сернокислый CoSO4⋅7H2O - 10, гипофосфит натрия NaH2PO2⋅H2O - 7,5, натрий лимоннокислый Na3C6H5O7 - 25, при 95-100°С и рН раствора от 7,1 до 9,6, который задают путем добавления в раствор щелочи. Техническим результатом изобретения является получение как высококоэрцитивных, так и низкокоэрцитивных пленок Co-P и упрощение технологии за счет сокращения количества технологических операций. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к никелированию и представляет собой композиционное покрытие на основе никеля, содержащее ультрадисперсные алмазы, которое может быть сформировано на различных металлических деталях, работающих в условиях повышенного износа и в присутствии агрессивных сред. Композиционное химически осажденное покрытие на основе никеля с ультрадисперсными алмазами содержит никель, фосфор и ультрадисперсные алмазы с размером частиц от 100 до 500 нм при следующем соотношении компонентов, мас. %: фосфор 3-6, частицы ультрадисперсных алмазов 0,4-0,8, никель - остальное. Техническим результатом при использовании предлагаемого покрытия является возможность подвергать его различным технологическим операциям, таким как штамповка, вытяжка, волочение, гибка, развальцовка и др., без риска его повреждения за счет высокой пластичности и при сохранении его высокой коррозионной и износостойкости. 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области получения композиционных покрытий, в частности никель-алмазного покрытия, и может быть использовано при обработке металлических поверхностей из алюминия, стали, меди, титана и др. Способ включает подготовку металлической поверхности, приготовление раствора с ультрадисперсными алмазами и осаждение покрытия. В способе используют водную суспензию ультрадисперсных алмазов, которую предварительно подвергают ультразвуковому диспергированию в течение 30-60 мин, а при приготовлении раствора в дистиллированной воде растворяют никель сернокислый, натрий уксуснокислый и кислоту уксусную, нагревают раствор до температуры 87-90°С. В полученный раствор вводят водную суспензию ультрадисперсных алмазов в количестве 1-5 г/л, проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5 мин, затем вводят гипофосфит натрия и тиомочевину, проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5 мин; после чего из полученного раствора, содержащего, г/л: никель сернокислый - 20-30, гипофосфит натрия - 10-25, натрий уксуснокислый - 10-15, уксусную кислоту - 4-6 мл/л, тиомочевину - 0,001-0,003, ультрадисперсные алмазы - 1-5, при рН 4,3-4,8 химически осаждают покрытие на подготовленную металлическую поверхность при температуре 87-90°С и скорости осаждения 0,15-0,2 мкм/мин до получения покрытия требуемой толщины. Техническим результатом является упрощение технологии покрытия химическим никелем с ультрадисперсными алмазами за счет исключения дополнительных операций по поддержанию определенного размера частиц ультрадисперсных алмазов в процессе осаждения покрытия, а также возможность получать покрытия с определенными составом и свойствами. 1 табл., 3 пр.
Наверх