Способ изготовления керамических изделий

Изобретение относится к способам изготовления керамических изделий из нанопорошков диоксида циркония и может быть использовано в машиностроении, химической промышленности и медицине для получения конструкционных и функциональных материалов. Способ изготовления керамических изделий включает механохимическую обработку нанопорошка диоксида циркония, полусухое одноосное холодное прессование с применением в качестве связующего водного раствора поливинилового спирта, сушку и спекание заготовки. Сушку сырой заготовки осуществляют в холодильной камере при температуре ниже 0°С. Предлагаемое изобретение позволяет повысить твердость и трещиностойкость керамических изделий. 2 пр.

 

Изобретение относится к способам изготовления керамических изделий из нанопорошков диоксида циркония и может быть использовано в машиностроении, химической промышленности и медицине для получения конструкционных и функциональных материалов.

Необходимыми условиями для получения керамических изделий из нанопорошков являются наличие соответствующих нанопорошков, оптимизация методов их формования и режимов спекания. Зачастую авторы пытаются совместить все стадии процесса (патент №2467983, Российская Федерация, С04В 38/00, С04В 35/486, С04В 35/111). Аналогичное комплексное решение предложено и в другом известном патенте (патент №2491253, Российская Федерация, С04В 35/486, С04В 35626, В82В 3/00). Способ включает получение диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия путем совместного осаждения после смешения при постоянном перемешивании растворов цирконил-нитрата и ацетата иттрия и последующего гидротермального синтеза оксидов в сверхкритическом флюидном реакторе. Термообработку осуществляют путем сушки при температуре 80°C в течение двух часов и прокаливания на воздухе при температуре 500°C в течение 1,5 часов. Полученный и наноразмерный порошок гранулируют, формуют заготовки, которые предварительно спекают на воздухе при температуре 800-1000°С в течение 1 часа со скоростью нагрева 5°С/мин. После охлаждения в режиме выключенной печи осуществляют механическую обработку заготовок и финальное спекание на воздухе при температуре 1200-1300°С в течение 5 часов. Способ обеспечивает изготовление заготовок для получения керамических изделий с микротвердостью не менее 10000 МПа из слабоагломерированного наноразмерного высокочистого порошка диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия.

К недостаткам предложенного решения можно отнести не только применение достаточно дорогостоящего оборудования при синтезе порошка, но и практически полное отсутствие и тексте описания условий формования. Технический результат также представляется недостаточно обоснованным, поскольку микротвердость не относится к числу наиболее важных физико-механических характеристик циркониевой керамики.

Одним из наиболее разработанных в настоящее время методов компактирования нанопорошков является сухое прессование при мощном ультразвуковом воздействии (Наследственность и модификация наноструктурной керамики ZrO2 в процессе изготовления / О.В. Карбань, К.Н. Хазанов, О.Л. Хасанов и др. // Перспективные материалы. 2010. №6. С.76-85). Метод разработан для конкретного типа сферических порошков, полученных плазмохимическим методом, и требует использования специального оборудования для осуществления ультразвукового воздействия на порошок в пресс-форме.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по совокупности признаков является способ получения изделий из порошка диоксида циркония, включающий механохимическую обработку, полусухое одноосное холодное прессование с применением в качестве связующего водного раствора поливинилового спирта, сушку и спекание заготовки, описанный в статье (Изменение характеристик промышленного порошка диоксида циркония и материалов на его основе механохимической активацией / И.Р. Зиганьшин, С.В. Порозова, В.И. Карманов и др. // Изв. вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2009. №4. С.11-15). Данный способ принят за прототип.

Недостатками известного способа, принятого за прототип, являются недостаточно высокие твердость и трещиностойкость полученной керамики.

Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого изобретения, - механохимическая обработка нанопорошка диоксида циркония; полусухое одноосное холодное прессование с применением в качестве связующего водного раствора поливинилового спирта; сушка и спекание заготовки.

Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, - повышение твердости и трещиностойкости керамического материала на основе нанопорошка диоксида циркония.

Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе получения керамических изделий из порошка диоксида циркония, включающем механохимическую обработку, полусухое одноосное холодное прессование с применением в качестве связующего водного раствора поливинилового спирта, сушку и спекание заготовки, сушку сырой заготовки осуществляют в холодильной камере при температуре ниже 0°С.

Признак заявляемого технического решения, отличительный от решения по прототипу, - сушку сырой заготовки осуществляют в холодильной камере при температуре ниже 0°С.

Отличительный признак в совокупности с известными позволяют получить керамические изделия с повышенными твердостью и трещиностойкостью. Способ легко осуществим на стандартном оборудовании.

Возможность осуществления заявляемого изобретения подтверждается следующим примером конкретного выполнения.

Для проведения испытаний был взят нанопорошок состава ZrO2 - 2,2 мол.% Y2O3 - 3 мол.% CeO2, синтезированный в лабораторных условиях обратным осаждением аммиаком из водно-этанольных растворов соответствующих солей (Влияние добавок водорастворимых полимеров на фазовый состав и размеры частиц диоксида циркония при осаждении из растворов солей /В.И. Анциферов, С.Е. Порозова, В.Б. Кульметьева// Физика и химия стекла. 2012. Т.38. №3. С.402-408). По данным метода тепловой десорбции азота синтезированный порошок имел следующие характеристики: удельная поверхность 50-58 м2/г; рассчитанный размер частиц 18-21 нм. Область когерентного рассеяния (размер кристаллитов) 12-18 нм, а минимальный размер агрегатов по данным сканирующей электронной микроскопии 25-55 нм.

Пример 1

Механохимическую активацию порошка проводили в планетарной мельнице САНД в течение 0,5 ч при скорости вращения 160 об/мин в 0,5% (масс.) водном растворе агар-агара в халцедоновых кюветах с халцедоновыми мелющими телами (шарами) с массовым соотношением жидкость : порошок : шары = 1:1:2. Образцы формовали методом одноосного холодного прессования в стальной пресс-форме при давлении прессования 200 МПа. В качестве временной технологической связки добавляли 4%-ный водный раствор поливинилового спирта марки ПВС 7/2 ГОСТ 10779-69 в количестве 15% от массы навески порошка.

Сушку заготовок осуществляли в холодильной камере при температуре ниже 0°C. Спекание проводили в воздушной атмосфере в печах с лантанхромитовыми нагревателями при температуре 1450°С с выдержкой в течение 3 ч.

Плотность и пористость полученных образцов исследовали согласно ГОСТ 18898-89, который предусматривает применение расчетного и гидростатического методов. Микроструктурный анализ образцов после спекания проводили на предварительно подвергнутых высокотемпературному травлению микрошлифах на атомно-силовом микроскопе FemtoScan с обработкой полученных данных по программе FemtoScan Online VV. Твердость и трещиностойкость керамики определяли методом индентирования полированной поверхности пирамидой Виккерса при нагрузке 196,1 Н. Для более точного определения характерных размеров отпечатка делали 7 уколов индентором. Для расчета трещиностойкости применяли формулу:

K I C = 0,203 H V a 2 c 1,5 ,

где HV - твердость керамики по Виккерсу, ГПа; с - длина трещины, мкм; a - полудиагональ отпечатка индентора, мкм.

Пористость спеченных образцов составила 6,6-6,8%.

Средний размер зерна, рассчитанный при статистической обработке серии изображений, - 120±15 нм. Твердость образцов составила 8,9±0.4 ГПа, трещиностойкость - 11,0±0,4 МПа × м½.

Для получения сравнительных данных исследовали также изделия, изготовленные в соответствии с известным способом-прототипом.

Пример 2 (прототип).

Механохимическую активацию порошка проводили в планетарной мельнице САНД в течение 0,5 ч при скорости вращения 160 об/мин в 0,5% (масс.) водном растворе агар-агара в халцедоновых кюветах с халцедоновыми мелющими телами (шарами) с массовым соотношением жидкость : порошок : шары = 1:1:2. Образцы формовали методом одноосного холодного прессования в стальной пресс-форме при давлении прессования 200 МПа. В качестве временной технологической связки добавляли 4%-ный водный раствор поливинилового спирта марки ПВС 7/2 ГОСТ 10779-69 в количестве 15% от массы навески порошка.

Сушку заготовок осуществляли при комнатной температуре на воздухе. Спекание проводили в воздушной атмосфере в печах с лантанхромитовыми нагревателями при температуре 1450°С с выдержкой в течение 3 ч.

Пористость спеченных образцов составила 6,6-6,8%.

Средний размер зерна - 160±22 нм.

Твердость образцов составила 7,3±0,3 ГПа.

Трещиностойкость - 8,5±0,22 МПа × м½.

Таким образом, при осуществлении предложенного способа удается получить керамические изделия на основе диоксида циркония с повышенными твердостью и трещиностойкостью.

Способ изготовления керамических изделий, включающий механохимическую обработку нанопорошка диоксида циркония, полусухое одноосное холодное прессование с применением в качестве связующего водного раствора поливинилового спирта, сушку и спекание заготовки, отличающийся тем, что сушку сырой заготовки осуществляют в холодильной камере при температуре ниже 0°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления пористых изделий для высокотемпературной теплоизоляции или теплозащиты, носителей катализаторов и фильтров очистки жидких и газовых сред.

Изобретение относится к производству термостойких изделий из керамических материалов, которые могут иметь электротехническое назначение. Технический результат изобретения - улучшение физико-механических свойств изделий и возможность изготовления изделий сложной формы Композицию из порошка нитрида кремния с добавками оксидов металлов из группы: Al2O3, Y2O3, MgO, взятых в количествах Al2O3 2-6 мас.%, Y2O3 не более 9 мас.%, MgO не более 6 мас.% от массы шихты (общее количество добавок составляет не более 17% от массы шихты) подвергают механоактивации в среде этанола, высушивают смесь, проводят холодное одноосевое прессование в закрытой пресс-форме при давлении 50-100 МПа.

Изобретение относится к технологии плотно спеченных керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления изделий, сочетающих высокие показатели прочности с повышенными термомеханическими свойствами и элементы ударопрочной защиты.

Изобретение относится к технологии получения керамического материала с высокими прочностными характеристиками и может быть использовано для изготовления износо- и химически стойких изделий, а также для изготовления изделий военной техники, а именно керамических бронеэлементов.

Изобретение относится к технологии изготовления пьезокерамических материалов системы цирконата-титаната свинца (ЦТС) и может быть использовано в составе гидроакустических излучателей и гидрофонов.

Изобретение относится к получению цементных смесей и бетона различного назначения, работающих при высоких деформирующих нагрузках, и может быть использовано в металлургической, строительной и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к технологии получения композиционного керамического материала технического назначения состава TiN/Al2O3, который является перспективным для получения жаропрочных и износостойких материалов, а также покрытий для режущих и обрабатывающих инструментов.

Изобретение относится к технологии пористых керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления изделий, сочетающих высокие показатели по пористости и прочности при невысокой теплопроводности (теплоизоляция, фильтры для очистки жидких и газовых сред, элементы комбинированной ударопрочной защиты, матрицы для получения композиционных материалов методом пропитки).

Изобретение относится к производству технической керамики кордиеритового состава, обладающей высокой термостойкостью, прочностью и хорошими диэлектрическими свойствами.
Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта.

Способ получения керамики на основе диоксида циркония может быть использован в реставрационной стоматологии. Из исходных реагентов в виде водных растворов оксинитрата циркония (ZrO(NO3)2·2H2O), нитратов иттрия (Y(NO3)3·6H2O), алюминия (Al(NO3)3·9H2O) и водного раствора аммиака обеспечивают совместное осаждение гидроксидов циркония, иттрия и алюминия, гелеобразные осадки которых фильтруют и замораживают при температуре минус 20-25°С с образованием ксерогелей, которые подвергают процессу кристаллизации при температуре от 400°С до 500°С.
Изобретение относится к области технической керамики на основе диоксида циркония с трансформируемой тетрагональной (t') кристаллической фазой и может быть использовано для изготовления износостойких деталей в соединительных изделиях для волоконно-оптических линий связи, пар трения в насосах для перекачки абразивосодержащих и агрессивных жидкостей, деталей в условиях повышенных механических нагрузок.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в производстве высокопрочных конструктивных и инструментальных материалов и изделий, например, волочильных инструментов.
Изобретение относится к изготовлению керамических изделий из материала на основе частично стабилизированного диоксида циркония: сверхострых и износостойких высокопрочных режущих инструментов для хирургии, травматологии, ортопедии и протезирования, безызносных пар трения для подшипников, мелющих тел, поршней тормозных дисков, фильер, вальцов, сопел, пружин и др.
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам получения тонкодисперсных порошков на основе оксида циркония, который может быть использован для производства плотной износостойкой керамики, материалов для имплантологии, твердых электролитов.

Изобретение относится к области получения материалов на основе диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, и может быть использовано для изготовления композиционных керамических изделий, применяемых в электротехнике, машиностроении, химической, металлургической и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к технологии получения пористого керамического материала и предназначено для получения искусственных эндопротезов костной ткани. .
Изобретение относится к получению нанокристаллических порошков смешанных оксидов редкоземельных элементов (РЗЭ) и металлов подгруппы IVB и может быть использовано для изготовления нейтронопоглощающих и теплоизолирующих материалов, твердых электролитов для высокотемпературных твердооксидных топливных элементов.
Изобретение относится к керамическому материаловедению, в частности к получению керамического материала на основе тугоплавких бескислородных и оксидных соединений, характеризующегося высокой прочностью и трещиностойкостью, и может быть использовано для изготовления режущего инструмента, в нефте- и газодобывающей промышленности (клапанные устройства и уплотнительные кольца насосов), при изготовлении сопловых насадок для пескоструйных аппаратов и распылителей химических растворов.

Изобретение относится к порошкообразному оксиду циркония, способу его получения, а также применению в топливных ячейках, в частности для получения электролитных субстратов для керамических топливных ячеек.

Изобретение относится к области нанотехнологий и может быть использовано для исследования образцов, например биоматериалов и изделий медицинского назначения, методами сканирующей зондовой микроскопии, включая исследование внутренних пор зондом сканирующего зондового микроскопа (СЗМ).

Изобретение относится к способам изготовления керамических изделий из нанопорошков диоксида циркония и может быть использовано в машиностроении, химической промышленности и медицине для получения конструкционных и функциональных материалов. Способ изготовления керамических изделий включает механохимическую обработку нанопорошка диоксида циркония, полусухое одноосное холодное прессование с применением в качестве связующего водного раствора поливинилового спирта, сушку и спекание заготовки. Сушку сырой заготовки осуществляют в холодильной камере при температуре ниже 0°С. Предлагаемое изобретение позволяет повысить твердость и трещиностойкость керамических изделий. 2 пр.

Наверх